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Desenvolvimento de fases estacionarias C-8 sorvidos e imobilizadas para CLAE a partir de silica zirconizada

Lucio Flavio Costa Melo
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1998 PT
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57.49%
Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica zirconizada (suporte) e do polímero C-8 poli(metiloctilsiloxano)-PMOS (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 10 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por fluorescência de raios-X, análise elementar de carbono, espectroscopia no infravermelho, área superficial específica, análise termogravimétrica e medida de densidade. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com radiação gama, nas doses de 80 e 120 kGy, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 70:30 v/v), vazão ótima de trabalho (0,2 mL.min), otimização do carregamento de PMOS (50% m/m), da concentração das suspensões (10% m/v) e da pressão de enchimento das colunas (34...

Preparação e avaliação de fase a estacionaria C8 a partir de suporte de silica modificada

Cesar Franzol Zuin
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/1998 PT
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47.74%
Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo tipo de fase estacionária (FE) sorvida para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), preparada a partir da fase estacionária líquida poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) sobre suporte de sílica de 7 mm, irregular, não modificado e modificado com zircônia. A sílica zirconizada foi produzida a partir da reação de sílica com ZrCI4. As FE sorvidas consistem no PMOS sorvido nos poros da sílica, sem ligação covalente. As FE produzidas a partir de sílica e sílica zirconizada foram caracterizadas e avaliadas por testes químicos (análise elementar), físicos (espectroscopia no infravermelho por reflectância difusa com transformada de Fourier, área superficial específica, volume específico dos poros, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura) e cromatográficos (avaliação através da injeção de duas misturas orgânicas sintéticas em colunas recheadas com as diferentes FE e estabilidade química frente a FM diferentes). Os testes mostraram que o PMOS adicionado na preparação das fases estacionárias é em grande parte removido em etapas preliminares à avaliação, porém o PMOS restante fica fortemente sorvido no suporte. A eficiência obtida a partir de suporte de sílica zirconizada é satisfatória (38000 pratos m) para suportes irregulares com tamanho de partícula de 7 mm...

Modificação do polipropileno com o poli(estireno-B-butadieno-B-estireno)

Helena Maria Wilhelm
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2004 PT
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17.34%
O objetivo deste trabalho foi caracterizar física, química e cromatograficamente Fases Estacionárias (FE) para CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) preparadas com sílica modificada com óxidos de zircônio, titâmo e alumínio e tendo o polimetiloctilsiloxano, PMOS, imobilizado sobre as superfícies. Os testes fisicos utilizados foram Fluorescência de Raios X (FRX), Absorção de Raios X (XAS), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho (IV) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Estes foram importantes para se determinar a porcentagem do metal ligado à sílica pelo processo de metalização, sugerir uma estrutura para a camada de óxido metálico, verificar se esta camada de óxido está ligada ou apenas depositada sobre a da sílica, observar mudanças na estrutura da sílica e observar a ocorrência de cristalinidade. Os testes fisicos mostraram que a zirconização forneceu a maior concentração de metal sobre a sílica e permitiu sugerir uma estrutura para as sílicas titanizada e zirconizada, embora isto não tenha sido possível para a silica aluminizada. Os testes quimicos foram análise elementar (C,H,N) e testes de resistência em meios ácido e básico para sílica metalizada. O primeiro mediu a porcentagem de carbono após (i) metalização...

Caracterizações fisicas, quimicas e cromatograficas de silicas modificadas por camadas de oxidos metalicos

Karen Goraieb
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2004 PT
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27.34%
O objetivo deste trabalho foi caracterizar física, química e cromatograficamente Fases Estacionárias (FE) para CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) preparadas com sílica modificada com óxidos de zircônio, titâmo e alumínio e tendo o polimetiloctilsiloxano, PMOS, imobilizado sobre as superfícies. Os testes fisicos utilizados foram Fluorescência de Raios X (FRX), Absorção de Raios X (XAS), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho (IV) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Estes foram importantes para se determinar a porcentagem do metal ligado à sílica pelo processo de metalização, sugerir uma estrutura para a camada de óxido metálico, verificar se esta camada de óxido está ligada ou apenas depositada sobre a da sílica, observar mudanças na estrutura da sílica e observar a ocorrência de cristalinidade. Os testes fisicos mostraram que a zirconização forneceu a maior concentração de metal sobre a sílica e permitiu sugerir uma estrutura para as sílicas titanizada e zirconizada, embora isto não tenha sido possível para a silica aluminizada. Os testes quimicos foram análise elementar (C,H,N) e testes de resistência em meios ácido e básico para sílica metalizada. O primeiro mediu a porcentagem de carbono após (i) metalização...

Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada; Development of stationary phases for reservesed-phase hight-performance liquid chromatography by adsortion and immobilization of poly(metyltetradecysiloxane) onto metalized silica supports

Anizio Marcio de Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2006 PT
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47.33%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada (sílica zirconizada e sílica titanizada). O preparo dos suportes de sílica metalizada foi otimizado, aplicando-se planejamento de experimentos. Dois procedimentos de imobilização, tratamento térmico e radiação gama, e o fenômeno de auto-imobilização do PMTDS foram otimizados para o preparo das fases estacionárias. Os suportes, o PMTDS e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físico-químicos e cromatográficos. As fases estacionárias SiZr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS), independente do procedimento de imobilização aplicado, resultaram em colunas com eficiências entre 58.000 e 84.000 pratos m e boa separação, com. picos simétricos para compostos apolares. A presença do óxido metálico no suporte resultou em fases estacionárias com caráter ácido acentuado, principalmente para fases à base de sílica zirconizada, apresentando baixo desempenho cromatográfico para compostos básicos. No entanto, a estabilidade das fases preparadas com sílica metalizada foi prolongada em condições drásticas de fase móvel...

Desenvolvimento de fases estacionarias de polaridade intermediaria para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa; Development of intermediate polarity stationary phases for reversed phase high performance liquid chromatography

Daniel Rodrigues Magalhães
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/12/2005 PT
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37.28%
Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica Kromasil zirconizada (suporte) e dos polímeros polietilenoglicol 1000, poli(metil)decil (2-5%) difenilsiloxano e polidimetilsiloxano aminopropil (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 5 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por diversas técnicas espectroscópicas sendo que sua área superficial específica foi determinda pelo método BET. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com tratamento térmico, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 60:40 v/v), da vazão ótima de trabalho (0,3 mL.min), otimização do carregamento de polymeros (30 a 40 % m/m), da concentração das suspensões de enchimento (10 % m/v) e a pressão de enchimento das colunas (38 MPa). A avaliação da resistência química das fases preparadas...

Preparo, caracterização e aplicação de fases estacionárias de poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) sorvidas e imobilizadas sobre sílica e sílica zirconizada; Preparation, characterization and application of stationary phases based on poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane), sorbed and immobilized onto silica and zirconized silica

Milena Pinotti Segato
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2011 PT
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46.92%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de novas fases estacionárias (FE) sorvidas e imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR), utilizando-se suporte de sílica não modificada e metalizada com zircônia, recobertos com o polímero poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) (PDMFS). O processo de imobilização do polímero foi feito por tratamento térmico e as condições que forneceram FE com o melhor desempenho cromatográfico foram 140 ºC e 6 h. As FE preparadas sob estas condições apresentaram porcentagens de carbono entre 10 e 11 % e espessura de camada entre 0,6 e 0,7 nm. Foi feito o capeamento das FE buscando-se um melhor recobrimento dos sítios ativos do suporte e, após este procedimento, houve um aumento de cerca de 2 % na porcentagem de carbono e redução do número de silanóis livres e vicinais nos suportes cromatográficos. A caracterização físico-química das FE sugere que o PDMFS está fisicamente adsorvido e quimicamente ligado aos suportes, sendo que as interações com o suporte metalizado são mais intensas. As FE foram avaliadas cromatograficamente por meio da separação de algumas misturas teste e seus desempenhos foram similares aos de colunas comerciais tradicionais...

Preparação, caracterização e aplicação de sorvente C8 imobilizado termicamente sobre sílica zirconizada para extração em fase sólida; Preparation, characterization and application of thermally immobilized C8 onto zirconized silica as sorbent for solid-phase extraction

Renata da Costa Magueta
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 07/06/2013 PT
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67.62%
Um novo sorvente para extração em fase sólida foi preparado utilizando a imobilização térmica do polímero poli(metiloctilsiloxano) sobre sílica zirconizada. Foram estudadas as etapas de preparo do sorvente, avaliando-se a quantidade de polímero, a temperatura e o tempo de imobilização e a extração do excesso de polímero não imobilizado. Também se determinou o volume de breakthrough e a eficiência de extração dos cartuchos preparados. Para avaliação da eficiência de extração dos sorventes, foram utilizadas amostras de água fortificadas com uma mistura dos agrotóxicos carbendazim, imidacloprido, acetamiprido, cimoxanil, carbofuram, carbaril, metiocarbe, tebuconazol, difenoconazol, pirimifós-metílico e piriproxifem. Os resultados de cada estudo realizado foram comparados com os obtidos para o sorvente preparado sobre sílica não modificada e foram consideradas adequadas as eficiências de extração entre 70 e 120%, com coeficiente de variação de até 20%. Com a sílica zirconizada, os melhores resultados foram obtidos com 50% de polímero sobre o suporte, imobilização a 120 °C por 4 horas e extração do excesso de polímero utilizando n-hexano, numa proporção de 36 mL de solvente para cada 1 g de material...

Desenvolvimento de metodologia em sistema em fluxo para especiação e determinação de cromo em água usando sílica gel modificada e espectrometria de absorção atômica em chama

Maltez, Heloisa França
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xi, 60 f.| il., grafs., tabs.
POR
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37.25%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química.; Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema de pré-concentração em fluxo das espécies Cr (III) e Cr (VI), presentes em amostras de água, e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama. O sistema é baseado na retenção de espécies catiônicas de Cr (III) e retenção de espécies aniônicas de Cr (VI) em mini-colunas preenchidas com sílica-gel modificada com fosfato de zircônio e sílica-gel zirconizada, respectivamente. Variáveis químicas e de fluxo foram otimizadas pelo método univariado. Os dados experimentais revelaram a importância da carga superficial dos sorventes e o pH do meio em relação à eficiência de adsorção. A faixa ótima de pH da amostra para Cr (III) foi de 4 a 9, e para Cr (VI) foi selecionado o pH 3. Para os dois sorventes em estudo a fração de 400 mL de eluato foi coletada após o descarte dos 100 mL iniciais. A eluição foi realizada simultaneamente e os eluatos coletados separadamente em pequenos frascos. A injeção discreta de 100 mL foi suficiente para que o sinal máximo fosse atingido. Os resultados das condições otimizadas...