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In-Line Monitoring of Particle Size during Emulsion Polymerization under Different Operational Conditions using NIR Spectroscopy

CHICOMA, Dennis L.; SAYER, Claudia; GIUDICI, Reinaldo
Fonte: WILEY-BLACKWELL Publicador: WILEY-BLACKWELL
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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36.96%
In the present work, the sensitivity of NIR spectroscopy toward the evolution of particle size was studied during emulsion homopolymerization of styrene (Sty) and emulsion copolymerization of vinyl acetate-butyl acrylate conducted in a semibatch stirred tank and a tubular pulsed sieve plate reactor, respectively. All NIR spectra were collected online with a transflectance probe immersed into the reaction medium. The spectral range used for the NIR monitoring was from 9 500 to 13 000 cm(-1), where the absorbance of the chemical components present is minimal and the changes in the NIR spectrum can be ascribed to the effects of light scattering by the polymer particles. Off-line measurements of the average diameter of the polymer particles by DLS were used as reference values for the development of the multi-variate NIR calibration models based on partial least squares. Results indicated that, in the spectral range studied, it is possible to monitor the evolution of the average size of the polymer particles during emulsion polymerization reactions. The inclusion of an additional spectral range, from 5 701 to 6 447 cm(-1), containing information on absorbances (""chemical information"") in the calibration models was also evaluated.; FAPESP (Fundacao de Amparo a Pesquisa do Estado de Sao Paulo); CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico e Tecnologico); CAPES (Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior); CEPEMA-INCT

Modeling hourly and daily fractions of UV, PAR and NIR to global solar radiation under various sky conditions at Botucatu, Brazil

ESCOBEDO, Joao F.; GOMES, Eduardo N.; OLIVEIRA, Amauri P.; SOARES, Jacyra
Fonte: ELSEVIER SCI LTD Publicador: ELSEVIER SCI LTD
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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36.85%
In this analysis, using available hourly and daily radiometric data performed at Botucatu, Brazil, several empirical models relating ultraviolet (UV), photosynthetically active (PAR) and near infrared (NIR) solar global components with solar global radiation (G) are established. These models are developed and discussed through clearness index K(T) (ratio of the global-to-extraterrestrial solar radiation). Results obtained reveal that the proposed empirical models predict hourly and daily values accurately. Finally. the overall analysis carried Out demonstrates that the sky conditions are more important in developing correlation models between the UV component and the global solar radiation. The linear regression models derived to estimate PAR and NIR components may be obtained without sky condition considerations within a maximum variation of 8%. In the case of UV, not taking into consideration the sky condition may cause a discrepancy of up to 18% for hourly values and 15% for daily values. (C) 2008 Elsevier Ltd. All rights reserved.

Monitoramento em linha e em tempo real do diâmetro médio das partículas e dos teores de não voláteis e monômero durante a polimerização em emulsão usando espectroscopia NIR.; In-line real-time monitoring of average particle size and solids monomer contents during emulsion polymerization using NIR spectroscopy.

Silva, Wandeklébio Kennedy da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 02/04/2009 PT
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37.05%
A técnica de polimerização em emulsão tem sido usada cada vez mais na indústria de tintas, resinas, plásticos, entre outros. Esse crescimento se deve as razões ambientais (uma vez que se utiliza água como fase contínua desta reação), também a versatilidade e a capacidade de produzir látex com diferentes propriedades para diferentes aplicações. Polímeros em emulsão são produtos por processo, isto é, suas propriedades são definidas durante a polimerização. Por isso, é importante o adequado monitoramento da reação de modo a permitir o controle das propriedades desejadas. A técnica de espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR), combinada com o uso de fibras óticas, é muito promissora para o monitoramento multivariável, em linha e em tempo real do processo de polimerização. O objetivo deste trabalho foi o de estudar o uso de espectroscopia NIR para o monitoramento em linha e em tempo real das concentrações de monômero e de não- voláteis (conhecido também como teor de sólidos) e da evolução do tamanho médio das partículas de látex (Dp) durante a reação de polimerização em emulsão de metacrilato de metila (MMA), em escala de laboratório e processo semi-batelada. Os modelos de calibração para estas variáveis foram obtidos experimentalmente empregando o método de regressão por mínimos quadrados parciais...

Modeling hourly and daily fractions of UV, PAR and NIR to global solar radiation under various sky conditions at Botucatu, Brazil

Escobedo, João Francisco; Gomes, Eduardo N.; Oliveira, Amauri P.; Soares, Jacyra
Fonte: Elsevier B.V. Publicador: Elsevier B.V.
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 299-309
ENG
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36.85%
In this analysis, using available hourly and daily radiometric data performed at Botucatu, Brazil, several empirical models relating ultraviolet (UV), photosynthetically active (PAR) and near infrared (NIR) solar global components with solar global radiation (G) are established. These models are developed and discussed through clearness index K(T) (ratio of the global-to-extraterrestrial solar radiation). Results obtained reveal that the proposed empirical models predict hourly and daily values accurately. Finally. the overall analysis carried Out demonstrates that the sky conditions are more important in developing correlation models between the UV component and the global solar radiation. The linear regression models derived to estimate PAR and NIR components may be obtained without sky condition considerations within a maximum variation of 8%. In the case of UV, not taking into consideration the sky condition may cause a discrepancy of up to 18% for hourly values and 15% for daily values. (C) 2008 Elsevier Ltd. All rights reserved.

Desenvolvimento de tecnicas quimiometricas de compressão de dados e deredução de ruido instrumental aplicadas a oleo diesel e madeira de eucalipto usando espectroscopia NIR; Development of chemometric technics for data compression and reduction of diesel oil and eucalypus wood employing NIR spectroscopy

Heronides Adonias Dantas Filho
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/03/2007 PT
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37.1%
Neste trabalho foram desenvolvidas e aplicadas técnicas de seleção de amostras e de variáveis espectrais para calibração multivariada a partir do Algoritmo das Projeções Sucessivas (APS). Também foi utilizada a transformada wavelet para resolver problemas de redução de ruído associado a dados de espectroscopia NIR (Infravermelho Próximo), na construção de modelos de calibração multivariada baseados em Regressão Linear Múltipla (MLR) para estimativa de parâmetros de qualidade de óleo diesel combustível e também de madeira de eucalipto. Os espectros NIR de transmitância para óleo diesel e de reflectância para madeira de eucalipto foram registrados empregando-se um equipamento NIR-Bomem com detector de Arseneto de Gálio e Índio. Para a aplicação em óleo diesel, foram estudadas as regiões espectrais: 850 - 1.100 nm, 1.100 - 1.570 nm e 1.570 - 2.500 nm. Para as amostras de madeira de eucalipto foi empregada a região de 1.100 - 2.500 nm. Os resultados do uso de técnicas de seleção de variáveis e amostras por MLR comprovaram sua simplicidade frente os modelos de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) que empregam toda a região espectral e transformação em variáveis latentes e são mais complexos de interpretar. O emprego de seleção de amostras demonstrou ainda a possibilidade de procedimentos de recalibrações e transferência de calibração que utilizam um número reduzido de amostras...

Espectroscopia NIR e calibração multivariadas aplicadas ao controle de qualidade de gases combustíveis naturais e derivados do petróleo; NIR spectroscopy and multivariate calibration applied to quality control of natural and other fuel gases derived from petroleum

Yuri Guimarães Dias
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 25/07/2011 PT
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37.1%
Este estudo avalia a capacidade do uso da espectroscopia NIR para a determinação do teor de 6 hidrocarbonetos e dióxido de carbono em 40 misturas gasosas com composição semelhante à do gás natural. Os espectros NIR foram obtidos a partir de um equipamento experimental, construído no próprio laboratório, baseado em um monocromador do tipo AOTF e simultaneamente em um espectrofotômetro comercial NIR-FT. Modelos de calibração multivariada PLS-1 foram construídos, para os 6 gases, com os dois conjuntos de dados. A validação do método foi realizada calculando-se as figuras de mérito multivariadas, envolvendo em alguns casos o conceito do sinal analítico líquido (NAS). Os valores de RMSECV variam de 0,1858% para o 1,3- butadieno, cuja faixa de porcentagem volumétrica é de: 0,8% a 4,9%; a 0,9732% para o metano cuja faixa de porcentagem volumétrica é de: 61,7% a 89,9%. Estes valores confirmam a possibilidade de determinação do teor das espécies constituintes do gás natural e uma comparação das variâncias, por meio do teste F, dos modelos obtidos com os espectrofotômetros NIR-AOTF e NIR-FT indicam a adequação do equipamento experimental utilizado.; The present study evaluates the potential of NIR spectroscopy in determining the content of 6 hidrocarbons and carbon dioxide in 40 gas mixtures very similar in composition to the brazilian natural fuel gas. The NIR spectra were obtained from an equipament built in our laboratory and based on a AOTF wavelength selector device. All the spectra were simultaneously recorded in a comercial NIR-FT spectrophotometer (Bomem MB160D). Multivariate calibration models (PLS-1) were built for the six gases with both data sets. Method validation was performed calculating the figures of merit based on the Net Analyte Signal (NAS). RMSECV values ranged from 0.1858%...

Activated sludge process monitoring through in-situ NIR spectral analysis

Dias, A. M. A.; Moita, I.; Páscoa, R.; Alves, M. M.; Lopes, J. A.; Ferreira, E. C.
Fonte: Universidade do Minho Publicador: Universidade do Minho
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência
Publicado em 05/09/2007 ENG
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36.99%
The application of near infrared (NIR) spectroscopy for industrial process monitoring is achieving increasing importance over the last twenty years. In fact, the real time monitoring capacity of NIR spectroscopy is a very important feature for process monitoring, prediction and control as it allows a fast evaluation of the state of the process. However, the application of NIR spectroscopy in wastewater treatment processes is still to be explored. Although some applications of the technique for wastewater monitoring have been reported in the literature, there is still a need for more investigation related with applications, limitations and advantages of the technique when compared with other methods. An activated sludge reactor for aerobic treatment of a complex medium was monitored in situ with a NIR transflectance probe and traditional chemical parameters analysed off-line. NIR spectrophotometric data measured at the feed, reactor and settler were coupled to principal component analysis (PCA) to infer about the ability of this monitoring system to detect changes in the feed influent. The analysis of the score plots resulting from PCA permitted to identify the moments at which the perturbations occurred and to follow the consequent instability induced in the reactor till the day where the system is recuperated. The promising results obtained...

Quality assessment of heat-treated wood by NIR spectroscopy

Esteves, Bruno; Pereira, Helena
Fonte: Springer Publicador: Springer
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2008 ENG
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NIR spectroscopy was tested for predicting the properties of heat treated wood using pine (Pinus pinaster) and eucalypt (Eucalyptus globulus) woods with two types of treatment: in oven and in a steam autoclave. Mass loss, equilibrium moisture content, dimensional stability, MOE, bending strength, colour CIELAB parameters and extractives content were determined. NIR spectra were obtained using a fibre probe on the radial surface of the samples. NIR models for mass loss showed very high coefficients of determination (R2) for cross validation ranging from 96– 98%. The models obtained for wood properties were in general good with coefficients of determination ranging from 78–95% for equilibrium moisture content, 53–78% for dimensional stability, 47–89% for MOE, 75–77% for bending strength and 84–99%, 52–96% and 66–98% for colour parameters L, a∗ and b∗, respectively. R2 of the models for extractive content varied between 41.9–79.8% for pine and between 35.3–82.2% for eucalypt wood. NIR spectroscopy showed a good potential for quality control and characterization of heat treated woods.

Controlo de reacções de polimerização em miniemulsão através de técnicas de espectroscopia NIR e Raman

Serra, Cristiana Serrano Raposo
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2013 POR
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Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica; O presente trabalho foi realizado no Departamento de Engenharia Química da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, Brasil. Teve como objectivo o controlo de reacções de polimerização em miniemulsão de acrilamida e de estireno, recorrendo às técnicas de espectroscopia de Raman e Infravermelho Próximo (NIR) tendo como variáveis de acompanhamento do processo a conversão da reacção e o diâmetro médio das partículas da miniemulsão. Para isso realizaram-se várias reacções de polimerização, nas quais, no caso da acrilamida, se variou a temperatura e o tipo de surfactante e, no caso do estireno, se variou o teor de surfactante. Os espectros de NIR foram recolhidos in-line utilizando uma sonda de NIR no interior do reactor, em contacto com o meio reaccional. Paralelamente recolheram-se amostras para cálculos gravimétricos e para a análise do diâmetro médio das partículas, através da técnica de dispersão dinâmica da luz bem como para obter off-line os espectros de Raman. Pretendeu-se calcular a conversão obtida por espectroscopia Raman e compará-la com a obtida por gravimetria. Os dados espectroscópicos obtidos foram tratados normalizando a área da banda correspondente à dupla ligação C=C do monómero com a área da banda correspondente a um grupo funcional comum ao monómero e ao polímero. Esta técnica mostrou-se adequada ao controlo de reacções em miniemulsão...

Determinação por espectroscopia nas regiões MIR/NIR do teor de NCO em adesivos poliuretânicos

Siqueira,Sandra H. S.; Dutra,Rita C.L.; Diniz,Milton F.
Fonte: Associação Brasileira de Polímeros Publicador: Associação Brasileira de Polímeros
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2008 PT
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Adesivos poliuretânicos (AD-PU), contendo teor conhecido de isocianato (NCO), foram preparados, nos laboratórios da Rohm and Haas Química Ltda, e amostras foram usadas para a elaboração de uma curva analítica, visando à determinação do teor de NCO por espectroscopia no infravermelho médio (MIR) e próximo (NIR). Os valores de % NCO, obtidos pelo método analítico por via úmida para amostras retiradas durante o processo de fabricação, foram usados como referência. A banda FT-IR escolhida na região MIR foi: 2270 cm-1 (banda analítica). Na região NIR, foi usada uma banda relativa, A4063/A4348. Em ambos os métodos, MIR e NIR, a intensidade das bandas escolhidas e o teor de NCO, obtidos a partir da análise via úmida, foram utilizados para construção de curvas que apresentaram boas correlações lineares (MIR - R = 0,995 e NIR - R = 0,961), que possibilitarão a determinação dos teores de NCO em misturas de composição semelhante.

Acrylamide inverse miniemulsion polymerization: in situ, real-time monitoring using nir spectroscopy

Colmán,M. M. E.; Chicoma,D. L.; Giudici,R.; Araújo,P. H. H.; Sayer,C.
Fonte: Brazilian Society of Chemical Engineering Publicador: Brazilian Society of Chemical Engineering
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2014 EN
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In this work, the ability of on-line NIR spectroscopy for the prediction of the evolution of monomer concentration, conversion and average particle diameter in acrylamide inverse miniemulsion polymerization was evaluated. The spectral ranges were chosen as those representing the decrease in concentration of monomer. An increase in the baseline shift indicated that the NIR spectra were affected by particle size. Multivariate partial least squares calibration models were developed to relate NIR spectra collected by the immersion probe with off-line conversion and polymer particle size data. The results showed good agreement between off-line data and values predicted by the NIR calibration models and these latter were also able to detect different types of operational disturbances. These results indicate that it is possible to monitor variables of interest during acrylamide inverse miniemulsion polymerizations.

Curva de calibração para predição do teor de óleo pela análise do espectrômetro de infravermelho próximo (NIR) em ensaios de competição de cultivares de girassol no Brasil.

GRUNVALD, A. K.; LEITE, R. S.; TERRA, I. M.; CARVALHO, C. G. P. de; MANDARINO, J. M. G.; ANDRADE, C. A. B.; OLIVEIRA, A. C. B. de; RAMOS, N. P.; AMABILE, R. F.; GODINHO, V. de P. C.; CARVALHO, H. W. L. de; OLIVEIRA, I. R. de; AZEVEDO, N. A.; GONCALVES, S.
Fonte: In: REUNIÃO NACIONAL DE PESQUISA DO GIRASSOL, 18.; SIMPÓSIO NACIONAL SOBRE A CULTURA DO GIRASSOL, 6., 2009, Pelotas. Anais... Pelotas: Embrapa Clima Temperado, 2009. p. 51-58. Editado por Ana Paula Schneid Afonso Rosa, Márcia Vizzotto, Simone Ery Grosskopf. Publicador: In: REUNIÃO NACIONAL DE PESQUISA DO GIRASSOL, 18.; SIMPÓSIO NACIONAL SOBRE A CULTURA DO GIRASSOL, 6., 2009, Pelotas. Anais... Pelotas: Embrapa Clima Temperado, 2009. p. 51-58. Editado por Ana Paula Schneid Afonso Rosa, Márcia Vizzotto, Simone Ery Grosskopf.
Tipo: Artigo em anais de congresso (ALICE)
PT_BR
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36.96%
O objetivo deste trabalho foi estabelecer uma curva de calibração para avaliação do teor de óleo pelo NIR em de ensaios de competição de cultivares de girassol no Brasil. Os dados foram obtidos de genótipos avaliados em ensaios de competição de cultivares, em delineamento de blocos completos ao acaso, conduzidos na safra 2007/2008 e 2008. Para a determinação da curva de calibração foram utilizados 683 valores, estimados pela Ressonância Magnética Nuclear (RMN), a uma faixa de 23,47 a 55,34% de óleo. Os espectros foram coletados de sementes intactas por esfera de integração em um NIR Thermo Scientific modelo Antaris II. Foi utilizado o sinal spectrum sem derivada, sendo que cada espectro foi uma média de 32 scans com resolução 4 cm-1. A região estabelecida para a curva de calibração foi de 7.576 a 5.680 cm-1. Para avaliar a precisão da curva foi calculado o coeficiente de determinação (R2) e o erro padrão de calibração (SEC) entre os dados obtidos pelo RMN e NIR. Para validação da curva foram calculadas correlações de Pearson entre valores estimados no NIR e RMN, obtidos de ensaios conduzidos na safra 2008, utilizando-se cada valor observado, as médias dos genótipos em cada local e a média geral dos genótipos nestes ensaios. Os locais usados para calibração da curva foram diferentes daqueles para sua validação. A curva de calibração apresentou um coeficiente de determinação (R2) de 0...

Avaliação da espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) para determinação da concentração de nitrogênio total em amostras de grãos de soja.

OLIVEIRA JUNIOR, A. de; CASTRO, C. de; SILVA, M. G. da; LEITE, R. dos S.; KLEINERT, J. J.; NARDO, A. E.; FARINE, E. L.; MOREIRA, D. A.; CAMARGO, I. S. P. de
Fonte: In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA DO SOLO, 33., 2011, Uberlândia. Solos nos biomas brasileiros: sustentabilidade e mudanças climáticas: anais. Uberlândia: SBCS: UFU: ICIAG, 2011. Publicador: In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA DO SOLO, 33., 2011, Uberlândia. Solos nos biomas brasileiros: sustentabilidade e mudanças climáticas: anais. Uberlândia: SBCS: UFU: ICIAG, 2011.
Tipo: Artigo em anais de congresso (ALICE) Formato: 1 CD-ROM.; 3 p .
PT_BR
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36.99%
A determinação da concentração de nitrogênio (N) pelo método Kjeldhal é considerada padrão para determinação de N total. Entretanto, este método gera alta quantidade de resíduos, é moroso e passível de erros durante a destilação e a titulação. Por outro lado, a determinação indireta do teor de proteína nos grãos de soja, por meio da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) de vem sendo realizada com sucesso na Embrapa Soja. Por se tratar de um método que não gera resíduos, rápido e que pode ser realizado em amostras de grãos ?in natura? e estar bem calibrado para a determinação do teor de proteínas em grãos de soja, o objetivo do presente trabalho foi avaliar a viabilidade de utilização do NIR em substituição ao método Kjeldahl para determinação da concentração de N total em grãos de soja. Para isso, foram selecionadas 96 amostras nas quais foram determinadas as concentrações de N pelo método Kjeldahl (padrão de comparação) e os teores de proteína com o NIR, que foram convertidos em N, por meio do fator 6,25. As concentrações foram comparadas seguindo o teste proposto por Leite & Oliveira (2002). Originalmente não houve identidade entre os métodos, porém, ao se estimar o teor de N em função da leitura pelo NIR...

Previsão de propriedades das gasolinas do Nordeste empregando espectroscopia NIR/MIR e transferência de calibração

Araújo Honorato, Fernanda; Fernanda Pimentel, Maria (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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36.91%
Este trabalho tem duas partes, ambas envolvendo espectroscopia no infravermelho e quimiometria. Na primeira parte, foram obtidos modelos de calibração multivariada baseados em dados espectrais nas regiões NIR e MIR para prever as principais propriedades de gasolinas comercializadas na região Nordeste. Foram coletadas 160 amostras de gasolinas e os modelos de calibração foram construídos considerando-se dados espectrais da região NIR (em dois caminhos ópticos diferentes - 1 e 10 mm) e MIR, dois algoritmos de calibração (mínimos quadráticos parciais - PLS e regressão linear múltipla - MLR), e diferentes pré-processamentos (derivada, alisamento e seleção de variáveis com o Algoritmo Genético, AG, ou o Algoritmo de Projeções Sucessivas, APS). Analisando-se os erros médios quadráticos relativos de previsão (RMSEPR) para os vários modelos, observou-se que todas as propriedades envolvidas podem ser preditas de forma satisfatória a partir do espectro NIR na faixa 1600-2500 nm (caminho óptico de 1 mm), com calibração por MLR e seleção de variáveis pelo algoritmo genético, com qualquer dos pré-processamentos utilizados.A outra parte trata do problema de transferência de calibração. Propôs-se uma nova estratégia para a construção de modelos de calibração robustos em relação a diferenças entre dois equipamentos. O APS foi utilizado para selecionar variáveis de forma a minimizar o erro de previsão para o conjunto de teste do equipamento primário...

Previsão das propriedades do poli(tereftalato de etileno)-PET e estudo do STRESS CRACKING por Espectroscopia NIR e Imagem Hiperespectral

Caetano, Viviane Fonseca; Vinhas, Glória Maria (Orientadora); Avelar, Maria Fernanda Pimentel (Coorientadora)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Tese de Doutorado
BR
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36.96%
Neste trabalho foram construídos modelos empíricos multivariados utilizando a espectroscopia e imagens hiperespectrais na região do infravermelho próximo (NIR), visando determinar e mapear, respectivamente, o teor de dietilenoglicol (DEG), grupos carboxílicos terminais (GCT) e índice de viscosidade (IV) em amostras de fibras de poli(tereftalato de etileno)-PET. Cento e cinqüenta e duas amostras de fibras foram fornecidas pela empresa M&G (Cabo de Santo Agostinho-PE). Devido à dificuldade de obtenção de espectros representativos das fibras, foi empregado um acessório de amostragem, desenvolvido para este trabalho, e utilizados os espectros obtidos em dois equipamentos: Spectrum 400 (marca Perkin Elmer) e Diamond20 (marca AIT). Também foram adquiridas imagens hiperespectrais na região do NIR utilizando-se uma câmara SisuCHEMA SWIR (marca Specim Spectral Imaging Ltd.). Para ampliar as faixas de variações dos parâmetros estudados foram utilizadas a radiação gama nas doses de 25, 60, 120 e 200 kGy. Foram construídos e avaliados modelos por Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS) empregando diferentes técnicas de pré-processamentos: variação normal padrão combinada com suavização Savitzky-Golay ou derivada Savitzky-Golay...

Evaluierung einer NIR-Methode zur On-line Qualitätssicherung von Pharmazeutika auf der Verpackungsstraße; Evaluation of a new near-infrared spectroscopy methode for identification of pharmaceutical products on the packaging line

Herkert, Thorsten Volker
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
DE_DE
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37.05%
Die pharmazeutische Industrie versucht ständig die Produktqualität und -sicherheit von Arzneimitteln zu verbessern. Ein neues Qualitätssicherungssystem - das VisioNIR® (Uhlmann VisioTec, Laupheim) - führt eine automatisierte, zerstörungsfreie on-line Qualitätskontrolle aller Produkte auf der Verpackungsstraße mit Hilfe der Nahen-Infrarot Spektroskopie (NIR) durch. Mit diesem System soll unabhängig von der Chargengröße die Qualität eines jeden Produktes überprüft und garantiert werden. Es werden die NIR-Spektren aller Produkte auf der Verpackungsstraße aufgenommen und mit dem Modell-NIR-Spektrum des zu verpackenden Produktes, das allen Qualitätsanforderungen entspricht, verglichen. Überschreiten die berechneten Abweichungen des Probespektrums vom Modellspektrum einen festgelegten Grenzwert, so wird der Blister on-line aussortiert. VisioNIR® wurde speziell für die on-line Analytik entwickelt und besteht aus einem NIR-Diodenarrayspektrometer und einer speziellen Auswertestatistik. Ziel dieser Arbeit war die Evaluierung des VisioNIR®. Separat voneinander erfolgte die Evaluierung des VisioNIR® Spektrometers, der VisioNIR® Auswertestatistik und des kompletten VisioNIR®. Das VisioNIR® Spektrometer wurde einem Foss NIRSystems 6500 Spektrometer gegenübergestellt. Da beide Spektrometer sich in der Spektrenerzeugung unterscheiden...

Einsatz der NIR Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik : Charakterisierung von Johanniskraut-Trockenextrakten und Kopplungsmöglichkeiten mit der HPTLC; Use of NIR Spectroscopy in pharmaceutical analysis : Characterization of St. John's Wort Extracts and possibilities of coupling with HPTLC

Rager, Irene Cora Ottilia
Fonte: Universität Tübingen Publicador: Universität Tübingen
Tipo: Dissertation; info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
DE_DE
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36.91%
In der vorliegenden Arbeit wurde mit der Nahinfrarot Spektroskopie ein in der pharmazeutischen Industrie relativ neues Verfahren eingesetzt, welches seinen Ursprung in der Lebensmittelchemie und Analytik von Agrarprodukten hat. Die vorliegende Arbeit untersucht neue Grenzen dieser Routineanalytik, indem sie beweist, dass bisher nicht erreichte Nachweis- und Bestimmungsgrenzen in komplexen Matrices – Pflanzenextrakten und HPTLC-Sorbentien – dieser spektroskopischen Methode durchaus zur Verfügung stehen. Damit eröffnet sie neue Anwendungsmöglichkeiten dieser Routineanalytik für die pharmazeutische Qualitätskontrolle und diskutiert ihre Einsatzgebiete.; This thesis shows two new applications for the well-known Near Infrared Reflectance Spectoscopy (NIRS). In order to establish new methods for this routine technique the quanitfication and identification possiblities in very complex matrices are investigated. First, two major consitutents of St. John's Wort extracts have been quantified by direct measurement of the extracts via NIR spectroscopy. The second part shows a new method of coupling NIRS with thin-layer chormatography with its possiblities and limitations for quanitfication and identification of pharmaceutical compounds.

Espectroscopia NIR y RAMAN para el control de calidad en industria farmacéutica

Arruabarrena Gamboa, Julen
Fonte: [Barcelona] : Universitat Autònoma de Barcelona, Publicador: [Barcelona] : Universitat Autònoma de Barcelona,
Tipo: Tesis i dissertacions electròniques; info:eu-repo/semantics/doctoralThesis; info:eu-repo/semantics/publishedVersion Formato: application/pdf
Publicado em //2014 SPA
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37.16%
La introducción de la iniciativa PAT (Process Analytical Technology) por la FDA en 2004 implicó un cambio radical y fundamenta en la gestión de la calidad en la industria farmacéutica., el objetivo del cual es evaluar la calidad en todos los puntos del proceso es decir la calidad del diseño y no únicamente la del producto, que es la estrategia que se ha utilizado históricamente. La espectroscopia molecular, y en especial la espectroscopia NIR ha sido fundamental en el desarrollo de la iniciativa PAT. En una industria que trabaja fundamentalmente con sólidos, la flexibilidad de muestreo de la espectroscopia NIR permite obtener información física y química, cualitativa y cuantitativa, de manera no destructiva y prácticamente en tiempo real. La espectroscopia Raman, que comparte numerosas características con la NIR, se ha introducido en la industria farmacéutica con retraso respecto a ésta y sus aplicaciones, establecimiento de protocolos y límites de actuación están aún en fase de desarrollo. Así, esta técnica ofrece, con características de muestreo aún más flexibles que las del NIR, información complementaria a la del infrarrojo cercano aunque con una complejidad espectral menor y con mayor potencial en algunos aspectos. Actualmente...

Validación y transferencia de métodos analíticos mediante espectrocopia NIR : construcción y validación de modelos quimiométricos para la identificación y cuantificación de productos farmacéuticos

Monfort Fraga, Cristina
Fonte: Universidade Autônoma de Barcelona Publicador: Universidade Autônoma de Barcelona
Tipo: info:eu-repo/semantics/bachelorThesis; Text Formato: application/pdf
Publicado em //2014 SPA
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37.07%
El TFG propone la construcción de bibliotecas espectrales NIR como método para la identificación de principios activos farmacéuticos. Aunque éstos sean muy semejantes, es posible discriminarlos usando subbibliotecas derivadas de la principal, que se desarrollan mediante tratamientos quimiométricos con altas capacidades de discriminación. El uso de NIR para el análisis cuantitativo requiere el uso de técnicas de calibración multivariable; con éstas se elaboran modelos de calibración a partir de los espectros NIR usando la regresión parcial por mínimos cuadrados. Se muestra cómo el método construido y usado en el laboratorio se transfiere y valida en un nuevo equipo NIR en planta de producción.; El TFG proposa la construcció de biblioteques espectrals NIR com a mètode per la identificació de principis actius farmacèutics. Encara que aquests mostrin moltes semblances, es possible discriminar-los utilitzant subbiblioteques derivades de la principal, que es desenvolupen usant tractaments quimiomètrics amb altes capacitats discriminants. L’ús de NIR en anàlisi quantitativa requereix de l’ús de tècniques de calibratge multivariable; amb aquestes es construeixen models de calibratge a partir dels espectres NIR usant la regressió parcial per mínims quadrats. Es mostra com el mètode construït i utilitzat en el laboratori es transfereix i valida en un nou equip NIR en planta de producció.

Avances en la aplicación de la espectroscopia NIR en la industria farmacéutica. Introducción a PAT y técnicas de imagen

Bautista Mercader, Manel
Fonte: [Barcelona] : Universitat Autònoma de Barcelona, Publicador: [Barcelona] : Universitat Autònoma de Barcelona,
Tipo: Tesis i dissertacions electròniques; info:eu-repo/semantics/doctoralThesis; info:eu-repo/semantics/publishedVersion Formato: application/pdf
Publicado em //2009 SPA
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La industria farmacéutica tiene por finalidad fabricar un fármaco que cumpla unas condiciones de calidad que aseguren la satisfacción del usuario, lo que solo puede conseguirse mediante el cumplimiento de criterios estrictos de calidad. El proceso de fabricación es complejo y variado, consta de distintas etapas y se lleva a cabo por lotes. Hasta el momento presente la forma habitual de asegurar la calidad del producto final es la determinación de parámetros de calidad del producto acabado y este proceso es previo y necesario para la liberación del producto. Asegurar la calidad es un proceso largo, implica la utilización de diferentes técnicas analíticas, costoso y lento que afecta de manera importante a la productividad de la empresa. Por ello la Food and Drug Administration (FDA) promueve una iniciativa, Process Analytical Technology (PAT), que tiene por objeto incorporar al proceso productivo nuevas tecnologías que aporten un mejor y más amplio conocimiento del proceso productivo, reduzcan el tiempo de control y aumenten la productividad. Se han propuesto una amplia variedad de técnicas instrumentales capaces de aportar soluciones a este reto, pero sin duda es la Espectroscopía NIR la más adecuada por sus características propias tales como: rapidez...