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Headspace solid phase microextraction (spme) analysis of flavor compounds in wines. Effect of the matrix volatile composition in the relative response factors in a wine model

Rocha, Sílvia; Martins, Vitor Manuel Ramalheira; Barros, António; Delgadillo, Ivonne; Coimbra, Manuel A.
Fonte: American Chemical Society Publicador: American Chemical Society
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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The application of headspace solid phase microextraction (SPME) for flavor analysis has been studied. Headspace SPME sampling was tested for nine common wine flavor compounds in 10% (v/v) aqueous ethanol: linalool, nerol, geraniol, 3-methyl-1-butanol, hexanol, 2-phenylethanol, ethyl hexanoate, ethyl octanoate, and ethyl decanoate. The chemical groups (monoterpenoids, aliphatic and aromatic alcohols, and esters) showed specific behavior in SPME analysis. SPME sampling parameters were optimized for these components. Relative response factors (RRFs), which establish the relationship between the concentration of the compound in the matrix liquid solution and the GC peak area, were estimated for all compounds. Log10(RRF) varied from 0 (3-methyl-1-butanol) to 3 (ethyl decanoate), according to their molecular weight. Quantification by SPME was shown to be highly dependent on the matrix composition; the compounds with higher RRF were the less affected. As a consequence, the data obtained with this methodology should be used taking into consideration these limitations, as shown in the analysis of four monovarietal Bairrada white wines (Arinto, Bical, Cerceal, and Maria Gomes).

Análise de timol em cera de abelha por micro-extracção em fase sólida (SPME)

Ramalheira, Vitor; Morais, Jorge Sá; Vilas-Boas, Miguel
Fonte: Sociedade Portuguesa de Química Publicador: Sociedade Portuguesa de Química
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência
POR
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37.48%
A aplicação contínua de acaricídas lipofílicos sintéticos no tratamento das abelhas conduz a uma acumulação que depende da frequência, lipofilicidade e quantidade de princípio activo utilizada. Este efeito é mais acentuado na cera de abelha que no mel, no entanto, e porque a persistência destes resíduos é elevada, provoca o aparecimento de resistências e a perda do seu efeito acaricida.[1] Esta razão levou à pesquisa de outros compostos alternativos não tóxicos e não persistentes, com efeito sobre o ácaro das abelhas, Varroa Jacobsoni. Entre estes compostos encontra-se o timol, um composto fenólico, volátil, presente no tomilho. Dos diversos componentes dos óleos essenciais este é sem dúvida o que demonstrou maior efeito acaricida, utilizando-se no tratamento das abelhas directamente ou como componente de diversas formulações.[2] Em Portugal, foi introduzido muito recentemente sob a forma comercial de APIGUARD: um gel, à base de timol, que controla termicamente a libertação do princípio activo. O controlo dos resíduos de timol na cera de abelha e no mel é assim um desafio actual quer do ponto de vista sanitário quer de qualidade alimentar. A micro-extracção em fase sólida (SPME) é uma técnica de preparação de amostras que se baseia na sorção de analítos no revestimento de uma fibra de sílica fundida e posterior desorção térmica no injector de um cromatógrafo em fase gasosa (GC). Para além de combinar num único processo etapas de extracção...

Optimization of in situ derivatization SPME by experimental design for GC-MS multi-residue analysis of pharmaceutical drugs in wastewater

GOMES, Paulo Clairmont Feitosa de Lima; BARLETTA, Juliana Yamashita; NAZARIO, Carlos Eduardo Domingues; SANTOS-NETO, Alvaro Jose; WOLFF, Marya Anne Von; CONEGLIAN, Cassiana Maria Reganhan; UMBUZEIRO, Gisela Aragao; LANCAS, Fernando Mauro
Fonte: WILEY-BLACKWELL Publicador: WILEY-BLACKWELL
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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This paper presents the development of a procedure, which enables the analysis of nine pharmaceutical drugs in wastewater using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) associated with solid-phase microextraction (SPME) for the sample preparation. Experimental design was applied to optimize the in situ derivatization and the SPME extraction conditions. Ethyl chloroformate (ECF) was employed as derivatizing agent and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB) as the SPME fiber coating. A fractional factorial design was used to evaluate the main factors for the in situ derivatization and SPME extraction. Thereafter, a Doehlert matrix design was applied to find out the best experimental conditions. The method presented a linear range from 0.5 to 10 mu g/L, and the intraday and interday precision were lower than 16%. Applicability of the method was verified from real influent and effluent samples of a wastewater treatment plant, as well as from samples of an industry wastewater and a river.; CAPES; Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); CNPq; Fapesp[07/03844-4]; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Fapesp[05/59360-0]

"Desenvolvimento, otimização e validação da técnica HS-SPME-GC/MS para análise de amostras obtidas do Rio Atibaia através da aplicação de uma sistemática "ISO" para diagnóstico ambiental de áreas contaminadas"; "Development, optimization and validation of HS-SPME-GC/MS method for analysis of samples gotten from Atibaia River through the application of systematic "ISO" for environmental diagnosis of contamined areas"

Olivares, Igor Renato Bertoni
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 18/12/2006 PT
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37.48%
Neste trabalho foi desenvolvida, otimizada, e validada, uma metodologia para análise de 15 pesticidas organoclorados em sedimento através de HS/SPME-GC/MS. Esta metodologia foi aplicada para análise de amostras reais visando à realização de um diagnóstico da contaminação por pesticidas organoclorados do Rio Atibaia, principalmente em sua região próxima a contaminação oriunda da empresa Shell Brasil S.A. unidade de Paulínia. Para realização deste diagnóstico, também foi desenvolvida uma metodologia padronizada para diagnóstico ambiental de áreas contaminadas, embasada principalmente em conceitos de Gestão de Qualidade e Meio Ambiente abordadas nas normas ISO 17025, ISO 14001 e GLP. Finalmente, aplicando a metodologia analítica validada, e a metodologia para realização de um diagnóstico ambiental, foi realizado o diagnóstico da presença de pesticidas organoclorados no Rio Atibaia, indicando a existência de diferentes pesticidas organoclorados em sedimento, com destaque para os compostos DDE e BHC que se encontraram em valores acima dos recomendados pela legislação canadense. Os resultados encontrados também demonstraram que as metodologias desenvolvidas foram adequadas para análise de uma contaminação real.; In this work a methodology was developed...

Avaliação técnica SPME/LC na análise de antidepressivos em amostra de plasma para fins de monitorização terapêutica; Evaluation of SPME/LC technique in the antidepressants analysis in plasma sample for ends of therapeutic monitoring

Silva, Bruno José Gonçalves da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/04/2007 PT
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37.87%
As recentes técnicas miniaturizadas de preparo de amostra, microextração em fase sólida (SPME) e in tube SPME, apresentam uma série de vantagens em relação aos métodos clássicos de extração (extração líquido-líquido e extração em fase sólida), tais como: não requer instrumentação analítica sofisticada, utilização de pequenas quantidades de solventes orgânicos, rápido processo operacional, permite automação das análises, a reutilização das fases extratoras, e integra em um único sistema a extração, concentração e introdução da amostra no cromatográfico. Esta dissertação tem como objetivo a padronização, validação e comparação dos métodos SPME/LC-UV com dessorção off line e in tube SPME/LC-UV, para a análise dos antidepressivos da nova geração (mirtazapina, citalopram, paroxetina, duloxetina, fluoxetina e sertralina) em amostras de plasma para fins de monitorização terapêutica. As variáveis: fase extratora, pH da matriz, tempo e temperatura de extração e de dessorção e força iônica apresentaram grande influência na eficiência do processo SPME. O método SPME/LC-UV padronizado, apresentou limite de quantificação (LQ) de 25 a 50 ng mL-1, ampla faixa de linearidade (LQ ? 500 ng mL-1...

Análise de estatinas em plasma humano por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas utilizando SPME e derivatização in situ no preparo de amostra; Analysis of statins in human plasma by gas chromatography / mass spectrometry using SPME and in situ derivatization in sample preparation

Sattolo, Natalia Meinl Schmiedt
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 18/03/2011 PT
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37.54%
A monitorização terapêutica permite a individualização do regime de dosagem, assegurando a eficácia clínica e minimizando os efeitos adversos dos fármacos prescritos. Atualmente, as estatinas têm sido monitoradas, pois, embora eficazes e muito utilizadas, apresentam alguns efeitos adversos não desejáveis. Neste trabalho, as técnicas SPME e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) foram avaliadas para a análise de estatinas (fluvastatina, simvastatina e atorvastatina) em plasma humano para fins de monitorização terapêutica. As condições de extração e derivatização foram otimizadas empregando planejamento experimental e avaliando a influência dos principais parâmetros envolvidos. Para otimização das condições de extração avaliou-se parâmetros como tempo e temperatura de extração, pH, volume de solução tampão e força iônica; e para otimização das condições de derivatização avaliou-se parâmetros como volume de reagente derivatizante, volume de agente pareador iônico e pH. A extração foi realizada utilizando fibras de PDMS-DVB, e a dessorção feita termicamente no injetor do cromatógrafo a gás. O método desenvolvido foi validado segundo normas da ANVISA, apresentando linearidade na faixa de 20 a 500 ng mL-1...

Desenvolvimento de métodos cromatográficos hifenados (in-tube SPME/LC-FLD e GCxGC/qMS) para análises de fármacos e agrotóxicos em amostras complexas; Development of hyphenated chromatographic methods (in-tube SPME/LC-FLD and GCxGC/MS) for analysis of drugs and pesticides in complex samples.

Silva, Bruno José Gonçalves da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/07/2011 PT
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37.48%
As determinações, em níveis de traços, de fármacos em fluidos biológicos e de multirresíduos (contaminantes) em amostras alimentícias são de extrema importância, pois geram valiosos dados para fins, respectivamente, de monitorização terapêutica (individualização do regime de dosagem) e controle de qualidade (segurança alimentar). A demanda por métodos analíticos de alta resolução e com baixos limites de quantificação, para análises de amostras complexas, tem impulsionado a química analítica para o desenvolvimento de soluções inovadoras, destacando-se aquelas voltadas ao desenvolvimento ou avaliação de novos sistemas analíticos. Neste contexto, na primeira etapa desta tese, o sistema automatizado de microextração em fase sólida no capilar de polipirrol (in-tube PPY SPME) acoplado à cromatografia líquida com detecção fluorimétrica foi desenvolvido (lab-made) para a determinação enantiosseletiva de fluoxetina e de seu metabólito norfluoxetina em amostras de plasma, para fins de monitorização terapêutica. Na segunda etapa, o método cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolo (GC x GC / qMS) foi padronizado e validado para análise de multirresíduos de agrotóxicos em tomates frescos...

Análise de efedrinas e anfetamina em urina empregando spe e spme por cg/em/em; Analysis of ephedrines and amphetamine in urine using spe and spme by gc/ms/ms

Sebben, Viviane Cristina
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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O Brasil ocupa posição de destaque no consumo mundial de anfetaminas, contrariamente à tendência mundial de retração. Devido aos efeitos colaterais e ao alto potencial de abuso, a produção e comercialização de anfetaminas vêm sendo controladas no mundo inteiro. Com a restrição de uso, houve um retorno a procura pelos equivalentes naturais, especialmente as efedrinas presentes em diversas especialidades farmacêuticas, utilizadas no tratamento de doenças respiratórias. São componentes de vários compostos emagrecedores, suplementos alimentares e dietéticos utilizados para perda de peso e ganho de massa muscular. Face ao uso indiscriminado e a grande incidência de resultados falso-positivos nos testes de triagem para anfetaminas por imunoensaio enzimático homogêneo, fazem-se necessários testes confirmatórios. Neste sentido, este trabalho se propôs a desenvolver um método confirmatório simples e rápido para detecção, identificação e quantificação de efedrinas (efedrina/pseudoefedrina) em amostras de urina por por cromatografia a gás / espectrometria de massas-massas (CG/EM/EM), passível de ser adotado na rotina de laboratórios de análises toxicológicas. Devido à complexidade da matriz e as peculiaridades do analito...

Estudos preliminares e aplicações de microextração em fase solida (SPME) combinada com cromatografia gasosa com detecção por emissão atomica

Ana Maria de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 02/03/2005 PT
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37.48%
Microextração em Fase Sólida (SPME) acoplada à Cromatografia Gasosa com Detecção por Emissão Atômica (GC-AED) foi utilizada em determinações de alquilpirazinas e organomercúricos. Estudos preliminares com o sistema GC-AED mostraram a necessidade de otimização de parâmetros como pressão da cavidade do plasma, do hélio de sustentação do plasma e dos gases reagentes para cada conjunto de elementos monitorados. O uso deste sistema possibilitou a utilização da calibração independente de composto para a quantificação de alguns analitos nitrogenados. Após estudos preliminares com o sistema GC-AED, ele foi usado para análises de alquilpirazinas em líquor de cupuaçu e de organomercúricos. Nas análises de amostras de líquor de cupuaçu o sistema GC-AED foi usado para a identificação de compostos voláteis, juntamente com GC-MS, otimização de metodologia para extração de alquilpirazinas em líquor de cupuaçu e quantificação destes analitos em amostras submetidas a diferentes tratamentos térmicos. O sistema GC-AED foi utilizado também na análise de organomercúricos. A otimização das análises destes compostos foi dividida em duas etapas. Primeiramente foram otimizados parâmetros relacionados à extração por SPME utilizando compostos de mercúrio neutros. Em seguida foram otimizados parâmetros relativos à derivatização de compostos iônicos de mercúrio com tetraalquilboratos de sódio. Estas otimizações mostraram que a derivatização com tetraetilborato de sódio e extração através do headspace com a fibra DVB é apropriada à determinação de metilmercúrio e etilmercúrio. Já a derivatização com tetrafenilborato de sódio e extração direta com a fibra P100 é indicada para a análise simultânea de etiImercúrio...

Preparo de fibras para microextração em fase solida (SPME) com recobrimentos a base de poliglicois; Preparation of solid phase microextraction (SPME) fibers with polyglycol-based coatings

Raquel Gomes da Costa Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2005 PT
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Neste trabalho estudou-se o preparo de fibras para Microextração em Fase Sólida (SPME) com recobrimentos baseados em sílicas organicamente modificadas, utilizando-se para isso, o processo sol-gel. Os modificadores utilizados foram polietilenoglicóis com diferentes massas molares: Carbowax 20M (p.m. 14000 g mol) e Polietilenoglicol (p.m. 35000 g mol). Foram preparadas também, fibras com recobrimento misto de Polidimetilsiloxano / PEG35 (PDMS / PEG). As fibras foram caracterizadas química e morfologicamente através de Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia no Infravermelho e Análise Termogravimétrica. Os recobrimentos das fibras de CWAX 20M e PEG35 apresentaram estrutura porosa e grande estabilidade térmica, com espessura dos filmes de 8 e 7 mm, respectivamente. Já as fibras de PDMS / PEG apresentaram uma estrutura compacta, sem poros visíveis. A espessura dos filmes foi bem superior, quando comparadas com as fibras de CWAX 20M e PEG35, sendo de 78 mm. As fibras de PEG35 foram aplicadas na determinação da lixiviação de compostos de recipientes plásticos utilizados em forno de microondas com o aquecimento. Verificou-se que alguns destes compostos foram ésteres de ácidos ftálicos. As fibras de PDMS / PEG foram aplicadas na determinação de hidrocarbonetos aromáticos em águas subterrâneas contaminadas por óleo diesel.; In this work...

Tipificação de meis brasileiros por micro-extração em fase solida combinada com cromatografia gasosa (SPME-CG); Characterization of Brazilian honeys by solid phase microextraction gas chomatography (SPME-CG)

Ana Claudia Lemes da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 18/12/2006 PT
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37.59%
O mel é uma das misturas mais complexas de carboidratos produzida pela natureza. É um alimento energético muito importante pelas suas propriedades nutritivas, pelo seu aroma e sabor que dependem fortemente das plantas, flores e condições climáticas presentes na região geográfica onde está localizada a colméia. Não existem metodologias que possibilitem identificação não subjetiva, rápida e confiável da origem floral do mel. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia que permitisse a identificação da origem floral de méis brasileiros a partir da caracterização química de sua fração de voláteis utilizando micro-extração em fase sólida através do headspace e cromatografia gasosa (HS-SPME-CG). Para o desenvolvimento da metodologia, foram avaliadas 90 amostras de méis brasileiros de vinte origens florais diferentes e variadas procedências geográficas. Onze destas amostras eram unitárias e permitiram apenas um estudo exploratório. Cada tipo de mel apresentou um perfil cromatográfico diferente. Foram identificados potenciais marcadores para os méis de eucalipto (Eucalyptus sp), laranja (Citrus sp), assa-peixe (Vernonia polianthes), cambará (Lantana montevidensis), morrão de candeia (Croton sp) e marmeleiro (Cydonia vulgaris). Os resultados obtidos mostraram que SPME-CG é útil na tipificação de méis e pode eventualmente ser utilizada na sua certificação; Honey is one of the most complex mixtures of carbohydrates produced by Nature. It is a very important energetic food for its nutritional properties and for its aroma and flavor that depend strongly on the fauna...

Fibras para SPME (microextração em fase solida) recobertas com novos ormosils sol-gel; SPME (Solid Phase Microextraction) fibers coated with new sol-gel ormosils

Andre Francisco Pivato Biajoli
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/02/2008 PT
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37.54%
Este trabalho descreve a obtenção de fibras para microextração em fase sólida a partir do processo sol-gel utilizando-se 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTMS) como precursor/modificador orgânico e polidimetilsiloxano hidroxiterminado (PDMS-OH) como modificador orgânico. O material preparado foi caracterizado física e quimicamente através de espectroscopia de absorção no infravermelho e análise termogravimétrica. As fibras recobertas com este material foram avaliadas morfologicamente através de microscopia eletrônica de varredura e caracterizadas analiticamente através do estudo de seus perfis de extração e de dessorção, além de terem sido comparadas com fibras comerciais. Como resultados, verificou-se que os recobrimentos produzidos podem ser utilizados em temperaturas de até 300 °C e que estes apresentam uma morfologia irregular, aspecto favorável para dispositivos de SPME. O perfil de extração mostrou que a fibra possui tempos de equilíbrio rápidos para hidrocarbonetos aromáticos (da ordem de 5 min); o perfil de dessorção mostrou que, após 5 s de injeção, os mesmos analitos são completamente removidos do recobrimento. Comparada com fibras comerciais de poliacrilato (PA - polar) e PDMS (apolar), a fibra sol-gel apresentou melhores propriedades sortivas tanto no tocante a compostos polares (ácidos carboxílicos e álcoois) quanto a compostos de media polaridade (ésteres). A fibra sol-gel foi aplicada com sucesso em determinações quantitativas de clorofenóis em madeiras e águas; This work describes the preparation of Solid Phase Microextraction Fibers through the sol-gel process using 3-aminopropyltrimethoxysilane as precursor/organic modifier and polydimethylsiloxane (PDMS) as organic modifier. The chemical and physical properties of the material obtained were studied through infrared absorption spectroscopy and thermogravimetric analysis. The morphology of the fibers obtained were evaluated by scanning electron microscopy; their analytical properties were studied through extraction and desorption profiles and also through comparison with commercial SPME fibers. As results...

Fibras para SPME (Microextração em fase sólida) recobertas com sílica modificadas por grupos vinila; Fibers for SPME (Solid Phase Microextraction) coated with modified silica vinyl groups

Alex Domingues Batista
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 22/10/2010 PT
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37.48%
No trabalho estudou-se o preparo de fibras para Microextração em Fase Sólida (SPME) com recobrimentos baseados em sílicas organicamente modificadas através de processo sol-gel. O modificador utilizado foi o viniltriemetoxisilano para a obtenção de um revestimento inicial que posteriormente foi recoberta com poliestireno através da polimerização de monômeros de estireno catalisada por luz ultravioleta. As fibras foram caracterizadas química e morfologicamente através de Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia no Infravermelho e Análise Termogravimétrica. Os recobrimentos apresentaram uma estrutura compacta, sem a presença visível de poros com uma espessura de 97 mm. Eles se apresentaram estáveis termicamente até uma temperatura de aproximadamente 320°C. As fibras foram utilizadas com sucesso na quantificação de BTEX em água de torneira, as curvas analíticas obtidas apresentaram coeficientes de correlação linear acima de 0,99. Os limites de detecção calculados pela curva analítica foram para benzeno, tolueno, etilbenzeno e o-xileno foram respectivamente 0,023, 0,042, 0,027 e 0,061 mg.L. As novas fibras foram utilizadas também na quantificação de androstenona e escatol em toucinho suíno onde também observado um coeficiente de correlação linear para a curva analítica acima de 0...

Avaliação das frações voláteis de espécies de Aniba por microextração em fase sólida acoplada a cromatografia gasosa (SPME-GC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Evaluation on the volatile fractions of Aniba species using solid phase microextraction coupled with gas chromatography (SPME-GC) and comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC)

Rita de Cassia Zacardi de Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/02/2011 PT
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37.54%
O presente trabalho é apresentado em dois capítulos: o primeiro compreende o desenvolvimento de uma metodologia de diferenciação entre duas espécies de Aniba frequentemente confundidas, Aniba parviflora e Aniba rosaeodora e o segundo compreende o estudo da composição química dos óleos essenciais de Aniba parviflora através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM), cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas (CG × CGEM). Para a diferenciação das espécies foi utilizada a avaliação das suas frações voláteis (headspace) através da SPME-CG (Microextração em Fase Sólida acoplada a Cromatografia Gasosa). Foram analisadas um total de 100 amostras de folhas das duas espécies e a diferenciação foi feita através do tratamento quimiométrico dos dados obtidos. Foram analisados ainda óleos essenciais das folhas e da madeira de A. parviflora obtidos por arraste a vapor. O estudo destes forneceu além da composição química, a análise quantitativa dos seus componentes. Por fim foi realizada a comparação da técnica de CG-EM com a inovadora técnica de CGxCG-EM que possibilitou um aumento de 50% na identificação dos componentes e aproximadamente de 80% na separação e detecção. Os resultados obtidos permitem dizer que e possível diferenciar duas espécies botanicamente vizinhas através de técnicas analíticas de maneira objetiva com respaldo estatístico; This work consists of two main parts: The first part involves the development of a differentiation methodology between two Aniba species that are often confused with one another...

Optimization of in situ derivatization SPME by experimental design for GC-MS multi-residue analysis of pharmaceutical drugs in wastewater

GOMES, Paulo Clairmont Feitosa de Lima; BARLETTA, Juliana Yamashita; NAZARIO, Carlos Eduardo Domingues; SANTOS-NETO, Alvaro Jose; WOLFF, Marya Anne Von; CONEGLIAN, Cassiana Maria Reganhan; UMBUZEIRO, Gisela Aragao; LANCAS, Fernando Mauro
Fonte: WILEY-BLACKWELL Publicador: WILEY-BLACKWELL
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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37.48%
This paper presents the development of a procedure, which enables the analysis of nine pharmaceutical drugs in wastewater using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) associated with solid-phase microextraction (SPME) for the sample preparation. Experimental design was applied to optimize the in situ derivatization and the SPME extraction conditions. Ethyl chloroformate (ECF) was employed as derivatizing agent and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB) as the SPME fiber coating. A fractional factorial design was used to evaluate the main factors for the in situ derivatization and SPME extraction. Thereafter, a Doehlert matrix design was applied to find out the best experimental conditions. The method presented a linear range from 0.5 to 10 mu g/L, and the intraday and interday precision were lower than 16%. Applicability of the method was verified from real influent and effluent samples of a wastewater treatment plant, as well as from samples of an industry wastewater and a river.; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Determination of total and available fractions of PAHs by SPME in oily wastewaters : overcoming interference from NAPL and NOM

Gomes, R. C. B.; Nogueira, R.; Oliveira, J. M.; Peixoto, J.; Brito, A. G.
Fonte: Springer-Verlag Publicador: Springer-Verlag
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /09/2009 ENG
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Background, aim, and scope Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are often found in oily wastewaters. Their presence is usually the result of human activities and has a negative effect on the environment. One important step in addressing this problem is to evaluate the effectiveness of PAH removal by biological processes since these are the most cost-effective treatments known today. Many techniques are presently available for PAH determination in wastewaters. Solid phase microextracion (SPME) is known to be one of the most effective techniques for this purpose. When analyzing complex matrices with substances such as natural organic matter (NOM) and non-aqueous phase liquids (NAPL), it is important to differentiate the free dissolved PAH from matrix-bonded PAH. PAHs associated with the bonded fraction are less susceptible to biological treatment. The present study concerns the development of a simple and suitable methodology for the determination of the freely dissolved and the total fraction of PAHs present in oily wastewaters. The methodology was then applied to an oily wastewater from a fuel station retention basin. Material and methods Headspace SPME was used for analyzing PAH since the presence of a complex or dirty matrix in direct contact with the fiber may damage it. Four model PAHs—anthracene...

A Headspace Solid Phase Microextraction (HS-SPME) method for the chromatographic determination of alkylpyrazines in cocoa samples

Pini,Gláucia F.; Brito,Edy S. de; García,Nelson H.P.; Valente,Antonio L. P.; Augusto,Fabio
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2004 EN
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37.4%
A Headspace Solid Phase Microextraction (HS-SPME) procedure for isolation and determination of alkylpyrazines in cocoa liquor, using Gas Chromatography with Flame Ionization Detection (GC-FID) for the separation and detection of the analytes, is presented here. The HS-SPME operational conditions were optimized using extractions of samples spiked with known amounts of alkylpyrazines typically found on cocoa products. The maximum extraction efficiency was obtained using SPME fibers coated with 65 µm Carbowax/divinylbenzene. Additionally, the best results were achieved with extraction temperature of 60 ºC, 15 min of sample/headspace equilibration time and 45 min extraction time. It was also observed that suspending the samples in saturated aqueous NaCl solution during extractions resulted in a significant increment on the peak areas. This procedure was found to be effective to determine the so-called pyrazinic ratios (quotient between peak areas of alkylpyrazines), which are useful as quality parameters for cocoa liquor.

\"Desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) em amostras de água utilizando uma interface SPME/HPLC/DAD\"; \"Development of an analytical methodology for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH\'s) analysis in water samples using a SPME/LC/DAD interface\"

Ferreira, Fernanda Cristine Spoljaric
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/03/2006 PT
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37.48%
Este trabalho descreve a otimização e validação de um método analítico para a análise de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs) em água usando uma interface SPME/LC/DAD. Parâmetros como tipos de fibra, tempo de extração, temperatura e força iônica foram estudados no modo \"off line\" e a influência destes na eficiência de extração foi avaliada. Os melhores resultados foram obtidos com a fibra Carbowax/templeted resin. Uma interface \"lab made\" foi utilizada para a etapa de validação e as curvas de calibração mostraram boa linearidade (r>0,99) para a maioria dos compostos analisados, tanto na linearidade da amostra como na linearidade do padrão. Os dados de precisão obtidos na concentração de trabalho variaram de 1 a 3%, aproximadamente, e os valores de recuperação se mantiveram na faixa de 4 a 27%. Os PAHs foram determinados na faixa de 0,025 micro g até 0,5 micro g. Pode-se considerar os valores obtidos nos itens de precisão e linearidade satisfatórios para a análise dos PAHs, considerando-se os critérios internacionais estabelecidos para esta classe de compostos, mas o método não atende as especificações relacionadas a recuperação e faixa de concentração.; This work describes the optimization and validation of an analytical method to determine Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in water using a SPME/LC/DAD interface. Parameters as fibers kind...

HS-SPME-GC-MS ANALYSIS OF VOLATILE AND SEMI-VOLATILE COMPOUNDS FROM DRIED LEAVES OF Mikania glomerata Sprengel

Cappelaro,Esmeraldo A.; Yariwake,Janete H.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2015 EN
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This paper reports on the identification of volatile and semi-volatile compounds and a comparison of the chromatographic profiles obtained by Headspace Solid-Phase Microextraction/Gas Chromatography with Mass Spectrometry detection (HS-SPME-GC-MS) of dried leaves of Mikania glomerata Sprengel (Asteraceae), also known as 'guaco.' Three different types of commercial SPME fibers were tested: polydimethylsiloxane (PDMS), polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/DVB) and polyacrylate (PA). Fifty-nine compounds were fully identified by HS-SPME-HRGC-MS, including coumarin, a marker for the quality control of guaco-based phytomedicines; most of the other identified compounds were mono- and sesquiterpenes. PA fibers performed better in the analysis of coumarin, while PDMS-DVB proved to be the best choice for a general and non-selective analysis of volatile and semi-volatile guaco-based compounds. The SPME method is faster and requires a smaller sample than conventional hydrodistillation of essential oils, providing a general overview of the volatile and semi-volatile compounds of M. glomerata.

Determination of non halogenated solvents in industrial wastewater using solid phase microextiraction (SPME) and GC-MS

López-Grimau,V.; Guadayol,J. M.; Griera,J. A.; Gutiérrez,M. C.
Fonte: Latin American applied research Publicador: Latin American applied research
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2006 EN
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Solid phase microextraction (SPME) was applied to the analysis of a selected group of non halogenated solvents -all of them classified as volatile organic compounds (VOCs)- that may be present in diverse industrial wastewaters. Two different fibres (100-PDMS and 85-PA) were selected as SPME adsorbents. The extracted volatile organic compounds were analysed by high resolution gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS), following the EPA method 624. Calibration curves and method deletion limits obtained for these solvents using the two SPME fibres are reported. The 100-PDMS fibre provided better sensitivity, but the saturation was reached at a lower concentration than 85-PA fibre. The first fibre (100-PDMS) was applied to the analysis of several textile wastewaters. The method detection limits obtained with this fibre were: 0.1-0.3 μ/L for ethylbenzene m-xylene p-xylene toluene and diisobutyl ketone. In addition SPME and Headspace (HS) detection limits were compared.