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Optimization and validation of a LIBS method for the determination of macro and micronutrients in sugar cane leaves

NUNES, Lidiane Cristina; BRAGA, Jez Willian Batista; TREVIZAN, Lilian Cristina; SOUZA, Paulino Florencio de; CARVALHO, Gabriel Gustinelli Arantes de; SANTOS JUNIOR, Dario; POPPI, Ronei Jesus; KRUG, Francisco Jose
Fonte: ROYAL SOC CHEMISTRY Publicador: ROYAL SOC CHEMISTRY
Tipo: Artigo de Revista Científica
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Laser induced breakdown spectrometry (LIBS) was applied for the determination of macro (P, K, Ca, Mg) and micronutrients (B, Cu, Fe, Mn and Zn) in sugar cane leaves, which is one of the most economically important crops in Brazil. Operational conditions were previously optimized by a neuro-genetic approach, by using a laser Nd:YAG at 1064 nm with 110 mJ per pulse focused on a pellet surface prepared with ground plant samples. Emission intensities were measured after 2.0 mu s delay time, with 4.5 mu s integration time gate and 25 accumulated laser pulses. Measurements of LIBS spectra were based on triplicate and each replicate consisted of an average of ten spectra collected in different sites (craters) of the pellet. Quantitative determinations were carried out by using univariate calibration and chemometric methods, such as PLSR and iPLS. The calibration models were obtained by using 26 laboratory samples and the validation was carried out by using 15 test samples. For comparative purpose, these samples were also microwave-assisted digested and further analyzed by ICP OES. In general, most results obtained by LIBS did not differ significantly from ICP OES data by applying a t-test at 95% confidence level. Both LIBS multivariate and univariate calibration methods produced similar results...

Aplicações da eletroforese capilar na análise do biomarcadir alfa-1 glicoproteína ácida, no controle de qualidade do biofármaco interferon alfa 2a e na avaliação da estabilidade enantiosseletiva do fármaco isradipina; Applications of capillary electrophoresis in the analysis of biomarker alpha-1 acid glycoprotein, in the quality control of the biodrugs interferon alpha 2a, and enantioselective stability evaluation of drug isradipine

Aguiar, Fernando Armani
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 08/08/2013 PT
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A eletroforese é uma técnica de separação que se baseia na migração diferencial de compostos iônicos em tubo capilar semicondutor, preenchido com solução eletrolítica, sob a influência de campo elétrico. Na introdução desta tese, princípios, métodos e diferentes tipos de técnicas de eletromigração em capilar foram discutidos. No primeiro capítulo são mostrados os resultados de otimização e validação de um método eletroforético para a determinação das glicoformas da ?1-Glicoproteína Ácida, um biomarcador. A otimização das condições eletroforéticas usando eletrólito de corrida constituído por tricina (10 mmol L-1), cloreto de sódio (10 mmol L-1), acetato de sódio (10 mmol L-1), ureia (7 mol L-1) e putrescina (3,9 mmol L-1), pH de 4,5, tensão de 30 kV, e temperatura de análise de 35 °C levou à resolução mínima de aproximadamente 1,5 entre as oito glicoformas encontradas. Todas as análises foram realizadas em um capilar de sílica fundida não revestido internamente, diâmetro interno de 50 µm e comprimento efetivo de 50,0 centímetros. Após a otimização, o método foi validado, em que a linearidade foi obtida no intervalo de 0,125 a 2,5 mg mL-1 (r >= 0,993). O coeficiente de variação (%) e erros relativos (%) obtidos nos estudos de precisão e exatidão...

Análise de ácido clorogênico em amostras de pêssego - Prunus persica (l.) Batsch : otimização e validação de método; Chlorogenic acid analysis in peach – Prunus persica (L.) Batsch : method optimization and validation

Souza Júnior, Dimas Henrique
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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O pêssego é o nome popular do fruto produzido por Prunus persica (L.) Batsch, e é amplamente cultivado na região sul do Brasil. Seu cultivo é economicamente muito importante para o local, e o desenvolvimento de técnicas que garantam o controle de qualidade desta matéria-prima e seus produtos industriais são interessantes. No presente trabalho foi feita uma revisão de literatura acerca de análises realizadas por CLAE-UV com o pêssego, realizada uma otimização das técnicas de extração do ácido clorogênico e do sistema cromatográfico, validado este método e utilizado para quantificar 13 diferentes cultivares de pêssegos fornecidos pela EMBRAPA Clima Temperado, cultivados em Pelotas, RS. O resultado é um método rápido, econômico e prático que foi otimizado e validado, excelente para análises rotineiras de controle de qualidade deste material. As quantidades de ácido clorogênico foram comparadas entre si, e identificou-se que as cultivares Morro Redondo e Sunblaze apresentaram os maiores teores desta substância, sendo promissoras para serem empregadas pela indústria como alimento funcional.; Peach is the common name of the fruit produced by Prunus persica (L.) Batsch, widely cultivated in the southern of Brazil. Its cultivation is economically important to the local market...

Multivariate optimization and validation of an analytical method for the determination of cadmium in wines employing ET AAS

Ferreira, Sérgio Luis Costa; Jesus, Robson M. de; Matos, Geraldo Domingues; Andrade, Jailson Bittencourt de; Bruns, Roy Edward; Santos, Walter Nei Lopes dos; Cavalcante, Danuza D.; Vale, Maria Goreti Rodrigues; Dessuy, Morgana Bazzan
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
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O presente trabalho descreve a otimização e validação de um método para determinação direta de cádmio em amostras de vinho por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS). A otimização foi realizada empregando um planejamento fatorial completo de 2 níveis, incluindo os fatores: tempo (10 s) e temperatura de pirólise (600 oC), temperatura de atomização (1300 oC) e massa de modificador (15 μg). Sob as condições otimizadas, foi encontrada uma massa característica de 0,7 pg, limite de detecção e quantificação de 0,030 e 0,100 μg L−1, respectivamente, para um volume de amostra de 20 μL. A precisão foi de 0,30, 0,37 e 0,49% (RSD) para amostras de vinho com concentrações de 1,286, 0,266 e 0.356 μg L−1, respectivamente. A exatidão da metodologia de determinação direta empregando ET AAS foi avaliada por comparação usando um método de digestão ácida e determinação também por ET AAS para cinco amostras de vinho. O método foi aplicado para determinação de cádmio em 30 amostras de vinhos brasileiros. A concentração de cádmio variou de 0,146 a 1,563 μg L−1, cujos valores estão abaixo do nível máximo permitido pela Organização Internacional de Vinha e Vinho (OIV) e pela legislação brasileira...

Lodenafil carbonate tablets : optimization and validation of a capillary zone electrophoresis method

Codevilla, Cristiane Franco; Ferreira, Pâmela Cristina L.; Sangoi, Maximiliano da Silva; Froehlich, Pedro Eduardo; Bergold, Ana Maria
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
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Um método simples de eletroforese capilar de zona (CZE) foi desenvolvido e validado para análise de carbonato de lodenafila em comprimidos. A metodologia de superfície de resposta foi utilizada para a otimização do pH, concentração do tampão, voltagem e temperatura. O método utilizou como eletrólito, tampão borato 50 mmol L-1, pH 10, voltagem de 15 kV. A separação foi efetuada em capilar de sílica fundida mantida a 32,5 oC e o comprimento de onda de detecção foi de 214 nm. O método foi validado, demonstrando especificidade, linearidade (r = 0,9995), precisão (desvio padrão relativo inferior a 2%) e exatidão (99,95%). O método demonstrou ser robusto, através de avaliação por planejamento fatorial fracionário. O método CZE proposto foi aplicado com sucesso para a análise quantitativa de carbonato de lodenafila em comprimidos e os resultados, comparados com os métodos por cromatografia líquida de alta eficiência e espectrofotometria no ultravioleta, não apresentaram diferença significativa; A simple capillary zone electrophoresis (CZE) method was developed and validated for the analysis of lodenafil carbonate in tablets. Response surface methodology was used for optimization of the pH and concentration of the buffer...

Multivariate optimization and validation of an analytical methodology by RP-HPLC for the determination of losartan potassium in capsules

Bonfilio, Rudy; Teixeira Tarley, Cesar Ricardo; Pereira, Gislaine Ribeiro; Salgado, Hérida Regina Nunes; de Araujo, Magali Benjamim
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência Formato: 236-241
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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); This paper describes the optimization and validation of an analytical methodology for the determination of losartan potassium in capsules by HPLC using 2(5-1) fractional factorial and Doehlert designs. This multivariate approach allows a considerable improvement in chromatographic performance using fewer experiments, without additional cost for columns or other equipment. The HPLC method utilized potassium phosphate buffer (pH 6.2: 58 mmol L(-1))-acetonitrile (65:35, v/v) as the mobile phase, pumped at a flow rate of 1.0 mL min(-1). An octylsilane column (100 mm x 4.6 mm W., 5 mu m) maintained at 35 degrees C was used as the stationary phase. UV detection was performed at 254 nm. The method was validated according to the ICH guidelines, showing accuracy, precision (intra-day relative standard deviation (R.S.D.) and inter-day R.S.D values <2.0%). selectivity, robustness and linearity (r=0.9998) over a concentration range from 30 to 70 mg L(-1) of losartan potassium. The limits of detection and quantification were 0.114 and 0.420 mg L(-1), respectively. The validated method may be used to quantify losartan potassium in capsules and to determine the stability of this drug. (C) 2009 Elsevier B.V. All rights reserved.

Development, optimization and validation of gas chromatographic fingerprinting of Brazilian commercial gasoline for quality control

Flumignan, Danilo Luiz; Ferreira, Fabricio de Oliveira; Tininis, Aristeu Gomes; Lopes, Marcia Nasser; de Oliveira, Jose Eduardo
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 181-188
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Three-step development, optimization and validation strategy for GC fingerprints of Brazilian commercial gasoline is described. A suitable chromatographic system was selected first. The following step was to improve acceptable chromatographic resolution with reduced analysis time, which is recommended for routine applications. Optimization was carried out using full three-level factorial designs. Optimal conditions were obtained for flow rate, oven ramps, injection volume and split ratio. Finally, several validation parameters were performed. Therefore, a feasible and reliable fingerprint was established to identify Brazilian commercial gasoline quality. This strategy can also be applied to develop fingerprints for quality control of other fuels. (C) 2008 Elsevier B.V. All rights reserved.

GPS ambiguity resolution and validation under multipath effects: Improvements using wavelets

Souza, E. M.; Monico, J. F G
Fonte: Universidade Estadual Paulista Publicador: Universidade Estadual Paulista
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência Formato: 172-178
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Integer carrier phase ambiguity resolution is the key to rapid and high-precision global navigation satellite system (GNSS) positioning and navigation. As important as the integer ambiguity estimation, it is the validation of the solution, because, even when one uses an optimal, or close to optimal, integer ambiguity estimator, unacceptable integer solution can still be obtained. This can happen, for example, when the data are degraded by multipath effects, which affect the real-valued float ambiguity solution, conducting to an incorrect integer (fixed) ambiguity solution. Thus, it is important to use a statistic test that has a correct theoretical and probabilistic base, which has became possible by using the Ratio Test Integer Aperture (RTIA) estimator. The properties and underlying concept of this statistic test are shortly described. An experiment was performed using data with and without multipath. Reflector objects were placed surrounding the receiver antenna aiming to cause multipath. A method based on multiresolution analysis by wavelet transform is used to reduce the multipath of the GPS double difference (DDs) observations. So, the objective of this paper is to compare the ambiguity resolution and validation using data from these two situations: data with multipath and with multipath reduced by wavelets. Additionally...

Desenvolvimento e validação de metodo analitico para a determinação de contaminantes volateis provenientes de embalagens de PET (polietileno tereftalato) e sua aplicação em PET pos-consumo.; Development and validation of an analytical method for the determination of volatile contaminants from PET (polyethylene terephtalate) packaging and its application in PET post-consumption.

Samanta Fabris
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/02/2007 PT
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O principal enfoque do presente trabalho foi o desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de contaminantes voláteis provenientes de embalagens de polietileno tereftalato (PET), utilizando na etapa de extração a técnica de concentração dinâmica do espaço livre e técnicas cromatográficas para a identificação e quantificação. O método foi validado utilizando-se cromatografia a gás com detector de ionização de chama (CG/DIC). Cromatografia a gás acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM) foi utilizada como técnica de confirmação na identificação de substâncias oriundas da embalagem PET. Na etapa de otimização e validação do sistema, tolueno, clorobenzeno, benzaldeido e limoneno foram utilizados como representantes de classes de substâncias voláteis apolares e polares. A condição ótima de extração foi de 155°C por um tempo de 90 minutos. O método desenvolvido foi utilizado para avaliar dois processos de lavagem de embalagens PET pós-consumo atualmente empregados no Brasil. Os resultados obtidos indicaram que os contaminantes voláteis não são totalmente removidos pelos processos de lavagem avaliados, podendo causar risco à saúde do consumidor se o material reciclado for utilizado para contato direto com alimentos.; The main approach of the present work was the development and validation of an analytical method for the determination of volatile contaminants from polyethylene terephthalate (PET) packaging...

Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de ácido pfáffico em Hebanthe eriantha; Development and validation of analytical method for quantification of pfáffico acid in Hebanthe eriantha

Kelly de Paula Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/02/2011 PT
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A espécie Hebanthe eriantha (Amaranthaceae) é conhecida como "ginseng brasileiro¿, devido à semelhança de suas raízes com as da espécie Panax ginseng (Araliaceae), o "ginseng coreano¿. Suas raízes, com atividade antineoplásica comprovada, são constituídas principalmente por saponinas, as quais, submetidas à hidrólise, liberam açúcares e moléculas de ácido pfáffico livre, um triterpeno. O ácido pfáffico é uma opção excelente de marcador químico de H. eriantha, porque permite diferenciá-la da espécie Pfaffia glomerata, comumente usada como adulterante. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método analítico para quantificação de ácido pfáffico presente nas raízes de H. eriantha. O desenvolvimento do preparo de amostra incluiu a otimização das etapas de extração e hidrólise das saponinas presentes na raiz, respectivamente por análise univarida e planejamento experimental do tipo composto central. O preparo de amostra consistiu na extração das saponinas com etanol 80% (v/v), em duas etapas de 2 h cada, seguida pela hidrólise com HCl 1,8 mol L, por 4 h, a 120 °C. A quantificação de ácido pfáffico foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência, empregando coluna C18...

Optimization and validation of a LIBS method for the determination of macro and micronutrients in sugar cane leaves

NUNES, Lidiane Cristina; BRAGA, Jez Willian Batista; TREVIZAN, Lilian Cristina; SOUZA, Paulino Florencio de; CARVALHO, Gabriel Gustinelli Arantes de; SANTOS JUNIOR, Dario; POPPI, Ronei Jesus; KRUG, Francisco Jose
Fonte: ROYAL SOC CHEMISTRY Publicador: ROYAL SOC CHEMISTRY
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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55.61%
Laser induced breakdown spectrometry (LIBS) was applied for the determination of macro (P, K, Ca, Mg) and micronutrients (B, Cu, Fe, Mn and Zn) in sugar cane leaves, which is one of the most economically important crops in Brazil. Operational conditions were previously optimized by a neuro-genetic approach, by using a laser Nd:YAG at 1064 nm with 110 mJ per pulse focused on a pellet surface prepared with ground plant samples. Emission intensities were measured after 2.0 mu s delay time, with 4.5 mu s integration time gate and 25 accumulated laser pulses. Measurements of LIBS spectra were based on triplicate and each replicate consisted of an average of ten spectra collected in different sites (craters) of the pellet. Quantitative determinations were carried out by using univariate calibration and chemometric methods, such as PLSR and iPLS. The calibration models were obtained by using 26 laboratory samples and the validation was carried out by using 15 test samples. For comparative purpose, these samples were also microwave-assisted digested and further analyzed by ICP OES. In general, most results obtained by LIBS did not differ significantly from ICP OES data by applying a t-test at 95% confidence level. Both LIBS multivariate and univariate calibration methods produced similar results...

Multivariate optimization and validation of an analytical method for the determination of cadmium in wines employing ET AAS

Ferreira,Sérgio L. C.; Jesus,Robson M. de; Matos,Geraldo D.; Andrade,Jailson B. de; Bruns,Roy E.; Santos,Walter N. L. dos; Cavalcante,Danuza D.; Vale,Maria G. R.; Dessuy,Morgana B.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 EN
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This work describes the optimization and validation of a direct method employing electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) for the determination of cadmium in wine. The optimization step was carried out using a two-level full factorial design, involving the followings factors: pyrolysis time (10 s) and temperature (600 ºC), atomization temperature (1300 ºC) and modifier mass (15 µg). Under the optimized conditions, a characteristic mass of 0.7 pg and limits of detection and quantification of 0.030 and 0.100 µg L-1, respectively, were obtained using a sample volume of 20 µL. The precision expressed as relative standard deviation (RSD %) was 0.30, 0.37 and 0.49% for wines with cadmium concentrations of 1.286, 0.266 and 0.356 µg L-1, respectively. The accuracy of the new direct determination methodology applying ET AAS was assessed by comparison with an acid digestion methodology, also with determination by ET AAS, using five wine samples. The proposed method was applied for the determination of cadmium in 30 Brazilian wine samples. The cadmium content varied from 0.146 to 1.563 µg L-1; all these values are lower than the permissible maximum level stipulated by the International Organization of Vine and Wine (OIV) and also by Brazilian legislation...

Lodenafil carbonate tablets: optimization and validation of a capillary zone electrophoresis method

Codevilla,Cristiane F; Ferreira,Pâmela Cristina L; Sangoi,Maximiliano S; Fröehlich,Pedro Eduardo; Bergold,Ana Maria
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/11/2012 EN
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A simple capillary zone electrophoresis (CZE) method was developed and validated for the analysis of lodenafil carbonate in tablets. Response surface methodology was used for optimization of the pH and concentration of the buffer, applied voltage and temperature. The method employed 50 mmol L-1 borate buffer at pH 10 as background electrolyte with an applied voltage of 15 kV. The separation was carried out in a fused-silica capillary maintained at 32.5 ºC and the detection wavelength was 214 nm. The method was validated showing specificity, linearity (r = 0.9995), precision (relative standard deviation less than 2%) and accuracy (99.95%). The method proved to be robust by a fractional factorial design evaluation. The proposed CZE method was successfully applied for the quantitative analysis of lodenafil carbonate in tablets and the results compared to the high performance liquid chromatography and ultraviolet spectrophotometric methods, showed non-significant differences.

Development and Validation of a Terbium-Sensitized LuminescenceAnalytical Method for Deferiprone

Manzoori Lashkar, Jamshid; Amjadi, Mohammad; Soleymani, Jafar; Tamizi, Elnaz; Panahi-Azar, Vahid; Jouyban, Abolghasem
Fonte: Shaheed Beheshti University of Medical Sciences Publicador: Shaheed Beheshti University of Medical Sciences
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2012 EN
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A sensitive fluorometric method for the determination of deferiprone (DFP) based on the formation of a luminescent complex with Tb3+ ions in aqueous solutions is reported. The maximum excitation and emission wavelengths were 295 and 545 nm, respectively. The effects of various factors on the luminescence intensity of the system were investigated and optimized, then under the optimum conditions, the method was validated. The method validation results indicated that the relative intensity at 545 nm has a linear relationship with the concentration of DFP in aqueous solutions at the range of 7.2 × 10-9 to 1.4 × 10-5 M, the detection and quantification limits were calculated respectively as 6.3 × 10-9 and 2.1 × 10-8 M, precision and accuracy of the method were lower than 5% and the recovery was between 100.1% and 102.3%. The results indicated that this method was simple, time saving, specific, accurate and precise for the determination of DFP in aqueous solutions. After optimization and validation, the method successfully applied for determination of DFP in tablet dosage forms. The stoichiometry of the Tb3+-DFP complex was found as 1:3 and the complex formation constant was 1.6 × 1016.

Determination of zinc in environmental samples by solid phase spectrophotometry: optimization and validation study

Molina, Mar??a Francisca; Nechar, Mounir; Bosque-Sendra, Juan M.
Fonte: Japan Society for Analytical Chemistry (JSAC) Publicador: Japan Society for Analytical Chemistry (JSAC)
Tipo: Artigo de Revista Científica
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A simple and specific solid-phase spectrophotometric (SPS) determination of zinc in ??g dm-3 level has been developed based on the reaction of Zn(II) with 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR) in the presence of potassium iodide; the product was then fixed on an anionic exchanger. The absorbance of the gel, packed in a 1 mm cell, is measured directly. PAR and KI concentrations were optimized simultaneously using response surface methodology (RSM) from sequential experimental Doehlert designs. The advantages of this methodology are discussed, as opposed to univariate optimization, which is also used. The method was validated by obtaining the performance characteristics: linearity, detection and quantification limits, precision, robustness and selectivity, using suitable chemometric techniques; the trueness was confirmed on environmental samples (water and milk).

Desenvolvimento, otimização e validação de método para determinação simultânea de cafeína e taurina em bebidas energéticas, por eletroforese capilar; Development, optimization and validation method of simultaneous determination of caffeine and taurine in energy drinks, by capillary electrophoresis

Alane Pereira Cangani
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/07/2015 PT
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A taurina e a cafeína são os constituintes presentes nas bebidas energéticas com as finalidades de estimular o sistema nervoso central e intensificar a atividade cardíaca, melhorando o desempenho esportivo, o nível de concentração e o bem estar geral. Por outro lado, a ingestão elevada dessa bebida pode causar sintomas como: ansiedade, insônia, tremores, arritmia, taquicardia e outros efeitos indesejáveis. Portanto torna-se muito importante monitorar a presença e as quantidades de cafeína e taurina adicionadas às bebidas energéticas, a fim de garantir que os níveis no produto final estejam de acordo com os limites legais vigentes e com o teor apresentado no rótulo do produto. Assim, o objetivo deste trabalho foi otimizar e validar um método em cromatografia eletrocinética micelar para a determinação simultânea da cafeína e taurina, utilizando técnicas estatísticas multivariadas. O método otimizado empregou capilar com bulbo estendido de 50 µm d. i x 72 cm comprimento total, usando como eletrólito o ácido benzoico 16,2 mmol.L-1 com tensoativo SDS 39,9 mmol.L-1, pH 7,26, 25 0C, injeção hidrodinâmica de 50 mbar por 5 s e voltagem de +30 kV e detecção na região do ultravioleta com tempo de corrida de 12 min. O método apresentou parâmetros de validação aceitáveis segundo o "Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos" da ANVISA. A concentração média de cafeína nas 73 amostras marcas analisadas...

Otimização de processos biotecnológicos para a produção de compostos de aroma a partir de substratos monoterpênicos = : Optimization of biotechnological processes for the production of aroma compounds from monoterpenic substrates; Optimization of biotechnological processes for the production of aroma compounds from monoterpenic substrates

Bruno Nicolau Paulino
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 21/08/2014 PT
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A crescente demanda por processos que tenham impacto ambiental reduzido, rendimentos consideráveis e ainda custos minimizados recorrem à biotecnologia como uma ciência que pode tornar essa necessidade uma realidade. Processos biotecnológicos para a produção de compostos de interesse industrial como biocorantes, açúcares funcionais, biosurfactantes e biodiesel são uma tendência no meio científico e ganham destaque pela inovação, resultados e aplicações obtidos. O apelo comercial dos produtos biotecnológicos é outro fator que influencia as pesquisas haja vista que esses produtos são considerados naturais e tem-se comprovado que muitos deles apresentam atividades biológicas relevantes. O aroma é um importante atributo dos alimentos e pode ser produzido via biotecnológica a partir de substratos de baixo custo. A utilização de resíduos agro-industriais com alto teor nesses substratos, como por exemplo, resíduos ricos em monoterpenos são de grande interesse na biotecnologia de produção de aromas. Além disso, a utilização de micro-organismos isolados de diferentes fontes como biocatalisadores na produção desses compostos é outra perspectiva, muito explorada e ainda desafiadora. A biotransformação de monoterpenos para a produção de compostos de aroma é vantajosa quando comparada com a síntese química clássica. Contudo...

The development, optimization and validation of an assay for high throughput antiviral drug screening against Dengue virus

Che, Pulin; Wang, Lihua; Li, Qianjun
Fonte: e-Century Publishing Corporation Publicador: e-Century Publishing Corporation
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 08/12/2009 EN
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Dengue virus (DENV) is listed as one of the NIAID Category A priority pathogens. Dengue disease is endemic in most tropical countries, with an estimated 2.5 billion people living in areas at risk of DENV infection. Due to the lack of vaccines and antiviral drugs, it is now a huge public health burden around the world. In order to screen large compound libraries for the identification of novel antivirals targeting DENV, it is essential to develop a high throughput screening (HTS) amenable assay. Here, we present the development, optimization and validation of a cytopathic effect-based assay against Dengue virus serotype-2 (DENV-2). The assay conditions, including cell culturing conditions, DMSO tolerance and the multiplicity of infection, were optimized in both 96- and 384-well plates. Assay robustness and reproducibility were determined under the optimized conditions in 96-well plate, including Z'-value of 0.71, signal-to-background ratio of 6.88, coefficient of variation of 6.3% in mock-infected cells and 12.3% in DENV-2 infected cells. This assay was further miniaturized into a 384-well plate format with similar assay robustness and reproducibility comparing with these in the 96-well plate format. This assay was then validated using the LOPAC1280 compound library...

A Statistical Learning Theory Approach for Uncertain Linear and Bilinear Matrix Inequalities

Chamanbaz, Mohammadreza; Dabbene, Fabrizio; Tempo, Roberto; Venkataramanan, Venkatakrishnan; Wang, Qing-Guo
Fonte: Universidade Cornell Publicador: Universidade Cornell
Tipo: Artigo de Revista Científica
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65.56%
In this paper, we consider the problem of minimizing a linear functional subject to uncertain linear and bilinear matrix inequalities, which depend in a possibly nonlinear way on a vector of uncertain parameters. Motivated by recent results in statistical learning theory, we show that probabilistic guaranteed solutions can be obtained by means of randomized algorithms. In particular, we show that the Vapnik-Chervonenkis dimension (VC-dimension) of the two problems is finite, and we compute upper bounds on it. In turn, these bounds allow us to derive explicitly the sample complexity of these problems. Using these bounds, in the second part of the paper, we derive a sequential scheme, based on a sequence of optimization and validation steps. The algorithm is on the same lines of recent schemes proposed for similar problems, but improves both in terms of complexity and generality. The effectiveness of this approach is shown using a linear model of a robot manipulator subject to uncertain parameters.; Comment: 19 pages, 2 figures, Accepted for Publication in Automatica

Microscopic Calibration and Validation of Car-Following Models -- A Systematic Approach

Treiber, Martin; Kesting, Arne
Fonte: Universidade Cornell Publicador: Universidade Cornell
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em 19/03/2014
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65.56%
Calibration and validation techniques are crucial in assessing the descriptive and predictive power of car-following models and their suitability for analyzing traffic flow. Using real and generated floating-car and trajectory data, we systematically investigate following aspects: Data requirements and preparation, conceptional approach including local maximum-likelihood and global LSE calibration with several objective functions, influence of the data sampling rate and measuring errors, the effect of data smoothing on the calibration result, and model performance in terms of fitting quality, robustness, parameter orthogonality, completeness and plausible parameter values.; Comment: Presentation at the 20th ISTTT in Noordwijk, the Netherlands, 2013