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Preparação de híbridos metal/carbono por carbonização hidrotérmica para aplicação na oxidação eletroquímica de metanol; Preparation of hibrids metal/carbon by hydrothermal carbonization for application in the electro-oxidation of methanol

Tusi, Marcelo Marques
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 08/10/2010 PT
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36.66%
Neste trabalho foram preparados híbridos PtRu/Carbono e Ni/Carbono pelo método da carbonização hidrotérmica para aplicação na oxidação eletroquímica do metanol. Nesse processo, uma fonte de carbono e os sais metálicos, em meio aquoso, foram submetidos ao tratamento hidrotérmico a 200 ºC em uma autoclave. Na preparação dos híbridos PtRu/Carbono foram estudados o uso de diferentes agentes para ajuste do pH do meio reacional, a influência da adição de surfactante, a razão atômica Pt:Ru, a fonte de carbono, a carga metálica e o tempo de síntese. Para os híbridos Ni/Carbono estudaram-se parâmetros como a fonte de carbono e a adição de brometo de cetiltrimetilamônio. Os materiais obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão, análise termogravimétrica, isotermas de B.E.T, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e voltametria cíclica. Os materiais foram testados para a oxidação eletroquímica do metanol voltametria cíclica, cronoamperometria e em células unitárias operando diretamente com metanol. Os híbridos PtRu/Carbono como-sintetisados não apresentaram atividade na oxidação do metanol. Após tratamento térmico a 900 oC...

Síntese de zeólita do tipo faujasita utilizando rejeito de caulim da Amazônia como fonte de silício e alumínio: aplicação como adsorvente.; Synthesis of faujasite-type zeolite using kaolin waste from Amazon as source of silicon and aluminum: application as adsorbent.

Hildebrando, Edemarino Araujo
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 06/07/2012 PT
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46.56%
Os depósitos de caulim apresentam-se amplamente distribuídos no planeta, e das reservas brasileiras classificadas como medidas e indicadas, 97% encontram-se na região norte do país onde estão localizadas as principais empresas produtoras de caulim destinado à indústria de papéis. Ocorre que durante as etapas de processamento do minério são gerados grandes volumes de rejeito constituído predominantemente por caulinita, um dos argilominerais mais utilizados como matéria-prima em síntese de zeólitas. Neste trabalho, materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier, análise térmica e área superficial específica pelo método BET; sendo posteriormente avaliados quanto à capacidade de adsorção por azul de metileno em sistema descontínuo. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura...

Síntese e caracterização de hidróxidos de alumínio com duas dimensões nanométricas (morfologia fibrilar) ou com uma dimensão nanométrica (morfologia de placas/lâminas).; Synthesis and characterization of aluminum hydroxides with two nanometric dimensions (fibrillar morphology) or one nanometric dimension (morphology boards / blades).

Rocha, Gisele de Araujo
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/05/2013 PT
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46.92%
A síntese de nanopartículas com morfologia controlada vem sendo objeto de interesse crescente no campo da Ciência dos Materiais. Devido a essa motivação, o principal objetivo desse trabalho foi a síntese e caracterização de pseudoboemita e boemita apresentando uma ou duas dimensões nanométricas. O método de síntese utilizado para a obtenção de pseudoboemita fibrilar é baseado na reação de um alcóxido de alumínio, em solução aquosa de ácido acético. Para a preparação de boemita, um único método de síntese, a síntese hidrotérmica, foi utilizado, com o emprego de três precursores: uma pseudoboemita, um sal orgânico (o monohidróxido diacetato de alumínio) e o trihidróxido de alumínio gibsita, este último em duas formas: uma gibsita comercial e uma gibsita sintetizada que utiliza iodo como ativador. As pseudoboemitas e as boemitas obtidas foram caracterizadas por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. Algumas amostras de pseudoboemita e de boemita foram caracterizadas por análise térmica diferencial e por espectroscopia vibracional na região do infravermelho. Foram obtidas pseudoboemitas com morfologia fibrilar (partículas anisométricas alongadas); no caso das boemitas foram produzidas distintas morfologias (de acordo com o precursor e com as condições de síntese empregadas em sua obtenção): fibrilar (duas dimensões em escala nanométrica)...

Síntese de templates para aplicação em piezocerâmicas livre de chumbo

Paula, Amauri Jardim de
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 115 f. : il.
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56.88%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Química - IQ; As piezocerâmicas de chumbo a base de Pb(Zr1-xTix)O3 (PZT) sempre tiveram destaque devido às suas excelentes propriedades piezoelétricas. Suas aplicações como sensores, atuadores e capacitores tornaram essas cerâmicas um alvo de incessantes estudos. Entretanto, cresce a necessidade de substituí-las devido ao impacto ambiental causado pelo chumbo. Com este objetivo, pesquisas em busca de materiais alternativos vêm ganhando destaque na comunidade científica internacional. Nesse contexto, os únicos materiais que apresentaram características equiparáveis ao PZT foram os niobatos alcalinos texturizados. Entretanto, para a obtenção dessas cerâmicas texturizadas foi necessária a produção de templates de niobato de sódio (NaNbO3) por complexos processos de síntese, uma vez que estes não estão disponíveis comercialmente. Nessa linha de estudo, o presente projeto de pesquisa buscou a síntese de moldes (templates) de niobato de sódio e de potássio para texturização de cerâmicas livres de chumbo a base de niobatos alcalinos (NaKLiNbO3) por método “Templated Grain Growth” (TGG) e “Reactive Templated Grain Growth” (RTGG). Os templates foram produzidos por síntese hidrotérmica assistida por microondas (H-M)...

Otimização das propriedades fotoluminescentes de nanoestruturas preparadas via síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas

Teixeira, Guilhermina Ferreira
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 85 f. : il.
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67.03%
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Neste trabalho foram obtidos pós de Titanato Zirconato de Chumbo (PZT) com razão Zr/Ti igual 52/48 puro com diferentes concentrações de precursor (0,31 molL-1, 0,16 molL-1 e 0,08 molL-1) e pós com adição de Álcool Polivinílico (PVA) que atua como agente de cristalização. Para a preparação dos pós foi utilizada a síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas, este método dentre outras vantagens permite obter materiais cristalinos em menores tempos de síntese a baixas temperaturas. Os pós de PZT puro e com PVA foram obtidos em diferentes tempos de síntese a temperatura de 180°C. As amostras foram caracterizadas por Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura de alta resolução (MEV-FEG), Espectroscopia de Fotoluminescência (FL) e Espectroscopia na região do Ultra-Violeta Visível (UV-Vis). Os resultados de DRX indicaram a obtenção de PZT puro e PZT/PVA com estrutura cristalina tetragonal e romboédrica à partir de 1hora de síntese, independente da concentração dos precursores. As partículas possuem forma semelhante a cubos ou folhas que formam mesoestruturas para PZT puro e PZT/PVA. O band gap de energia calculado à partir dos dados de UV-Vis indicaram valores no intervalo de 2...

Síntese de nanofios de óxidos semicondutores para aplicações em dispositivos ópticos e eletrônicos

Savu, Raluca
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 228 f. : il.
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56.91%
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP); Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC; A presente pesquisa teve como principal objetivo a obtenção de estruturas nanométricas de óxido de índio, óxido de estanho e óxido de zinco por evaporação térmica e síntese hidrotérmica e a construção e teste de sensores de gases e de fotodetectores de ultravioleta baseados nessas nanoestruturas. Foram realizados estudos da influência dos parâmetros experimentais das duas rotas de síntese usadas sobre as morfologias e as propriedades das estruturas. Para a obtenção das camadas nanoestruturadas por evaporação térmica foi especialmente construído um forno tubular que permitiu o controle da temperatura de deposição independente da temperatura de evaporação e da distância entre a fonte de evaporação e o substrato. Esses parâmetros, pouco explorados nas pesquisas reportadas na literatura, exerceram uma grande influência sobre a morfologia e as propriedades dos nanofios obtidos. O equipamento permitiu ainda um controle preciso da composição da atmosfera e da pressão de síntese. Na síntese química em solução, a construção de um reator hidrotérmico permitiu o estudo da influência da taxa de resfriamento sobre as dimensões...

Estudo do controle de tamanho e morfologia de nanopartículas de materiais inorgânicos via síntese hidrotérmica; Size and morphology control of inorganic nanoparticle by hidrothermal synthesis

Nathália Medeiros Carneiro
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/07/2012 PT
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56.88%
O controle do tamanho e da morfologia dos nanomateriais abre novas perspectivas quanto a novas propriedades e sua aplicação nas mais diversas áreas como eletrônica, física e medicina. Com a redução do tamanho, a superfície dos nanomateriais passa a exercer um papel importante sobre sua reatividade. Nanomateriais de óxidos individuais de ferro, cobre, zinco, hidróxido de cobalto, hidróxido de níquel, óxidos binários, como: ferro-cobalto e ferro-níquel e hidróxido de cobalto-níquel foram sintetizados através do método hidrotérmico. A etapa de síntese inicial consistiu na síntese de óxido de ferro monitorando-se tamanho e morfologia através dos fatores: contra-íon (NO3 ou Cl), pH do meio, tempo de reação e concentração de reagentes. Foram obtidas amostras de hematita (Fe2O3) e amostras com uma mistura de hematita e goethita (FeOOH) com morfologias que variam de esferas a bastões. As curvas de magnetização apresentadas são características de materiais antiferromagnéticos e ferromagnéticos fracos. A mesma síntese com variação apenas do fator contra-íon foi aplicada a níquel e cobalto, levando a formação dos hidróxidos correspondentes na forma de placas hexagonais. A mesma síntese aplicada a cobre resulta na mistura dos óxidos CuO e Cu2O na forma de placas...

Síntese in situ de zeólita ZSM-5 sobre substratos biomórficos

Junkes, Janaína Accordi
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: xv, 56 f.| il., tabs., grafs.
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46.85%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais.; Uma tecnologia desenvolvida recentemente para produzir materiais microcelulares é a fabricação de cerâmicas biomórficas, que é a reprodução das morfologias de madeira por biomodelagem, onde as características estruturais da madeira nativa são mantidas no produto cerâmico. O objetivo deste trabalho é o recobrimento in situ de diferentes substratos biomórficos (Al2O3, TiO2 e SiAlON) com a zeólita ZSM-5. Para conseguir o revestimento in situ, uma síntese hidrotérmica foi usada. A síntese hidrotérmica foi realizada a 150ºC em uma autoclave, variando os tempos de síntese em 72, 96, 120, 144 e 168h. Subseqüentemente a cerâmica foi calcinada a 550ºC durante 5h. Adicionalmente, diversas razões molares de SiO2/Al2O3 (17, 27, 37, 47 e 57) foram testadas para verificar sua influência na cristalização da zeólita. A composição das fases dos produtos cerâmicos foi determinada por difração de raios X. A microestrutura foi caracterizada pelo microscópio eletrônico de varredura, e a área de superfície específica foi determinada por isotermas de adsorção de N2 usando o método de B.E.T. A área de superfície específica aumentou significativamente...

Síntese de nanofitas de titanatos de sódio com potencial fotocatalítico bactericida

Oliveira, Valéria Vidal de
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 106 p.| il., grafs., tabs.
POR
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36.85%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2011; Materiais nanoestruturados representam um estado intermediário entre átomos, moléculas e matéria condensada, permitindo que suas propriedades sejam diferenciadas e/ou intensificadas em relação ao seu sólido estendido. Nanotubos, nanofios, nanobastões, nanofolhas e nanofitas, são exemplos de nanoestruturas que atraem considerável atenção, devido as suas propriedades físicas e químicas exclusivas, com aplicações potenciais em dispositivos eletrônicos e fotoelétricos. A síntese destas nanoestruturas, utilizando como matéria-prima o dióxido de titânio (TiO2) tem sido intensivamente investigada para aplicações em fotocatálise, a qual tem se mostrado promissora em aplicações ambientais. O objetivo principal deste trabalho foi encontrar os melhores parâmetros para a síntese hidrotérmica alcalina de nanoestruturas (em especial nanofitas), a partir de óxido de titânio, com potencial fotocatalítico, visando à inibição de crescimento da bactéria Escherichia coli, verificados após teste de difusão em ágar Muiller-Hilton. Foi inventigado também a influência de tratamentos pós-síntese na atividade fotocatalítica: dopagem com íons Ag+ e lavagem com água destilada. Conclui-se que as nanoestruturas...

Síntese e caracterização da zeólita 5A por troca iônica a partir de um resíduo da indústria de papel

Moreira, Jarina Costa
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 86 p.| il., grafs., tabs.
POR
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46.61%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013; Este trabalho teve como objetivo avaliar a possibilidade de aproveitamento na síntese de zeólitas do resíduo provenientes das indústrias de papel do estado de Santa Catarina, visando minimizar o impacto ambiental e diminuir os custos de acondicionamento do resíduo. O resíduo proveniente das indústrias de papel apresenta em sua composição: celulose, carbonato de cálcio e caulim. Nos processos de síntese de zeólitas tem se procurado utilizar matérias-primas economicamente viáveis, e neste aspecto, a utilização do caulim tem sido amplamente empregado, pois constitui uma fonte natural de silício e alumínio. A purificação do resíduo foi feita através do tratamento químico e térmico, por meio das etapas de calcinação inicial para remoção da celulose, seguida por lavagem ácida com HCl em diferentes concentrações, calcinação da fração sólida para obtenção do metacaulim como produto mais reativo e evaporação da fração líquida do resíduo para obtenção do CaCl2 utilizado na obtenção da zeólita 5A. Os cristais de zeólita 4A foram preparados por síntese hidrotérmica sob autoclavagem estática em diferentes temperaturas...

Synthesis and functionalization of hydroxyapatite nanoparticles; Síntese e funcionalização de nanopartículas de hidroxiapatite

Santos, Catarina Ferreira dos
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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36.67%
Graças aos desenvolvimentos na área da síntese de nanomaterais e às potentes técnicas de caracterização à nanoescala conseguimos hoje visualizar uma nanopartícula (NP) como um dispositivo de elevado potencial terapêutico. A melhoria da sua efectividade terapêutica requer no entanto o aprofundamento e sistematização de conhecimentos, ainda muito incipientes, sobre toxicidade, selectividade, efeitos colaterais e sua dependência das próprias características físico-químicas da NP em análise. O presente trabalho, elegendo como alvo de estudo uma substância considerada biocompatível e não tóxica, a hidroxiapatite (Hap), pretende dar um contributo para esta área do conhecimento. Definiram-se como metas orientadoras deste trabalho (i) estudar a síntese de nanoparticulas de Hap (Hap NP), e a modificação das características físico-químicas e morfológicas das mesmas através da manipulação das condições de síntese; (ii) estudar a funcionalização das Hap NP com nanoestruturas de ouro e com ácido fólico, para lhes conferir capacidades acrescidas de imagiologia e terapêuticas, particularmente interessantes em aplicações como o tratamento do cancro (iii) estudar a resposta celular a materiais nanométricos...

Materiais do tipo SBA-15 contendo titânio: Síntese, caracterização e avaliação da estabilidade hidrotérmica

Velho, Filipe; Galacho, Cristina; Carrott, Manuela; Carrott, Peter
Fonte: Universidade de Évora - Departamento Química Publicador: Universidade de Évora - Departamento Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
POR
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37.12%
Neste trabalho apresentam-se os estudos de preparação, caracterização e estabilidade hidrotérmica de materiais Ti-SBA15. Para o efeito, desenvolveu-se um novo método de síntese, processo hidrótermico por via directa, que permitiu a obtenção de materiais com elevado teor de Ti e de acordo com as razões molares de síntese, Si/Ti, pré-definidas. Os materiais foram caracterizados por DRX e adsorção de N2 a 77K o que permitiu verificar que todas as amostras com razão molar Si/Ti10 apresentam uma estrutura hexagonal mesoporosa, regular e uniforme. Por outro lado, os ensaios de estabilidade hidrotérmica, realizados por imersão das amostras em água à temperatura de 373,15K e durante 24 horas, revelaram que os materiais em causa exibem uma boa estabilidade hidrotérmica.

Influência das temperaturas de síntese e de queima na sinterização de cerâmicas de titanato de bário obtido por via hidrotérmica

Mendes Filho,Antônio Alves; Pinto,Luiz Carlos Barbosa de Miranda; Oliveira,Cristovam Paes de; Araujo,Fernando Gabriel da Silva
Fonte: Escola de Minas Publicador: Escola de Minas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2002 PT
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36.67%
Pós finos de titanato de bário, na composição BaTiO3, foram produzidos por síntese hidrotérmica entre 140°C e 220°C, com tempos variando entre 4 e 20h, com o enchimento crítico das autoclaves. Foram empregadas, na mistura, proporções Ba/Ti de 1,02 e 2,00. Desses pós foram produzidas peças cerâmicas sinterizadas a 1180°C, 1250°C e 1320°C com patamares de 2,5h e taxa de aquecimento de 1°C/min. As densidades das pastilhas cerâmicas de titanato de bário foram determinadas e correlacionadas à temperatura de sinterização. As microestruturas das peças sinterizadas foram observadas por microscopia eletrônica de varredura.

Influência do lantânio nas propriedades elétricas do titanato de bário obtido por síntese hidrotérmica

Pereira,Renato Alves; Mendes Filho,Antônio Alves; Araújo,Fernando Gabriel da Silva
Fonte: Escola de Minas Publicador: Escola de Minas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2006 PT
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66.91%
Pós de titanato de bário foram produzidos por síntese hidrotérmica, a 220°C, por 20h, na forma estequiométrica pura e dopada com concentrações de lantânio entre 0,2 e 1,0mol%. Os pós foram caracterizados por difração de raios X e, em seguida, prensados a 3000kgf, na forma de pastilhas. As pastilhas foram sinterizadas ao ar a 1250ºC por 5h e caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e impedanciometria complexa

Síntese e caracterização de peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e AlMCM-41 a partir de fontes alternativas de sílica e de alumínio

Silva, Marta Lígia Pereira da
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais; Processamento de Materiais a partir do Pó; Polímeros e Compósitos; Processamento de Materiais a part
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
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56.76%
The mesoporous molecular sieves of MCM-41 and AlMCM-41 type are considered as promising support for metal in the refining processes of petroleum-based materials as catalysts and adsorbents for environmental protection. In this work the molecular sieves MCM-41 and AlMCM-41 were synthesized by replacing the source of silica conventionally used, for quartz, an alternative and abundant, and the use of waste from the production of diatomaceous earth, an aluminum-silicate, as a source aluminum, due to abundant reserves of diatomaceous earth in the state of Rio Grande do Norte in the city of Ceará-Mirim, with the objective of producing high-value materials that have similar characteristics to traditional commercial catalysts in the market. These materials were synthesized by the method of hydrothermal synthesis at 100 º C for 7 days and subjected to calcination at 500 º C for 2 hours under flow of nitrogen and air. The molecular sieves were characterized by X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TG), adsorption of N2 (BET and BJH methods), spectroscopy in the infra red (FTIR), microscopy scanning electron (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The analysis indicated that the synthesized materials showed characteristic hexagonal structure of mesopores materials with high specific surface area and sort and narrow distribution of size of pores; Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico; As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e AlMCM-41 são consideradas promissoras como suporte para metais em processos de refino de materiais a base de petróleo...

Obtenção de ferrita de cobalto através de dois métodos de síntese: método de complexação combinando EDTA/Citrato e método hidrotérmico; Obtaining cobalt ferrite through two synthesis methods: Complexation Method Conbining EDTA/Citrate and Hydrothermal Method

Medeiros, Indira Aritana Fernandes de
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química; Pesquisa e Desenvolvimento de Tecnologias Regionais Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química; Pesquisa e Desenvolvimento de Tecnologias Regionais
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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46.62%
In this work it was synthesized and characterized the cobalt ferrite (CoFe2O4) by two methods: complexation combining EDTA/Citrate and hydrothermal investigating the influence of the synthesis conditions on phase formation and on the crystallite size. The powders were mainly characterized by x-ray diffraction. In specific cases, it was also used scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), x-ray fluorescence (XRF) and isotherms of adsorption and desorption of nitrogen (BET method). The study of the crystallite size was based on the interpretation of x-ray diffractograms obtained and estimated by the method of Halder-Wagner-Scherrer and Langford. An experimental design was made in order to assist in quantifying the influence of synthesis conditions on the response variables. The synthesis parameters evaluated in this study were: pH of the reaction medium (8, 9 and 10), the calcination temperature (combined complexation method EDTA/Citrate 600°C, 800°C and 1000°C), synthesis temperature (hydrothermal method 120°C, 140°C and 160°C), calcination time (combined complexation method EDTA/Citrate - 2, 4 and 6 hours) and time of synthesis (hydrothermal method 6, 15 and 24 hours). By the hydrothermal method was possible to produce mesoporous powders with high purity...

Síntese e caracterização da peneira molecular MCM-41 contendo terras raras na dessulfurização, utilizando tiofeno como molécula sonda

Alves, José Antônio Barros Leal Reis
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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46.91%
Mesoporous molecular sieves of MCM-41 type are considered as promising support for metal in the refining processes of petroleum-based materials as catalysts and adsorbents for environmental protection. In this work, mesoporous molecular sieves MCM-41 were modified with different rare earth ions (La, Eu e Yb) for the obtaining nanostrutured materials with catalytic properties. The catalysts were synthesized by the hydrothermal method at 100oC for 120 h, presenting, all the samples, in the gel of synthesis molar ratio Si/Ln = 50. The obtained materials after calcination at 500oC for 2 h were characterized by XRD, surface area BET, TG/DTG, FTIR, and hydrothermal stability at 700ºC. The XRD analysis of the catalysts indicated that the materials containing rare earth presented characteristic hexagonal structure of the mesoporous materials of the type MCM-41. The TG curves showed that the decomposition of the structural template occurs in the materials at temperatures lower than 500oC. The samples presented variations as the specific superficial area, average diameter of pores and thickness of the silica wall, as a function of the nature of the rare earth impregnated in the mesoporous material. Hydrotermal stability was evaluated through the exposition of the materials to water vapour at 700°C. The thiophene adsorptions reach a maximum at 80% of conversion and incorporation of the rare earths showed influence in the process. Adsorption capacity followed the sequence: Yb-MCM-41 < La-MCM-41 < Eu-MCM-41 < MCM-41; ; As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 são consideradas promissoras como suporte para metais em processos de refino de materiais a base de petróleo...

Avaliação da síntese e caracterização de zeólita ZSM-5 ausente de direcionador orgânico estrutural

Caldeira, Vinícius Patrício da Silva
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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57.12%
The catalytic processes play a vital role in the worldwide economy, a business that handles about US$ 13 billion per year because the value of products depends on the catalytic processes, including petroleum products, chemicals, pharmaceuticals, synthetic rubbers and plastics, among others. The zeolite ZSM-5 is used as catalyst for various reactions in the area petrochemical, petroleum refining and fine chemicals, especially the reactions of cracking, isomerization, alkylation, aromatization of olefins, among others. Many researchers have studied the hydrothermal synthesis of zeolite ZSM-5 free template and they obtained satisfactory results, so this study aims to evaluate the hydrothermal synthesis and the physicochemical properties of ZSM-5 with the presence and absence of template compared with commercial ZSM-5. The methods for hydrothermal synthesis of zeolite ZSM-5 are of scientific knowledge, providing the chemical composition required for the formation of zeolitic structure in the presence and absence of template. Samples of both zeolites ZSM-5 in protonic form were obtained by heat treatment and ion exchange, according to procedures reported in the literature. The sample of commercial ZSM-5 was acquired by the company Sentex Industrial Ltda. All samples were characterized by XRD...

Síntese hidrotérmica e caracterização estrutural de titanatos nanotubulares para aplicação na captura do dióxido de carbono

Silva, Edjane Fabiula Buriti da
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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67.06%
Nanostructured materials have been spreading successfully over past years due its size and unusual properties, resulting in an exponential growth of research activities devoted to nanoscience and nanotechnology, which has stimulated the search for different methods to control main properties of nanomaterials and make them suitable for applications with high added value. In the late 90 s an alternative and low cost method was proposed from alkaline hydrothermal synthesis of nanotubes. Based on this context, the objective of this work was to prepare different materials based on TiO2 anatase using hydrothermal synthesis method proposed by Kasuga and submit them to an acid wash treatment, in order to check the structural behavior of final samples. They were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), adsorption/desorption of N2, thermal analysis (TG/DTA) and various spectroscopic methods such as absorption spectroscopy in the infrared (FT-IR), Raman spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). All the information of characterizations confirmed the complete conversion of anatase TiO2 in nanotubes titanates (TTNT). Observing the influence of acid washing treatment in titanates structure...

Síntese de aluminossilicatos mesoporosos a partir de sementes de zeólitas Y e ZSM-5; Synthesis of aluminosilicate mesoporous from ZSM-5 and Y zeolite seeds

Guimarães, Carlos Eduardo Pontes
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; Brasil; Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; Brasil; Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química; UFAL
Tipo: Dissertação
POR
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Currently there is a clear trend of increased production of heavier oils, as oil reserves with better quality are being depleted. This implies the development of new refining technologies for the processing of these oils in order to maximize the acquisition of liquid fuels that are the main demand of the markets. The main process of refining is the fluidized catalytic cracking (FCC process) that requires an acid catalyst able to crack the hydrocarbon molecules present in the feed. The problem is that the current catalysts, formulated with Y zeolite, which has small pores, do not allow access of large molecules. This project will be studied the synthesis of mesostructure materials from a gel formed by seeds of Y and ZSM-5 zeolites. Therefore, in this project, we studied the synthesis of materials mesoestruturados from a gel formed by seeds of zeolite Y and ZSM-5 which has been submitted or not to adjust the pH to the range of 8-10 by addition of acid. From the physico-chemical characterizations was observed that all samples formed a phase mesoporous MCM-41 type. It was found that the materials synthesized from seeds of zeolite ZSM-5 had evidence of the presence of seeds of the solid mesoporous zeolites, regardless of whether or not samples subjected to pH adjustment. While the materials synthesized from seeds of zeolite Y with only those adjust the gel pH to the range 8 to 10 before the hydrothermal crystallization seeds showed evidence of the X-ray diffractograms and infrared spectra...