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Captação de vapor de água em sílica gel para sistema de refrigeração a vácuo

Dinis, Cláudio dos Santos
Fonte: Universidade de Coimbra Publicador: Universidade de Coimbra
Tipo: Dissertação de Mestrado
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Resumo A presente dissertação está inserida num trabalho de investigação, a decorrer no Departamento de Engenharia Mecânica, onde é estudada a refrigeração evaporativa a vácuo, sendo que a produção de vapor de água é o principal inconveniente do processo. Assim, a captação de vapor de água pela sílica gel é o principal objectivo deste trabalho, que se baseia na realização de ensaios experimentais, para avaliar o comportamento da sílica gel neste processo. No presente trabalho, foi elaborado um programa de aquisição de dados, que permite visualizar a variação de todos os parâmetros medidos durante a actividade experimental. Este programa permite também a gravação desses mesmos dados, para tratamento futuro. Para estudar e perceber o fenómeno de adsorção, e como seria possível a sua utilização neste processo, foram analisados todos os aspectos com ele relacionados, com especial incidência na adsorção de vapor de água em sílica gel. Analisaram-se diversos estudos nesta área, que permitiram obter um plano de análise da capacidade de adsorção da sílica gel. Durante a realização dos ensaios experimentais, parâmetros como a quantidade de sílica gel e o tipo de suporte utilizado foram analisados detalhadamente. Verifica-se que quanto maior é a quantidade de sílica gel utilizada no arrefecimento de uma determinada quantidade de água...

Production of silica gel from residual rice husk ash

LIMA, Samantha Pinheiro Buás de; VASCONCELOS, Raimundo Pereira de; PAIVA, Otávio Augusto; CORDEIRO, Guilherme Chagas; CHAVES, Márcia Rodrigues de Morais; TOLEDO FILHO, Romildo Dias; FAIRBAIRN, Eduardo de Moraes Rego
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
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This paper presents a study on the production of silica gel in hydrothermal process using residual rice husk ash. Measurements of the chemical composition, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, particle size distribution, and pozzolanic activity were carried out in order to characterize the obtained material, and the optimal silica gel was selected for use as a mineral additive in cement pastes. The compressive strengths were determined for cement pastes containing silica gel (0.0, 2.5 or 5% by mass) in different times. The results indicate that the mixtures containing silica gel showed improved mechanical behavior over all time periods evaluated.; FAPEAM; Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior (CAPES); CNPq

FTIR thermal analysis on organofunctionalized silica gel

Foschiera, Jose Luiz; Pizzolato, Tania Mara; Benvenutti, Edilson Valmir
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
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Sílica gel modificada com grupos orgânicos tem sido muito utilizada como fase estacionária para cromatografia líquida. Reações de enxerto podem ser usadas na obtenção de superfícies modificadas estáveis de sílica gel. Neste trabalho a sílica gel (10 nm de diâmetro de poro e 320 m2 g-1 de área superficial) foi modificada quimicamente com 3-cloropropiltrimetoxisilano ou com 3-aminopropiltrimetoxisilano e posteriormente com anilina, p-anisidina, benzilamina e 3-fenilpropilcloreto a fim de se obter grupos aromáticos imobilizados na superfície de sílica gel. A espectroscopia no infravermelho foi utilizada para a caracterização dos grupos aromáticos enxertados, usando-se uma cela de quartzo. Os sólidos foram aquecidos a várias temperaturas em alto vácuo sendo que as áreas sob as bandas dos grupos orgânicos obtidas no infravermelho foram usadas para estimar a estabilidade térmica.; Silica gel modified with organic groups is widely used as a stationary phase for liquid chromatography. Grafting synthesis can be used to obtain stable modified silica gel surfaces. In this work, silica gel (10 nm of pore diameter and surface area of 320 m2 g-1) was chemically modified with 3-chloropropyltrimethoxysilane or 3-aminopropyltrimethoxysilane and reacted with aniline...

Determination of Copper, Iron, Nickel and Zinc in fuel kerosene by FAAS after adsorption and pre-concentration on 2-aminothiazole-modified silica gel

Roldan, P. S.; Alcântara, I. L.; Rocha, J. C.; Padilha, C. C. F.; Padilha, P. M.
Fonte: Editora Unesp Publicador: Editora Unesp
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 33-40
ENG
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Sílica gel quimicamente modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), foi utilizada na preconcentração traços de cobre, ferro, níquel e zinco em meio não aquoso. O material organofuncionalizado foi caracterizado por determinação da área superficial, análise elementar de nitrogênio e FTIR. A capacidade de retenção e recuperação dos íons metálicos foi estudada utilizando-se o método em batelada e por coluna. Os parâmetros experimentais, como tempo de contato dinâmico na técnica em batelada, vazão e concentração do eluente, massa de adsorvente (SiAT) na técnica em coluna, foram investigados. O limite de detecção determinado para o método de pré-concentração foi de 0,77, 2,92, 1,73 e 0,097 mg L-1, respectivamente para cobre, ferro, níquel e zinco. A sorção-desorção quantitativa dos íons metálicos estudados, possibilitou a aplicação do método na préconcentração de traços de cobre, ferro, níquel e zinco em amostras de querosene combustível, para posterior quantificação por FAAS.; Silica gel chemically modified with 2-Aminotiazole groups, abbreviated as SiAT...

Preparação, caracterização e aplicações eletroanalíticas de silsesquioxanos e dendrímeros modificados suportados na superfície da sílica gel

Gabriel Junior, Suelino
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 117 f. : il.
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS; O presente trabalho descreve a preparação, caracterização e as aplicações eletroanalíticas de silsesquioxanos e dendrímeros modificados suportados na superfície da sílica gel. A primeira etapa consistiu em ancorar o silsesquioxano ([H2N(CH2)3]8Si8O12) e o dendrímero Hexadecaamino Poli(propileno)imina (DAB-Am- 16) na superfície da 3-cloropropil sílica gel. Os materiais obtidos, SAC e SD, respectivamente, foram caracterizados pelas técnicas de Infravermelho (FTIR), RMN 29Si e 13C no estado sólido e Energia Dispersiva de Raios-X (EDX). A segunda etapa foi interagir o SAC e o SD com íons de Cu2+ e Ni2+ e posterior complexação com substâncias eletroativas, tais como: ferricianeto de potássio e nitroprussiato de sódio formando, dessa forma, os complexos binucleares: CuHCFSAC, NiHCFSAC, CuNPSAC, CuHCFSD, NiHCFSD e CuNPSD que foram caracterizados por Infravermelho (FTIR) e voltametria cíclica (VC). Os espectros na região do Infravermelho dos materiais supracitados exibiram freqüências próximas ou iguais a 2090 cm-1, atribuídas ao estiramento n(C N) característico do hexacianoferrato e nitroprussiato formados na superfície da SAC e SD. Utilizou-se estes materiais na construção do eletrodo de pasta de grafite os quais foram testados na oxidação eletrocatalítica de substâncias biologicamente importantes tais como a dipirona sódica e nitrito de sódio após um rigoroso estudo sobre o comportamento voltamétrico. O eletrodo de pasta de grafite contendo o CuHCFSAC exibiu dois pares redox com potenciais médios (Em) de: (Em)1= 0...

Preparação, caracterização e aplicação de materiais nanoestruturados suportados em sílica gel

Paim, Leonardo Lataro
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 115 f. : il.
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS; O objetivo deste trabalho foi estudar o dendrímero DPPI (dendrímero de polipropilenoimina) e o APC (aminopropilsilsesquioxano) ligados na superfície na 3- cloropropil sílica gel. A 3-cloropropil sílica gel (ClPS) foi funcionalizada e caracterizada por diferentes técnicas (FTIR, RMN, MEV, EDX, TG, Análise Elementar, Área superficial, porosidade e voltametria cíclica). Um decréscimo na área superficial e no volume médio dos poros foi observado para a SGAPC (APC ligado na ClPS) e para a DPPIPS (DPPI ligado na ClPS) devido, provavelmente, a imobilização das moléculas dentro dos poros da ClPS. Em ambos materiais, a capacidade máxima de sorção (Nf) dos íons metálicos (Cu2+ e Ni2+) aumentou de acordo com a seguinte ordem de solventes: água < etanol (42%) < etanol < acetona. A acetona apresentou uma maior capacidade de sorção. Foi observado um valor elevado da constante K (103 L mol-1) para as isotermas, pelo modelo de Langmuir, este fato sugere que os complexos na superfície da SGAPC e da DPPIPS são termodinamicamente estáveis. A voltametria cíclica evidenciou a sorção dos íons metálicos na SGAPC e na DPPIPS. Para ambas sílicas foi observado claramente o efeito de matriz nos processos redox dos íons Cu2+ e Ni2+. No estudo de colunas de separação com solução padrão de Cu2+ com 3...

Ftalocianina de cobalto (II) coordenada a 3-n-propilimidazol silica gel

Sergio Toshio Fujiwara
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1998 PT
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Neste trabalho, efetuou-se a imobilização da ftalocianina de cobalto (II) sobre a superfície da 3-n-propilimidazol sílica gel e, através de espectros eletrônicos, verificou-se que essa imobilização ocorreu através da coordenação do par de elétrons livres do nitrogênio (presentes no grupo imidazol) ao átomo de cobalto da ftalocianina. O material sintetizado (SiCoPc, ftalocianina de cobalto (II) coordenada a 3-n-propilimidazol sílica gel) foi incorporado a um eletrodo de pasta de carbono e suas propriedades eletroquímicas foram estudadas através das técnicas de voltametria de pulso diferencial e voltametria cíclica. Através da técnica de voltametria de pulso diferencial verificou-se dois processos de eletrooxidação: Co(I) / Co(II) em -0,55V e Co(ll) / Co(III) em 0,7V . A capacidade da SiCoPc em catalisar a eletrooxidação de ácido oxálico e de nitrito foi observada através da técnica de voltametria cíclica. A eletrooxidação do ácido oxálico na superficie do eletrodo de platina se dá aproximadamente em 1,1V vs ECS. Já na superfície do eletrodo de pasta de carbono com SiCoPc observou-se a eletrooxidação do ácido oxálico em 0,8V vs ECS, ocorrendo assim uma diminuição de 0,3V no potencial necessário para ocorrer o processo...

Imobilização de etilenimina, etilenossulfeto, 2- aminoetanotiol em silica gel - termodinamica das interações dos centros basicos nitrogenio e enxofre com cations em solução aquosa

Luiza Nobuko Hirota Arakaki
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em //2000 PT
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O agente sililante 3-mercaptopropiltrimetoxissilano (MPTS) ancorado na superfície da silica gel reagiu com etilenimina, (H2C)2NH (etn). Em rota homogêneo, etn e MPTS reagiram para formar 3-trimetoxipropiltioetilenamina, que foi imobilizado na superfície da sílica. Na reação direta de etn na sílica gel originou Sil(CH2CH2NH)4CH2CH2NH2, produzindo 5,81 mmol de nitrogênio por grama de silíca. Etilenossulfeto (H2C)2S reagiu com (CH3O)3Si(CH2)3NH2, obtendo um novo agente sililante que foi ancorado na sílica pelo processo sol-gel. Em rota heterogênea cloreto de 2-aminoetanotiol foi imobilizado na superfície da sílica utilizando o agente sililante (CH3O)3Si(CH2)3CI. Em todos os casos os compostos foram caraderizados por análise elementar, IV, RMN de H, C e Si, termogravimetria e área superficial. As superfícies organofuncionalizadas adsorvem cloretos e nitratos de Cu(ll), Ni(ll) e Co(ll) em solução aquosa. O estudo da adsorção foi feito pelo método de batelada, com maior adsorção para os nitratos e derivados de etn, dando a sequência do número de moles fixos Cu(ll) > Ni(ll) > Co(II). Através de titulações calorimétricas foram obtidas grandezas termodinâmicas das interaçães cátion-centro básico, com valores entálpicos exotérmicos maiores para o nitrato de cobre. Os valores calculados de DG indicaram que as reações foram espontâneas e as entropias são favoráveis para a maioria dos sistemas.; The silylating agent 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTS) grafted onto silica gel was subsequently condensed with one molecule of ethylenimine (etn). In the homogeneous route...

Oxido de niobio (v) enxertado sobre silica gel : estabilidade termica, acidez e reatividade de especies absorvidas

Silvia Denofre
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 09/03/1994 PT
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A sílica gel quimicamente modificada com óxido de nióbio(V). SiNb, foi sintetizada através da reação dos grupos silanóis da sílica com alcóxido de nióbio(V), gerado in sito, na presença de tetracloreto de carbono como solvente. A quantidade de óxido de nióbio enxertado na superfície da sílica gel foi de 0,89 x 10 mol.g . Através da análise de XPS, foi observado apenas à presença de Nb(V) sobre à superfície da sílica, o qual se encontra, na forma Nb2O5, conforme constatado pelas energias de ligações para os níveis 3d e 3d do nióbio de 210.0eV e 207.3eV, respectivamente. A SiNb mostrou-se altamente estável ao tratamento térmico. Uma redução acentuada na área superficial específica do material foi observada somente para amostras pré-aquecidas à temperaturas acima de 1273K, onde também foi observado picos fracos de difração indicando rearranjo estrutural do material.Espectros vibracionais, Raman e infravermelho (Transmissão e Detecção Fotoacústica) foram obtidos para a SiNb, SiO2 e Nb2O5, tratados à diferentes temperaturas. Através destes estudos. verificou-se que a grande estabilidade do óxido disperso superfície da sílica deve-se a formação da ligação Si-O-Nb. Além disso, pela análise no infravermelho utilizando-se piridina (py) como molécula sonda...

Sílica gel quimicamente modificada com epicloridrina na presença ou ausência de solvente : estudo termodinâmico da interação envolvendo o cobre; Chemically modified silica gel with epichlorohydrin in presence or absence of solvent : termodynamic study involving copper interaction

Irlene Maria Pereira e Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 24/02/2012 PT
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O polímero inorgânico sílica gel foi usado como suporte em reações de modificações de superfície, devido à presença de grupos silanol (Si-OH) na superfície, que confere grande reatividade em processo de imobilização. A superfície da sílica gel foi organofuncionalizada com epicloridrina a partir de uma nova rota sem a presença de silano ou solvente, reduzindo assim o impacto ambiental e o custo da reação. Este método, denominado de "rota sem solvente¿, foi otimizado com a realização de um planejamento experimental 2, variando o tempo da reação, a temperatura e o volume de epicloridrina utilizado. Para fins de comparação, a sílica gel também foi funcionalizada com epicloridrina a partir de duas rotas convencionais: a homogênea e a heterogênea, utilizando tolueno como solvente, 3-aminopropiltrietoxissilano como silano, além da epicloridrina. Para aumentar a disponibilidade de sítios básicos, foi adicionada uma nova cadeia orgânica a partir da reação com a dietanolamina para favorecer a sorção de cobre. Os produtos destas reações foram denominados de SiDM, SiDT e SiD, para as rotas homogênea, heterogênea e sem solvente, respectivamente. As sílicas obtidas foram caracterizadas por de análise elementar...

Desenvolvimento de metodologia em sistema em fluxo para especiação e determinação de cromo em água usando sílica gel modificada e espectrometria de absorção atômica em chama

Maltez, Heloisa França
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xi, 60 f.| il., grafs., tabs.
POR
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química.; Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema de pré-concentração em fluxo das espécies Cr (III) e Cr (VI), presentes em amostras de água, e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama. O sistema é baseado na retenção de espécies catiônicas de Cr (III) e retenção de espécies aniônicas de Cr (VI) em mini-colunas preenchidas com sílica-gel modificada com fosfato de zircônio e sílica-gel zirconizada, respectivamente. Variáveis químicas e de fluxo foram otimizadas pelo método univariado. Os dados experimentais revelaram a importância da carga superficial dos sorventes e o pH do meio em relação à eficiência de adsorção. A faixa ótima de pH da amostra para Cr (III) foi de 4 a 9, e para Cr (VI) foi selecionado o pH 3. Para os dois sorventes em estudo a fração de 400 mL de eluato foi coletada após o descarte dos 100 mL iniciais. A eluição foi realizada simultaneamente e os eluatos coletados separadamente em pequenos frascos. A injeção discreta de 100 mL foi suficiente para que o sinal máximo fosse atingido. Os resultados das condições otimizadas...

Recuperação de sílica-gel utilizando processos oxidativos avançados: uma alternativa simples e de baixo custo

Teixeira,Silvio César Godinho; Mathias,Leda; Canela,Maria Cristina
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2003 PT
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Silica gel is widely used as adsorbent for isolating and purifying natural compounds. Intensive use and high cost make this process expensive and generate solid residues contaminated with many different organic compounds. In the present work a simple method for recycling silica was investigated, by using Advanced Oxidative Processes. Silica gel was treated with H2O2/solar light and compared with a sample treated by conventional methods (high temperature and oxidation with KMnO4). High temperature treatment changes the structure of the silica and, consequently, the separation efficiency. Oxidation by using KMnO4 requires multiple steps and produces residues, including manganese and oxalic acid. The method using H2O2/solar light to recuperate silica gel does not modify its separation efficiency and is less expensive than the traditional methods. Additionally, HPLC and GC-MS analysis indicate that H2O2/solar light eliminates all residues of the silica gel.

Production of silica gel from residual rice husk ash

Lima,Samantha Pinheiro Buás de; Vasconcelos,Raimundo Pereira de; Paiva,Otávio Augusto; Cordeiro,Guilherme Chagas; Chaves,Márcia Rodrigues de Morais; Toledo Filho,Romildo Dias; Fairbairn,Eduardo de Moraes Rego
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2011 EN
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This paper presents a study on the production of silica gel in hydrothermal process using residual rice husk ash. Measurements of the chemical composition, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, particle size distribution, and pozzolanic activity were carried out in order to characterize the obtained material, and the optimal silica gel was selected for use as a mineral additive in cement pastes. The compressive strengths were determined for cement pastes containing silica gel (0.0, 2.5 or 5% by mass) in different times. The results indicate that the mixtures containing silica gel showed improved mechanical behavior over all time periods evaluated.

FTIR thermal analysis on organofunctionalized silica gel

Foschiera,José L.; Pizzolato,Tania M.; Benvenutti,Edilson V.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2001 EN
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Silica gel modified with organic groups is widely used as a stationary phase for liquid chromatography. Grafting synthesis can be used to obtain stable modified silica gel surfaces. In this work, silica gel (10 nm of pore diameter and surface area of 320 m² g-1) was chemically modified with 3-chloropropyltrimethoxysilane or 3-aminopropyltrimethoxysilane and reacted with aniline, p-anisidine, benzylamine and 3-phenylpropylchloride in order to yield aromatic groups immobilized on the silica gel surface. Infrared spectroscopy was utilized for characterization of the aromatic groups grafted on the silica gel surface, using a quartz cell. The solids were heated at several temperatures in high vacuum and the infrared band areas of the organic groups were used to evaluate the thermal stability.

Adsorption of 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol on amberlite XAD-7 and silica gel: isotherms and kinetic studies

Anaia,Grazielle C.; Freitas,Patricia A. M.; Suárez-Iha,Maria E. V.; Rocha,Fábio R. P.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2014 EN
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The reagent 1-(2-thiazolylazo)-2-naphtol (TAN) has been extensively used in solid-phase extraction without a critical evaluation of the adsorption process. In this work, the adsorption of TAN onto XAD-7 and silica gel has been investigated and the experimental equilibrium data were fitted to the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich models. These models provided good fits for both adsorbents and their respective parameters K L, K F and K D-R were calculated. For the same TAN concentration range, the minimum time of contact for adsorption and the maximum amount of TAN adsorbed per gram were lower in XAD-7 (35 min and 4.05 × 10-3 g g-1) than in silica gel (210 min and 1.81 × 10-2 g g-1). The evaluation of the mean sorption energy characterized the adsorption as physical and the surfaces for both adsorbents as energetically heterogeneous. The experimental data for both systems showed an excellent adjustment to the pseudo-second order model. Excellent agreements between q max,calc and q max,exp were found in all cases and the kinetic constant value confirmed the different minimum time to reach maximum adsorption of TAN onto XAD-7 and silica gel. By considering the adsorption capacity and the force of the interaction, silica gel can be pointed out as the best support for adsorption of TAN.

Imobilização de ferrotetracarboxifenil porfirina em sílica gel funcionalizada

Saczk, Adelir A
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Teses e Dissertações Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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Resumo: Neste trabalho, primeiramente foi sintetizada a sílica gel quimicamente modificada com o grupo orgânico 3-aminopropiltrietoxissilano (3-APTS) e, em seguida, foi efetuado o estudo da imobilização da tetracarboxifenilporfirina ligada covalentemente na superfície da sílica modificada pelo grupo orgânico aminopropila em dicicloexilcarbodiimida (DCHC). A caracterização dos materiais modificados: sílica gel funcionalizada (SF-3APTS) e da porfirina imobilizada na sílica gel funcional izada (SF-TCPP) foi determinada por: análise química elementar de C, H e N, análise térmica, medidas de condutividade elétrica, método micro kjeldhal, isotermas de adsorção (área superficial específica) e espectroscopia eletrônica UV-Vis. 0 tipo de interação química envolvendo a porfirina e a superfície da sílica modificada foi investigada através da interação da sílica contendo a porfirina com solução metanólica de 4-dimetilaminopiridina (DMAP). Isto porque, o DMAP pode se ligar ao grupo amino da sílica funcionalizada liberando a porfirina em solução. Para este experimento foram preparadas duas amostras contendo a porfirina imobilizada na sílica funcionalizada: a primeira amostra foi preparada na ausência do catalisador de formação de ligação covalente...

Imobilização e estudos eletroquimicos dos complexos [Co(sepulcrado)]3+ e de silica gel modificada

Carlos Roberto de Menezes Peixoto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 30/07/1996 PT
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Neste trabalho, duas espécies eletroativas foram imobilizadas sobre superficie de sílica gel modificada, tendo como objetivo a construção de eletrodos modificados. O comportamento eletroquímico das espécies foi estudado usando-se eletrodos de pasta de grafite. Na primeira parte do trabalho o complexo [Co(sepulcrato)] foi imobilizado sobre a superfície de sílica gel, sílica gel modificada com óxido de zircônio(IV) e sílica gel modificada com fosfato de zircônio(IV). O complexo adsorvido apresentou resposta eletroquímica devido ao processo redox CoCo, em potencial de pico médio de -0,58 V vs ECS, em eletrólito suporte NaClO4 1M, pH 5,0. O [Co(sepulcrato)] foi adsorvido de forma estável sobre as três matrizes. Sobre a superfície da sílica modificada com fosfato de zircônio(IV) praticamente não foram observadas variações no potencial redox com variações no pH da solução eletrólito na faixa de 7 a 1. Quando variadas as concentrações e a natureza do ânion do eletrólito suporte as variações também foram menores nesta superficie, em comparação com as outras duas. Isso se deve à forte acidez do grupo fosfato, o que evita protonação, e à maior carga negativa desta superficie, que causa maior repulsão pelos ânios do eletrólito suporte. Na segunda parte do trabalho o complexo [Ru(edta)H2O] foi imobilizado sobre a sílica gel modificada com óxido de zircônio(IV). Foi observada resposta eletroquímica em potencial de pico médio a -0...

Interação de sitios acidos da silica gel com algumas bases organicas

Luiz de Souza Santos Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/02/1985 PT
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A superfície de materiais inorgânicos como a sílica gel, apresenta propriedades ácidas provenientes de seus grupos silanóis. Em nosso estudo usamos a sílica gel de 0,063 - 0,200 mm e diâmetro de poro 6 nm, ativada a uma temperatura de 150°C. Através do método BET encontramos uma área específica de 579 mg . O conhecimento das características ácidas deste material, foi determinado por titulações termométricas, tendo como titulante a n-butilamina, encontrando 2,29 mmol de sítios-ácidos por grama de sílica. Em solução diluída, a adsorção do soluto pode ser repre sentada pela equação: solvente adsorvido + soluto em solução soluto adsorvido + solvente em solução Como o sistema é heterogêneo, não foi possível determinar com precisão a quantidade de base orgânica que interagiu com o silanol. Para tal fim, equilibrou-se a sílica gel com a base orgânica, nas mesmas condições da titulação calorimétrica e determi- nou-se por cromatografia de gás a concentração final da substância orgânica na fase liquída. . Nestas condições, uma equação tipo Langmuir modificada pode ser escrita: (fórmula) Onde N é a fração molar do soluto adsorvido por grama de adsorvente; X é o numero de moles do soluto adsorvido por grama do adsorvente; Xm é o número total de moles do soluto adsorvido por grama de solvente e K é a constante de partição do equilíbrio. Os valores de Xm encontrados...

Sintese, caracterização e algumas propriedades do oxido de tetanio (IV) enxertado sobre superficie de silica gel

Lauro Tatsuo Kubota
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1993 PT
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A síntese do óxido de titânio(IV) sobre superfície de sílica gel foi realizada pelo método de reação em via úmida, reagindo-se os grupos silanóis da sílica gel com o tetracloreto de titânio(IV), em meio de solvente orgânico. A reprodutibilidade do método foi altamente satisfatória, para as diversas sílicas empregadas, obtendo sempre uma quantidade média de titânio de 1,5 mmol.g. Estudos de espectroscopia fotoeletrônica de raios-X mostraram que a espécie metálica sobre a superfície da sílica é o Ti(IV), na forma similar ao TiO2 e MTiO3, de acordo com a energia de ligação encontrada para o Ti2p de 458,7 eV. A desidratação do material a altas temperaturas, leva a um aumento da razão OII/Ti (OII = oxigênios ligados aos átomos de titânio), isto se deve, provavelmente à reticulação do óxido de titânio hidratado sobre a superfície da sílica durante o tratamento térmico. Entretanto, as áreas superficiais específicas dos materiais não sofreram variações significativas. O óxido de titânio(IV) hidratado enxertado sobre a superfície de sílica gel foi usado como adsorvente de íons dicromato de soluções ácidas. A capacidade de troca aumentou a medida que o pH foi abaixado, sendo que o tipo de ácido usado influencia a adsorção. O material também foi usado usado para pré-concentrar Cr(VI) de soluções ácidas de maneira altamente eficiente...

Emprego de sílica gel organicamente modificada e impressa ionicamente para pré-concentração seletiva on-line de íons cobre

Ávila,Thiago Carvalho de; Segatelli,Mariana Gava; Beijo,Luiz Alberto; Tarley,César Ricardo Teixeira
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2010 PT
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The present work purposes the preparation of a silica gel sorbent organically modified with 2-aminoethyl-3-aminobutylmethyldimethoxysilane (AAMDMS) and imprinted with Cu2+ ions by means surface imprinting technique and its use for selective on-line sorbent preconcentration of Cu2+ ions with further UV-VIS spectrophotometric determination by flow injection analysis. The Cu2+-imprinted silica gel, when compared with non imprinted silica gel and silica gel, showed from the binary mixture of Cu2+/Ni2+ relative selectivity coefficient (k') of 6.84 and 5.43 and 6.64 and 19.83 for the mixture Cu2+/Pb2+, thus demonstrating higher selectivity of Cu2+-imprinted silica gel towards Cu2+ ions. Under optimized condition, the on-line preconcentration method provided detection limit of 3.4 μg L-1 and linear range ranging from 30.0 up to 300.0 μg L-1 (r = 0.995). The accuracy of method was successfully assessed by analyzing different kind of spiked water samples with recovery values ranging from 92.2 up to 103.0%.