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Complexos de interesse medicinal em terapia ou diagnóstico, envolvendo os elementos Au, Pd, Pt, Re e Tc, com tiossemicarbazonas S,N,S-tridentadas; Complexes of medicinal interest in terapy and diagnostics, involving the elements Au, Pd, Pt, Re and Tc with S,N,S-tridentate thiosemicarbazones

Maia, Pedro Ivo da Silva
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2011 PT
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Esta tese apresenta a síntese de uma nova classe de tiossemicarbazonas/tiossemicarbazidas (H2L1) potencialmente S,N,S-doadoras, obtida através de reações entre cloreto de N-[N',N'-dialquilamino(tiocarbonil)]benzimidoílas e 4,4-dialquiltiossemicarbazidas, as quais apresentaram um efeito citotóxico bastante promissor contra células de câncer de mama humano da linhagem MCF-7. Estas tiossemicarbazonas foram utilizadas na preparação de novos complexos de metais de transição, incluindo os elementos Au, Pd, Pt, Re e Tc, os quais foram caracterizados com base em espectroscopias no IV, absorção no UV-vis, massa, 1H- e 31P-RMN, análise elementar, difração de raios X em monocristal e cálculos teóricos.
Os resultados obtidos para os complexos de ouro apresentaram destaque. Eles foram sintetizados através de reações do Na[AuCl4]•2H2O com os ligantes tiossemicarbazonas H2L1, com a formação de complexos verdes estáveis ao ar [AuCl(L1)]. Pequenas quantidades de complexos de ouro(I) de composição [AuCl(L3)] se formaram como produtos laterais, onde L3 é o ligante 5-dietilamino-3-fenil-1-tiocarbamoil-1,2,4-triazol. Um caminho da reação de redução foi proposto com base nos dados de espectroscopia de massa e análise da estrutura cristalina. Reações de substituição nos complexos [AuCl(L1)] também foram investigadas. Cálculos por DFT dos complexos [AuCl(L1)] e dos produtos das reações de troca mostraram que o quarto ligante na esfera de coordenação influencia fortemente a densidade eletrônica no centro metálico. A deficiência eletrônica do centro metálico parece estar relacionada com a inibição do crescimento celular em células de câncer de mama destes complexos de ouro(III). Os complexos de ouro descritos neste trabalho representam os primeiros exemplos de complexos de ouro(III) com tiossemicarbazonas totalmente caracterizados.
Complexos de platina(II) e paládio(II) contendo os ligantes H2L1 também foram preparados de modo a se comparar a atividade biológica com os complexos de ouro(III) análogos. Os ligantes H2L1 reagem...

Reações de quelatos N-aciltioureias de Ni(II), Zn(II) e Cd(II) com algumas bases nitrogenadas

Creusa Maieru Macedo Costa
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1985 PT
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Sintetizamos os bis-quelatos metálicos (N,N -dietil - N'-benzoiltiouréia) Ni(II), (piperidil-N'--benzoiltiouréia)Ni (II), (N,N-difeni1-N'-benzoiltiouréia) Zn(II) e Cd(II) e a partir daí obtivemos uma série de adutos com algumas bases nitrogenadas. Através dos métodos calorimétrico (quebra de ampola) e espectrofotométrico, determinamos os dados termoquímicos e as constantes de estabilidade para a formação dos adutos de níquel, em solução de 1,2-dicloroetano, considerando os equilíbrios: MA2(sol) + B(sol) = MA2B(sol) MA2B(sol) + B(sol) = MA2B2(sol) onde M = Ni(II), A = dietil- e piperidil-N'-benzoiltiouréia e B = bases nitrogenadas: piridina, b-picolina; g-picolina, piperidina e pirazol. Para os adutos de zinco e cádmio, essas determinações foram feitas por titulação calorimétrica, em solução de tolueno, considerando-se o equilíbrio: MA2(sol) + B(sol) = MA2B(sol) sendo M = Zn(II) e Cd(II), A = difenil-N'-benzoiltiouréia e B = piridina, b-picolina, g-picolina e piperidina. Os valores de log b (constantes de estabilidade globais) variaram entre 0,25 e 1,73 para os adutos de níquel e entre 1,31 e 2,72 para os adutos de zinco. Para o cádmio esses valores são bem mais altos, variando de 2,91 a 3,52. Os valores de - DH (variação de entalpia molar) estão entre 14...

moleculas de n-benzoiltioureia e n-benzoil-n'-amino-n"-(2-piridil)- guanidina imobilizadas quimicamente na superfície de sílica gel: síntese, caracterização e estudos de adsorção de Cu(ii) e Co(ii) em solução; Molecules of N-and N-benzoyl benzoiltioureia-amino-N'-N''-(2-pyridyl)-Guanidine chemically immobilized on the surface of silica gel: synthesis, characterization and adsorption studies of Cu (II) and Co (II ) In solution

SILVEIRA, Rafael Gomes da
Fonte: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Química; Educação em Química Publicador: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Química; Educação em Química
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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Neste trabalho, sílica gel com área superficial especifica (S BET ) de 407 m 2.g-1 foi modi cada com a mol ecula de 3-cloropropiltrimetoxissiliano (CPTMS), seguida da reação de funcionalização com os ligantes N-benzoiltioureia (BT) e N-benzoil- N' -amino-N"-(2-piridil)-guanidina (BG) via rota heterogênea, obtendo os materiais Si- BT e Si-BG, respectivamente. Os ligantes e os materiais funcionalizados foram caracterizados por ponto de fusão, espectroscopia de infravermelho, análises elementares de cloreto e de nitrogênio, medidas de porosidade e termogravimetria. A anáalise de nitrogênio indicou a presença de 2,14.10 ??4 e 8,30.10-6 mols de BT e BG por grama de materiais - Si-BT e -Si-BG, respectivamente. As medidas de área superficial, volume de poros e de diâmetro médio dos poros dos materiais, mostraram uma diminuição de sua área superficial em relação ao material de partida. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas características dos ligantes N-benzoiltiouréeia, N-benzoil-N'-amino- N" -(2-piridil)-guanidina, bem como dos grupos cloropropil e dos grupos BT e BG covalentemente ligados na sílica. As superfícies funcionalizadas adsorveram íons Cu(II) e Co(II), em soluções aquosas e etanólicas num sistema de batelada...