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Preparação e caracterização das subunidades alfa e beta dos hormônios glicoproteicos humanos recombinantes: foliculotrofina, luteotrofina, tereotrofina e sua comparação com os produtos hipofisários; Preparation and characterization of alpha and beta subunits of recombinant human glycoprotein hormones: follicle-stimulating hormone, luteotropin, thyrotrophin and comparation with pituitary glycoprotein hormones

Mageika, Cristiane Moreira de Carvalho
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/10/2008 PT
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46.74%
Neste trabalho é descrito um método prático e eficiente para dissociar, em subunidades α e β, quantidades pequenas (da ordem de microgramas) dos hormônios foliculotrofina (hFSH), luteotrofina (hLH) e tireotrofina (hTSH) humana, nativos e recombinantes. A dissociação destes hormônios foi conseguida incubando-os, durante 16 horas, a 37ºC, com diferentes concentrações de ácido acético: 3M, 5M e 0,4M respectivamente para o hFSH, hLH e hTSH. Nestas condições, uma eficiência de dissociação acima de 98% foi obtida. Esta eficiência foi calculada com base nas determinações de massa dos heterodímeros e das subunidades, realizadas por MALDI-TOF-MS. Uma separação rápida e quantitativa das subunidades, com rendimentos da ordem de 80-90%, foi conseguida por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (RP-HPLC) em uma coluna C4. As subunidades foram caracterizadas quanto à pureza, hidrofobicidade, massa molecular e distribuição de carga por HPLC de exclusão molecular e fase reversa, SDS-PAGE e focalização isoelétrica. Quando analisadas quanto à hidrofobicidade, as subunidades mostraram-se aproximadamente iguais, enquanto as subunidades β dos três heterodímeros apresentaram a seguinte escala de hidrofobicidade: β-hFSH < β-hTSH < β-hLH. Com relação à massa molecular relativa (Mr)...

Caracterização físico-química da foliculotrofina humana (hFSH) recombinante e de suas subunidades, por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) em fase reversa: comparação com a preparação de referência de hFSH de origem hipofisária do "National Hormone and Pituitary Program" dos EUA; Physico-chemical characterization of human recombinant follicle-stimulating hormone (hFSH) and its subunits by reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC): comparison with pituitary hFSH reference preparation from National Hormone and Pituitary Program from USA

Loureiro, Renan Fernandes
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 06/11/2006 PT
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56.76%
Um método de cromatografia líquida de alta eficiência por fase reversa (RP-HPLC) para análise qualitativa e quantitativa do hormônio folículo estimulante humano íntegro (hFSH), foi estabelecido e validado quanto à exatidão, precisão e sensibilidade. O FSH humano é um hormônio glicoprotéico dimérico largamente utilizado em medicina reprodutiva tanto para diagnóstico quanto para terapia. A metodologia desenvolvida preserva a integridade da proteína, permitindo a análise da forma heterodimérica intacta, e não somente de suas subunidades, como é normalmente obtida na maioria das condições geralmente empregadas. Esta técnica foi também utilizada para a comparação da hidrofobicidade relativa de preparações de hFSH hipofisária, urinária e derivadas de células de ovário de hamster chinês (CHO) bem como de outros dois hormônios glicoprotéicos, sintetizados na hipófise anterior: hormônio humano estimulante da tireóide (hTSH) e hormônio luteinizante humano (hLH). O menos hidrofóbico dos três hormônios analisados foi o hFSH, seguido do hTSH e do hLH. Uma diferença significativa (p<0,005) foi observada entre o tempo de retenção (tR) das preparações hipofisária e recombinante de hFSH, refletindo diferenças estruturais nas suas cadeias de carboidratos. Duas isoformas principais foram detectadas no hFSH urinário...

Determinação de potência de diferentes preparações de foliculotrofina, luteotrofina e tireotrofina: comparação entre a quantificação por cromatografia líquida em fase reversa e por bioensaio in vivo; Potency determination of follitropin, lutropin and thyrotropin: a comparison between the quantification by reversed-phase high-performance liquid chromatography and in vivo bioassay

Almeida, Beatriz Elane de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/11/2013 PT
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46.96%
Com a intenção de estabelecer métodos físico-químicos como uma alternativa ao bioensaio in vivo para determinação de atividade biológica, o conteúdo de hFSH, hTSH e hLH de diferentes preparações, nativas e recombinantes, foi determinado por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (RP-HPLC) e comparado ao dado obtido pelo clássico bioensaio in vivo em camundongos ou ratos (BA). Para estes hormônios foi encontrada uma relação linear entre os dois métodos: hFSH BAUI = 0,9925 RP-HPLCUI - 1,3165, r = 0,9371, p < 0,001, n = 24; hTSH BAμg = 0,9790 RP-HPLCμg - 0,052, r = 0,8725 , p < 0,001, n = 14; hLH BAUI = 0,8771 RP-HPLCUI + 12,41; r = 0,9786, p < 0,01, n = 5. Para outras nove preparações de hFSH e onze preparações de hTSH foi determinada a diferença média (d) entre a bioatividade predita pela RP-HPLC através destas equações e da média das bioatividades obtidas com os dois métodos. Para o hLH não foi possível determinar esta diferença em virtude das poucas amostras disponíveis. No caso do hFSH, d ± DP = -2,11 ± 3,49 % sendo a precisão de 1,16% e no caso do hTSH, d ± DP = -2,01 ± 5,56 % com precisão de 1,68%. Amostras parcialmente alteradas apresentaram diferentes graus de atividade de hFSH...

Estudo comparativo de procedimentos experimentais e computacionais para cálculo da lipofilia molecular

Clemente, Gonçalo
Fonte: Escola Superior de Tecnologia da Saúde de Lisboa Publicador: Escola Superior de Tecnologia da Saúde de Lisboa
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /05/2011 POR
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46.77%
Introdução – A lipofilia é uma das propriedades físico-químicas que mais influencia a capacidade de uma molécula se movimentar através de compartimentos biológicos. O coeficiente de partição octanol/água (log P) permite, assim, obter uma estimativa da absorção dos fármacos no organismo. A existência de métodos indirectos para um cálculo rápido do log P pode revelar-se de grande importância na análise de listas de compostos com potencial acção farmacológica, reduzindo-as àqueles que se prevêem ter um melhor comportamento biológico. Objectivos – O propósito deste estudo é dar a conhecer um método cromatográfico de RP-HPLC desenvolvido para a determinação indirecta da lipofilia molecular e avaliar a performance de vários programas de cálculo computacional desse mesmo parâmetro. Metodologias – Seleccionaram-se 25 compostos químicos, avaliou-se o log P de cada um deles por RP-HPLC e confrontaram-se os resultados obtidos com os de sete programas computacionais. Resultados – O método RP-HPLC testado demonstrou ser vantajoso em comparação com o convencional shake flask. O programa de cálculo indirecto que proporcionou resultados mais próximos dos experimentais foi o ALOGPS© 2.1. Conclusões – A escolha ideal para a determinação da lipofilia de compostos cujo log P estimado esteja entre 0 e 6 é...

Simultaneous determination of gemifloxacin and diuretics in bulk, pharmaceutical dosage forms and human serum by RP-HPLC

Sultana,Najma; Shamim,Sana; Gul,Mahwish Akhtarand Somia; Arayne,M. Saeed
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2010 EN
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An isocratic reversed phase high-performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed for the simultaneous determination of gemifloxacin and diuretics (hydrochlorothiazide and furosemide) in bulk, dosage formulations and human serum at 232 nm. Chromatographic separation was achieved on Purospher Start C18 (250 mm x 4.6 mm, 5 µm) column using mobile phase, methanol: water: acetonitrile (70:25:5 v/v/v) adjusted to pH 3.0 via phosphoric acid 85% having flow rate of 0.8 mL min -1 at room temperature. Calibration curves were linear over range of 0.5-10 µg mL -1 with a correlation coefficient ± 0.999. LOD and LOQ were in the ranges of 0.75-2.56 µg mL -1. Intra and inter-run precision and accuracy results were 98.26 to 100.9.

Simvastatin assay and dissolution studies by feasible RP-HPLC in tablets

Marques-Marinho,Flávia Dias; Santos,Amanda Leão dos; Vianna-Soares,Cristina Duarte; Reis,Ilka Afonso; Zanon,José Carlos da Costa; Lima,Angélica Alves
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2012 EN
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66.57%
Commonly used HPLC acetonitrile solvent has been through a worldwide shortage with a cost increase in 2008 and 2009. In order to get around this situation, a method by RP-HPLC employing methanol and aqueous acid mobile phase was developed and validated to evaluate simvastatin. The quality control assay and dissolution studies of this lipid-lowering drug were performed in diluents methanol and 0.01 M phosphate buffer with 0.5% SDS, pH 7, respectively. Dissolution test aliquots did not go through sample treatment, as described in USP SIM tablets monograph by ultraviolet spectrophotometry. The proposed method is fast, simple, feasible and robust.

Simultaneous and accurate determination of water- and fat-soluble vitamins in multivitamin tablets by using an RP-HPLC method

Kucukkolbasi,Semahat; Bilber,Onur; Ayyildiz,H. Filiz; Kara,Huseyin
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2013 EN
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66.52%
In the present study, a reversed-phase high-performance liquid chromatographic (RP-HPLC) procedure was developed and validated for the simultaneous determination of seven water-soluble vitamins (thiamine, riboflavin, niacin, cyanocobalamin, ascorbic acid, folic acid, and p-aminobenzoic acid) and four fat-soluble vitamins (retinol acetate, cholecalciferol, α-tocopherol, and phytonadione) in multivitamin tablets. The linearity of the method was excellent (R² > 0.999) over the concentration range of 10 - 500 ng mL-1. The statistical evaluation of the method was carried out by performing the intra- and inter-day precision. The accuracy of the method was tested by measuring the average recovery; values ranged between 87.4% and 98.5% and were acceptable quantitative results that corresponded with the label claims.

RP-HPLC analysis of manool-rich Salvia officinalis extract and its antimicrobial activity against bacteria associated with dental caries

Moreira,Monique R.; Souza,Ariana B.; Moreira,Maísa A.; Bianchi,Thamires C.; Carneiro,Luiza J.; Estrela,Fernanda T.; Santos,Raquel A. dos; Januário,Ana H.; Martins,Carlos H.G.; Ambrosio,Sérgio R.; Veneziani,Rodrigo C.S.
Fonte: Sociedade Brasileira de Farmacognosia Publicador: Sociedade Brasileira de Farmacognosia
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2013 EN
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66.52%
In this paper we screened the dichloromethane extract from the aerial parts of Salvia officinalis L., Lamiaceae, against a representative panel of microorganisms that cause caries, conducted a bioassay-guided fractionation to establish themselves the most active metabolite (manool) and determined the Salvia officinalis fraction with the manool highest concentration to be used to activate an ingredient in oral care products such as toothpastes and mouthwashes. Both manool and S. officinalis extract showed very promising minimal inhibitory concentration values (between 6.24 and 31.36 µg.ml-1) and time kill curves against the primary causative agents of dental caries (Streptococcus mutans) revealed that, at twice its minimal bactericidal concentration (12.48 µg.ml-1), manool required 6 h to completely kill the bacteria. Salvia officinalis extract at twice its minimal bactericidal concentration (31.36 µg.ml-1 ) needed 12 h. The results achieved with Salvia officinalis extract motivated us to develop and validate an analytical RP-HPLC method to detect and determine manool in this extract. The validation parameters were satisfactorily met and evaluated allows us to consider the developed method suitable for use in different labs. In conclusion...

Simultaneous RP-HPLC determination of sparfloxacin and dexamethasone in pharmaceutical formulations

Razzaq,Syed Naeem; Ashfaq,Muhammad; Mariam,Irfana; Khan,Islam Ullah; Razzaq,Syed Saleem
Fonte: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2013 EN
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66.52%
The present study describes the development and subsequent validation of simple and accurate stability indicating RP-HPLC method for the determination of sparfloxacin and dexamethasone in pharmaceutical formulations in the presence of their stress-induced degradation products. Both the drugs and their stress-induced degradation products were separated within 10 minutes using C8 column and mixture of methanol and 0.02 M phosphate buffer pH 3.0 (60:40 v/v, respectively) as mobile phase at 270 nm using diode array detector. Regression analysis showed linearity in the range of 15-105 µg/mL for sparfloxacin and 5-35 µg/mL for dexamethasone. All the analytes were adequately resolved with acceptable tailing. Peak purity of the two drugs was also greater than 0.9999, showing no co-elution peaks. The developed method was applied for simultaneous determination of sparfloxacin and dexamethasone in pharmaceutical formulations for stability studies.

RP-HPLC method development and validation for estimation of rivaroxaban in pharmaceutical dosage forms

Çelebier,Mustafa; Reçber,Tuba; Koçak,Engin; Altinöz,Sacide
Fonte: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2013 EN
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56.42%
Rivaroxaban, an anti-clotting medication, acts at a crucial point in the blood-clotting process and stops the formation of blood clots. In this study, RP-HPLC method was developed for the determination of rivaroxaban in tablets (Xarelto® (10 mg)). Phenomenex Luna 5 µm C18 100 Å LC Column (250 x 4.6 mm) was used at 40 ºC. Isocratic elution was performed with ACN:Water (55:45 v/v) mixture. The flow rate was 1.2 mL min-1 and UV detection was at 249 nm. Internal standard (Caffeine) and rivaroxaban were eluted within 2.21 and 3.37 minutes, respectively. The developed method was validated according to the ICH guidelines and found to be linear within the range 0.005 - 40.0 µg mL-1. The method was accurate, precise, robust and rapid. Thus, it was applied successfully for the quality control assay of rivaroxaban in tablet dosage form.

Stability-indicating RP-HPLC method for simultaneous estimation of levosalbutamol sulfate and theophylline in combined dosage form

Panda,Sagar Suman; Kumar,Bera Venkata Varaha Ravi; Mohanta,Ganeswar
Fonte: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/09/2013 EN
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56.49%
A novel, simple, accurate and precise RP-HPLC method for simultaneous determination of levosalbutamol sulfate and theophylline has been developed and validated. Separation was achieved on a Phenomenex; C18 column (250 mm × 4.6 mm i.d., 5 µm) using methanol: 10 mM TBAHS(tetrabutyl ammonium hydrogen sulfate) (50:50, v/v) as mobile phase at flow rate of 1.0 mL.min-1. The UV detection wavelength was 274 nm. The linearity is obeyed over a concentration range of 0.5-150 µg.mL-1 with correlation coefficient of 0.999 for both the drugs. The proposed method was validated by determining accuracy, precision, stability and system suitability parameters. The method was found to be robust. Specificity of the method was determined by subjecting the drugs to various stress conditions like acid, alkali, oxidation, thermal and photolytic degradation. The method was used successfully for the simultaneous determination of levosalbutamol sulfate and theophylline in syrup dosage form.

Beiträge zum Verständnis des chromatographischen Trennprozesses der RP-HPLC mit den Mitteln der Computer-Visualisierung; Contribution to a better understanding of the separation process in RP-HPLC by means of computer visualisation

Welsch, Norbert
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
DE_DE
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66.83%
Der Trennprozess der RP-HPLC wird wesentlich durch die Morphologie der stationärer Phasen und des Trägermaterials bestimmt. Auf experimentellen Daten sowie auf den Ergebnissen von Molecular-Modeling-Berechnungen beruhende Visualisierungen des Interphasensystems der RP-HPLC können dazu beitragen, dem Verständnis dieser Zusammenhänge näher zu kommen. Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten statistischen und thermodynamischen Berechnungen der Alkylketten-Konformationen sowie die Coarse-Grain-Modellierungen der Alkylkettenbeweglichkeit zeigen Übereinstimmungen mit experimentellen ellipsometrischen Schichtdickenmessungen und NMR-spektroskopischen Ergebnissen. Für durch Aminopropyl-Spacer angebundene Polar-Embedded-Phasen konnte durch Molecular-Modeling die räumlich sehr enge Packung mit der Möglichkeit zur Ausbildung von Wasserstoffbrücken zwischen den Protonen der R-NH-CO-Gruppen und den Sauerstoffatomen der Amidbindungen nachgewiesen werden. Untersuchungen zur formselektiven Trennung von Molekülen mit eingeschränkter Beweglichkeit an polymeren C30-Trennphasen sowie an der polymerbasierten PEA5-Phase lieferten Ergebnisse, die konsistent sind mit dem Slot-Model von Wise. Die Ergebnisse sind weiterhin konsistent mit der Theorie unterschiedlich beweglicher Domänen verschiedener trans-gauche-Konformationen auf der Kieselgeloberfläche. Der Einfluss des Lösungsmittels konnte angesichts der Limitierungen der Rechenkapazitäten im Molecular-Modeling noch nicht hinreichend berücksichtigt werden. Zwei neue hypothetische Mechanismen...

Preparação de fases estacionarias para CLAE com uma mistura de poli(dimetilsiloxano) e poli(metiloctadecilsiloxano) sorvidos e imobilizados por tratamento termico sobre silica; Synthesis of stationary phases for HPLC with a poly(dimethylsiloxane) - poly(methyloctadecylsiloxane) mixture sorbed and immobilized by thermal tratment onto silica

Elias Severo da Silva Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 16/05/2007 PT
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56.42%
Neste trabalho foram feitos estudos de otimização das condições de preparo de fases estacionárias para uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa (CLAE-FR) da mistura de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) e poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS), sorvidos e imobilizados por tratamento térmico (em atmosfera inerte) na superfície de sílica Kromasil (esférica, 5 mm). As fases estacionárias foram avaliadas por testes químicos, físicos, cromatográficos e de estabilidade em fases móveis em condições agressivas. As melhores condições de preparo das fases estacionárias foram: sorção de 25 % PMODS e 25 % PDMS sobre sílica, mantendo 15 dias de repouso, e imobilizados a 128 °C durante 8 horas e 40 minutos. As fases estacionárias preparadas nas melhores condições apresentaram eficiências de 60000 e 38000 pratos m, respectivamente, para os compostos naftaleno e N,N-dimetilanilina, além de picos simétricos mesmo para compostos ácidos (fenol) e básicos (N,N-dimetilanilina). O estudo de caracterização através das misturas-teste de Tanaka indicou a presença de silanóis residuais, mas os resultados dos parâmetros avaliados foram razoáveis, principalmente comparados a fases PMODS, PDMS e algumas comerciais. Quanto aos testes de estabilidade...

Validated method for the determination of Gemifloxacin in bulk, pharmaceutical formulations and human serum by RP-HPLC: in vitro applications

Sultana,Najma; Arayne,M. Saeed; Shamim,Sana; Akhtar,Mahwish; Gul,Somia
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/05/2011 EN
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56.42%
An isocratic reversed phase high-performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed for the determination of gemifloxacin in bulk, dosage formulations and human serum at 270 nm. Chromatographic separation was achieved on Purospher STAR C18 (250 × 4.6 mm, 5 µm) column using mobile phase methanol:water (90:10, v/v) adjusted pH 2.8 via phosphoric acid 85% having flow rate of 1.5 mL min-1 at ambient temperature. Calibration curves were linear over range of 5-100 µg mL-1 with a correlation coefficient 0.9998. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were 0.015 and 0.045 µg mL-1, respectively. Intra and inter-run precision and accuracy results were 98.73-100.12% and then correlated through student'st-test. This method was further applied for in vitro interactions of gemifloxacin with essential and trace elements.

Quantitative determination by HPLC of ent-kaurenoic and grandiflorenic acids in aerial parts of Wedelia paludosa D.C.

Batista,R.; Braga,F.C.; Oliveira,A.B.
Fonte: Sociedade Brasileira de Farmacognosia Publicador: Sociedade Brasileira de Farmacognosia
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2005 EN
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56.42%
There are several reports of biological activity for kaurenoic acid (1), which is found in the aerial parts of Wedelia paludosa D.C., a herbaceous plant of the Asteraceae family abundant in Brazil, and that contains grandiflorenic acid (2) also. Both of these diterpenes were shown to cause lysis of trypomastigotes of the protozoa Trypanosoma cruzi, the causative agent of Chagas' disease (American trypanosomiasis). This paper reports the quantitative determination of these diterpene acids in the aerial parts of W. paludosa by an isocratic RP-HPLC method employing 60% acetonitrile in water and UV detection (220 nm). Kaurenoic acid (1) was found to be more abundant (0.85 ± 0.08%) while the amount of grandiflorenic acid (2) determined was almost three times lower (0.32 ± 0.02%). No significant seasonal variation was observed for these compounds in W. paludosa growing in Belo Horizonte (MG, Brazil) what points out to the aerial parts of this species are a good source of these biologically active diterpenes along all the year.

Simultaneous RP-HPLC determination of sparfloxacin and dexamethasone in pharmaceutical formulations

Razzaq, Syed Naeem; Ashfaq, Muhammad; Mariam, Irfana; Khan, Islam Ullah; Razzaq, Syed Saleem
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; ; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2013 ENG
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66.71%
O presente estudo descreve o desenvolvimento e a subsequente validação de indicador de estabilidade simples e acurada por RP-HPLC para a determinação de esparfloxacino e dexametasona em formulações farmacêuticas na presença de produtos de degradação induzidos por estresse. Tanto os fármacos quanto os produtos de degradação induzidos pelo estresse foram separados em 10 minutos, utilizando coluna C8 e mistura de methanol e tampão fosfato 0,02 M, pH 3,0 (60:40 v/v, respectivamente) como fase móvel e detector de arranjo de diodo a 270 nm, A análise de regressão mostrou linearidade na faixa de 15-105 µg/mL para esparfloxacino e 5-35 µg/mL para a dexametsona. Todos os analitos foram resolvidos adequadamente com tailing aceitável. O pico de pureza dos dois foi maior que 0.9999, não mostrando picos de co-eluição. O método desenvolvido foi aplicado para a determinação simultânea de esparfloxacino e dexametasona em formulações farmacêuticas e para estudos de estabilidade.; The present study describes the development and subsequent validation of simple and accurate stability indicating RP-HPLC method for the determination of sparfloxacin and dexamethasone in pharmaceutical formulations in the presence of their stress-induced degradation products. Both the drugs and their stress-induced degradation products were separated within 10 minutes using C8 column and mixture of methanol and 0.02 M phosphate buffer pH 3.0 (60:40 v/v...

RP-HPLC method development and validation for estimation of rivaroxaban in pharmaceutical dosage forms

Çelebier, Mustafa; Reçber, Tuba; Koçak, Engin; Altinöz, Sacide
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; ; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2013 ENG
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56.61%
Rivaroxabana, fármaco anticoagulante, atua em um ponto crucial no processo de coagulação do sangue e impede a formação de coágulos sanguíneos. Neste estudo, desenvolveu-se método de RP-HPLC para a determinação de rivaroxabana em comprimidos (Xarelto ® (10 mg)). Utilizou-se coluna LC (250 x 4,6 mm) Phenomenex Luna C18 5 mm 100 Å a 40 ºC. Realizou-se eluição isocrática com ACN: água (55:45 v/v). O fluxo foi de 1,2 mL min-1 e a detecção de UV foi a 249 nm. Padrão interno (cafeína) e rivaroxabana eluíram em 2,21 e 3,37 minutos, respectivamente. O método desenvolvido foi validado de acordo com as diretrizes do ICH e mostrou-se linear na faixa 0,005-40,0 mg mL-1. O método foi exato, preciso, robusto e rápido. Assim, foi aplicado com êxito para o ensaio de controle de qualidade da Rivaroxabana na forma de comprimidos.; Rivaroxaban, an anti-clotting medication, acts at a crucial point in the blood-clotting process and stops the formation of blood clots. In this study, RP-HPLC method was developed for the determination of rivaroxaban in tablets (Xarelto® (10 mg)). Phenomenex Luna 5 µm C18 100 Å LC Column (250 x 4.6 mm) was used at 40 ºC. Isocratic elution was performed with ACN:Water (55:45 v/v) mixture. The flow rate was 1.2 mL min-1 and UV detection was at 249 nm. Internal standard (Caffeine) and rivaroxaban were eluted within 2.21 and 3.37 minutes...

Stability-indicating RP-HPLC method for simultaneous estimation of levosalbutamol sulfate and theophylline in combined dosage form

Panda, Sagar Suman; Kumar, Bera Venkata Varaha Ravi; Mohanta, Ganeswar
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; ; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/09/2013 ENG
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56.65%
Desenvolveu-se e validou-se método de RP-HPLC novo, simples, exato e preciso de determinação simultânea do sulfato de levossalbutamol e teofilina.. A separação foi efetuada em uma coluna Phenomenex; C18 (250 mm x 4,6 mm d.i., 5 µm) utilizando metanol: TBAHS (hidrogenossulfato de tetrabutilamônio) 10 mM (50:50, v/v) como fase móvel, com fluxo de 1,0 mL.min-1. O comprimento de onda de detecção no UV foi 274 nm. Observou-se linearidade na faixa de concentração de 0,5-150 µg mL-1, com coeficiente de correlação de 0,999 para ambos os fármacos. O método proposto foi validado determinando-se exatidão, precisão, estabilidade e parâmetros de adequação do sistema. O método mostrou-se robusto. A especificidade do método foi determinada submetendo os fármacos a várias condições de estresse, como ácido, álcali, oxidação, degradação térmica e fotolítica. O método foi usado com sucesso para a determinação simultânea do sulfato de levossalbutamol e teofilina na forma de xarope.; A novel, simple, accurate and precise RP-HPLC method for simultaneous determination of levosalbutamol sulfate and theophylline has been developed and validated. Separation was achieved on a Phenomenex; C18 column (250 mm × 4.6 mm i.d....

Aplicação da cromatografia líquida de alta eficiência para quantificação direta da 17; Application of reversed-phase liquid-cromatography (RP-HPLC) to direct quantification of 17

Sugawara, Eduardo Kinio; Ribeiro Neto, Luciane Maria; Fernandes, Vânia de Fátima Tonetto; Kater, Cláudio Elias; Verreschi, Ieda Therezinha do Nascimento
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Artigo Avaliado pelos Pares Formato: application/pdf
Publicado em 01/09/2004 POR
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A determinação dos níveis séricos de 17±-hidroxiprogesterona (17OHP) é essencial no diagnóstico laboratorial da hiperplasia adrenal congênita (CAH) por deficiência de 21-hidroxilase. Essa condição é responsável por pseudo-hermafroditismo em meninas e precocidade sexual em ambos os sexos. A 17OHP foi quantificada diretamente empregando-se cromatografia líquida de alta eficiência no modo fase reversa (RP-HPLC) em amostras de soro previamente extraídas com éter. Utilizou-se coluna ODS-Hypersil® e fase móvel composta de água-metanol (4:6 v/v) com vazão de 1,0 mL/min. A determinação deu-se em 246 nm. A 17OHP apresentou tempo de retenção de 5,6 min. O método mostrou-se eficaz e eficiente com sensibilidade e linearidade (r² = 0,9993) na faixa de concentração estudada de 500 a 100.000 ng/dL. As precisões intra e interensaios foram respectivamente 4,4 e 8,1%. O método pode ser empregado na rotina laboratorial da avaliação desse esteróide para diagnóstico de CAH, sendo necessário o emprego do radioimunoensaio(RIA) apenas para quantificar amostras com valores abaixo de 500 ng/dL.; Determination of serum levels of 17±-hydroxyprogeterone (17OHP) is essential for hormonal characterization of the 21-hydroxylase deficiency form of congenital adrenal hyperplasia (CAH). This condition results in female pseudo-hermaphroditism and sexual precocity in both sexes. 17OHP was directly quantified by liquid chromatography and reverse-phase separation (RP-HPLC) in previously ether extracted serum samples. A ODS-Hypersil® column and a water-methanol (4:6; v/v) mobile phase at 1.0 mL/min were employed in the procedure. The 17OHP peak was measured at 246 nm...

Simultaneous Determination of Acetaminophen, Pamabrom and Pyrilamine Maleate in Pharmaceutical Formulations Using Stability Indicating HPLC Assay Method

Saleem,Atif; Anwar,Shahid; Hussain,Talib; Ahmad,Rehan; Mustafa,Ghulam; Ashfaq,Muhammad
Fonte: Sociedad Química de México A.C. Publicador: Sociedad Química de México A.C.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2015 EN
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A simple, specific and accurate stability indicating RP-HPLC method was developed for the determination of acetaminophen, pamabrom and pyrilamine maleate simultaneously in pharmaceutical dosage forms. Successful separation of all the components was enacted within 10 min using C18 column with mobile phase of methanol and acidified water (pH 1.8) in the ratio of (27: 73 v/v respectively). Flow rate of the mobile phase was 1.5 mL/min with detection at 300 nm. The method was validated in accordance with ICH guidelines. Response was a linear function of concentration over the range of 50- 150 μg/mL for acetaminophen, 2.5-7.5 μg/mL for pamabrom and 1.5-4.5 μg/mL for pyrilamine maleate. The method resulted in excellent separation of all the analytes along with their stress induced degradation products with acceptable peak tailing and good resolution. It is therefore can be applied successfully for simultaneous determination of acetaminophen, pamabrom and pyrilamine maleate in pharmaceutical formulations and their stability studies.