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Microextraction in packed sorbent for determination of sulfonamides in egg samples by liquid chromatography and spectrophotometric detection

SALAMI, Fernanda H; QUEIROZ, Maria Eugênia C
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
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36.07%
The present work describes a successful application of microextraction packed sorbent and liquid chromatography with diode array detection (MEPS/LC-DAD) for simultaneous determination of the sulfonamides (sulfacetamide, sulfadiazine, sulfathiazole, sulfamethazine, sulfamethoxypiridazine and sulfamethoxazole) in egg samples. The MEPS variables (pH of the sample, draw-eject cycles, ionic strength, and desorption procedure) were optimized, in order to improve the sensitivity of the proposed method. The method was shown to be linear at concentrations ranging from 30 ng g-1 (limit of quantification, LOQ) to 300 ng g-1. This LOQ value is lower than those established as the maximum residue limit (MRL) for egg samples (100 µg kg-1). The accuracy values were adequate for all analytes (> 94%), as well as the inter-day precision data, with coefficient of variation lower than 10%. On the basis of analytical validation, the MEPS/LC methodology has been shown to be a promising alternative for analysis of sulfonamides in egg samples.; O presente trabalho descreve a aplicação bem sucedida da microextração em sorvente empacotado e cromatografia líquida com detecção de arranjo de diodos (MEPS/LC-DAD) para a determinação simultânea das sulfonamidas (sulfacetamida...

Adsorption kinetic, thermodynamic and desorption studies of phosphate onto hydrous niobium oxide prepared by reverse microemulsion method

RODRIGUES, Liana Alvares; SILVA, Maria Lucia Caetano Pinto da
Fonte: SPRINGER Publicador: SPRINGER
Tipo: Artigo de Revista Científica
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36.18%
A type of Nb(2)O(5)center dot 3H(2)O was synthesized and its phosphate removal potential was investigated in this study. The kinetic study, adsorption isotherm, pH effect, thermodynamic study and desorption were examined in batch experiments. The kinetic process was described by a pseudo-second-order rate model very well. The phosphate adsorption tended to increase with a decrease of pH. The adsorption data fitted well to the Langmuir model with which the maximum P adsorption capacity was estimated to be 18.36 mg-Pg(-1). The peak appearing at 1050 cm(-1) in IR spectra after adsorption was attributed to the bending vibration of adsorbed phosphate. The positive values of both Delta H degrees and Delta S degrees suggest an endothermic reaction and increase in randomness at the solid-liquid interface during the adsorption. Delta G degrees values obtained were negative indicating a spontaneous adsorption process. A phosphate desorbability of approximately 68% was observed with water at pH 12, which indicated a relatively strong bonding between the adsorbed phosphate and the sorptive sites on the surface of the adsorbent. The immobilization of phosphate probably occurs by the mechanisms of ion exchange and physicochemical attraction. Due to its high adsorption capacity...

Quantification of carbamazepine, carbamazepine-10,11-epoxide, phenytoin and phenobarbital in plasma samples by stir bar-sorptive extraction and liquid chromatography

QUEIROZ, Regina Helena Costa; BERTUCCI, Carlo; MALFARA, Wilson Roberto; DREOSSI, Sonia Aparecida Carvalho; CHAVES, Andrea Rodrigues; VALERIO, Daniel Augusto Rodrigues; QUEIROZ, Maria Eugenia Costa
Fonte: PERGAMON-ELSEVIER SCIENCE LTD Publicador: PERGAMON-ELSEVIER SCIENCE LTD
Tipo: Artigo de Revista Científica
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36.34%
A sensitive and reproducible stir bar-sorptive extraction and high-performance liquid chromatography-UV detection (SBSE/HPLC-UV) method for therapeutic drug monitoring of carbamazepine, carbamazepine-10,11-epoxide, phenytoin and phenobarbital in plasma samples is described and compared with a liquid:liquid extraction (LLE/HPLC-UV) method. Important factors in the optimization of SBSE efficiency such as pH, extraction time and desorption conditions (solvents, mode magnetic stir, mode ultrasonic stir, time and number of steps) assured recoveries ranging from 72 to 86%, except for phenytoin (62%). Separation was obtained using a reverse phase C-18 column with UV detection (210 nm). The mobile phase consisted of water: acetonitrile (78:22, v/v). The SBSE/HPLC-UV method was linear over a working range of 0.08-40.0 mu g mL(-1) for carbamazepine, carbamazepine-10,11-epoxide and phenobarbital and 0.125-40.0 mu g mL(-1) for phenytoin, The intra-assay and inter-assay precision and accuracy were studied at three concentrations (1.0, 4.0 and 20.0 mu g mL(-1)). The intra-assay coefficients of variation (CVs) for all compounds were less than 8.8% and all inter-CVs were less than 10%. Limits of quantification were 0.08 mu g mL(-1) for carbamazepine...

Simultaneous analysis of parabens in cosmetic products by stir bar sorptive extraction and liquid chromatography

MELO, Lidervan P.; QUEIROZ, Maria Eugenia C.
Fonte: WILEY-V C H VERLAG GMBH Publicador: WILEY-V C H VERLAG GMBH
Tipo: Artigo de Revista Científica
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46.07%
A sensitive and precise stir bar sorptive extraction (SBSE) combined with LC (SBSE/LC) analysis is described for simultaneous determination of methyl, ethyl, propyl, and butyl parabens in commercial cosmetic products in agreement with the European Union Cosmetics Directive 76/768/EEC. Important factors in the optimization of SB SE efficiency are discussed, such as time and temperature of extraction, pH, and ionic strength of the sample, matrix effects, and liquid desorption conditions by different modes (magnetic stirring, ultrasonic). The LOQs of the SBSE/LC method ranged from 30 to 200 ng/mg, with linear response over a dynamic range, from the LOQ to 2.5 mu g/mg, with a coefficient of determination higher than 0.993. The interday precision of the SBSE/LC method presented a coefficient of variation lower than 5%. The effectiveness of the proposed method was proven for analysis of commercial cosmetic products such as body creams, antiperspirant creams, and sunscreens.; Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico e Tecnologico (CNPq); Fundacao de Amparo a Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP)

Rifampicin determination in plasma by stir bar-sorptive extraction and liquid chromatography

BALBAO, Marina Salviato; BERTUCCI, Carlo; BERGAMASCHI, Mateus Machado; QUEIROZ, Regina Helena Costa; MALFARA, Wilson Roberto; DREOSSI, Sonia Aparecida Carvalho; MELLO, Lidervan de Paula; QUEIROZ, Maria Eugenia Costa
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
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36.34%
A sensitive and reproducible stir bar-sorptive extraction and high performance liquid chromatography-UV detection (SBSE/HPLC-UV) method for therapeutic drug monitoring of rifampicin in plasma samples is described and compared with a liquid:liquid extraction (LLE/HPLC-UV) method. This miniaturized method can result in faster analysis, higher sample throughput, lower solvent consumption and less workload per sample while maintaining or even improving sensitivity. Important factors in the optimization of SBSE efficiency such as pH, temperature, extraction time and desorption conditions (solvents, mode magnetic stir, mode ultrasonic stir, time and number of steps) were optimized recoveries ranging from 75 to 80%. Separation was obtained using a reverse phase C(8) column with UV detection (254 nm). The mobile phase consisted of methanol:0.25 N sodium acetate buffer, pH 5.0 (58:42, v/v). The SBSE/HPLC-UV method was linear over a working range of 0.125-50.0 mu g mL(-1). The intra-assay and inter-assay precision and accuracy were studied at three concentrations (1.25, 6.25 and 25.0 mu g mL(-1)). The intra-assay coefficients of variation (CVs) for all compounds were less than 10% and all inter-CVs were less than 10%. Limits of quantification were 0.125 mu g mL(-1). Stability studies showed rifampicin was stable in plasma for 12 h after thawing; the samples were also stable for 24 h after preparation. Based on the figures of merit results...

Determination of fluoxetine in plasma by gas chromatography-mass spectrometry using stir bar sorptive extraction

FERNANDES, Christian; HOECK, Els Van; SANDRA, Pat; LANCAS, Fernando M.
Fonte: ELSEVIER SCIENCE BV Publicador: ELSEVIER SCIENCE BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
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36.44%
This article presents a method employing stir bar sorptive extraction (SBSE) with in situ derivatization, in combination with either thermal or liquid desorption on-line coupled to gas chromatography-mass spectrometry for the analysis of fluoxetine in plasma samples. Ethyl chloroformate was employed as derivatizing agent producing symmetrical peaks. Parameters such as solvent polarity, time for analyte desorption, and extraction time, were evaluated. During the validation process, the developed method presented specificity, linearity (R-2 > 0.99), precision (R.S.D. < 15%), and limits of quantification (LOQ) of 30 and 1.37 pg mL(-1), when liquid and thermal desorption were employed, respectively. This simple and highly sensitive method showed to be adequate for the measurement-of fluoxetine in typical and trace concentration levels. (c) 2008 Elsevier B.V. All rights reserved.

Padronização e validação do método extração sortiva em barra de agitação e cromatografia líquida de alta eficiência (SBSE/HPLC) para a determinação de antidepressivos em amostras de plasma; Standardization and validation of the stir-bar sorptive-extraction and high-performance liquid chromatography (SBSE/HPLC) method for antidepressant determination in plasma samples

Silva, Silvana Maciel
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 13/04/2007 PT
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36.12%
A monitorização terapêutica permite a individualização do regime de dosagem, assegurando a eficácia clínica e minimizando os efeitos adversos dos fármacos, prescritos na clínica. Os antidepressivos têm sido monitorados, pois, apresentam intervalos terapêuticos bem estabelecidos, ou seja, a maioria dos pacientes, que apresentam concentrações plasmáticas dentro deste intervalo fixo, tem as desordens psiquiátricas mantidas sob controle e efeitos adversos aceitáveis. Os antidepressivos tricíclicos (ADTs): imipramina, amitriptilina, nortriptilina e desipramina, embora eficazes e ainda muito utilizados, apresentam efeitos adversos, não desejáveis. Os antidepressivos, inibidores seletivos da recaptação de serotonina (ISRSs): citalopram e sertralina, apresentam eficácia clínica comparável aos clássicos ADTs, mas destituídos dos efeitos adversos associados aos mesmos. Os métodos convencionais, empregados no tratamento de amostras biológicas, para análises de antidepressivos por técnicas cromatográficas, têm sido a extração líquido-líquido e extração em fase sólida. A extração sortiva em barra de agitação (SBSE), técnica recente de preparo de amostras para a préconcentração de compostos orgânicos presentes em amostras biológicas...

Desenvolvimento das barras imunosorventes de agitação e avaliação das técnicas extração sortiva em barra de agitação, microextração em sorvente empacotado e cromatografia líquida para análise de antidepressivos em amostras de plasma; Development of immunosorbent stir bars and evaluation of stir bar sorptive extraction, microextraction by packed sorbent and liquid chromatography for the analysis of antidepressants in plasma samples

Leandro, Fernanda Zampieri
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 15/12/2010 PT
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36.2%
Neste trabalho, os anticorpos policlonais e monoclonais anti-fluoxetina foram produzidos em coelhos e camundongos, respectivamente, por imunização com o conjugado fluoxetina-soroalbumina bovina. Os anticorpos obtidos foram caracterizados em função da especificidade contra o fármaco por ELISA (enzyme linked immunosorbent assay) e posteriormente, purificados por afinidade em coluna fluoxetina-agarose labmade. Os anticorpos purificados foram imobilizados covalentemente na superfície vítrea das barras SBSE (extração sortiva em barra de agitação) labmade. Após a derivatização das barras com 3-aminopropiltrietoxisilano, dois métodos distintos de acoplamento dos anticorpos às barras SBSE foram avaliados: ativação com glutaraldeído e succinilação seguida de ativação via éster N-hidroxisuccinimida (NHS). A funcionalização das barras SBSE foi comprovada através da imobilização de enzima peroxidase (HRP) em lugar do anticorpo e posterior ensaio enzimático com as barras. Várias barras SBSE com diferentes áreas (1,2; 2,4; e 4,0 cm2) foram preparadas, dentre as quais, as com maior área imunosorvente apresentaram maiores taxas de recuperação do fármaco. A avaliação da morfologia da superfície da barra SBSE imunosorvente foi realizada através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As variáveis do processo SBSE de imunoafinidade foram otimizadas para estabelecer o equilíbrio de sorção antígeno-anticorpo em um menor tempo de análise e obtenção de limite de quantificação compatível com o intervalo terapêutico do fármaco. As capacidades adsortivas das barras imunosorventes foram de 1...

Desenvolvimento de métodos cromatográficos para análises de antimicrobianos em amostras complexas; Development of chromatographic methods for analysis of antimicrobials in complex samples

Melo, Lidervan de Paula
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/04/2012 PT
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36.42%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de novos métodos cromatográficos em conjunto com técnicas de microextração para determinação de parabenos em produtos cosméticos e leite humano e rifampicina em amostras de plasma. Destaca-se também o desenvolvimento da fase extratora molecularmente impressa para extração em fase sólida (SPE) de parabenos em amostras de leite humano. O capítulo I descreve a avaliação da extração sortiva em barra de agitação (SBSE) em conjunto com a cromatografia líquida (LC) com detecção espectrofotométrica (LC-UV) para análises de parabenos em produtos cosméticos para fins de controle de qualidade. As variáveis do processo de extração SBSE, tais como tempo e temperatura de extração, pH e força iônica da amostra e condições de dessorção foram otimizadas para aumentar a sensibilidade analítica do método e diminuir o tempo de análise. O método SBSE/LC-UV desenvolvido apresentou faixa linear correspondente ao limite de quantificação (LQ) a 2,50 µg. mg-1 e coeficientes de determinação maiores que 0,993. Os valores de coeficiente de variação resultantes das análises de precisão interensaios foram 5,0% para todos os parabenos analisados e a exatidão variou de 90 a 100%. O método desenvolvido foi aplicado para análises de amostras de produtos cosméticos comerciais (cremes hidratantes...

Estudo de mineralização, degradação, sorção-dessorção e lixiviação do herbicida aminociclopiraclor em solos brasileiros; Study of mineralization, degradation, sorption-desorption and leaching of the herbicide aminocyclopyrachlor in Brazilian soils

Francisco, Jeane Gisele
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/09/2014 PT
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36.28%
O aminociclopiraclor é o primeiro herbicida sintetizado do grupo químico ácido pirimidinocarboxílico, pertence à classe das auxinas sintéticas, atua em um amplo espectro de plantas daninhas, e está em fase de registro junto a ANVISA. A literatura sobre o aminociclopiraclor ainda é limitada, mas sabe-se que suas principais vantagens são o amplo espectro de controle de plantas daninhas, elevada eficácia em baixas doses de aplicação, e baixa toxicidade a organismos não alvo. Estudos como degradação, sorção - dessorção e lixiviação de herbicidas em diferentes tipos de solos são indispensáveis para revelar a dinâmica do seu comportamento no solo promovendo subsídios para evitar efeitos prejudiciais ao ambiente e as culturas subsequentes. O presente trabalho teve como objetivo a avaliação da dinâmica do herbicida aminociclopiraclor através de ensaios de degradação e mineralização, sorção-dessorção e lixiviação em três solos brasileiros: Latossolo Vermelho distrófico (LVd - textura arenosa), Plintossolo Pétrico concrecionário (FFc - textura argilosa) e Latossolo Vermelho eutrófico (LVe - textura muito argilosa). Os estudos foram realizados no Laboratório de Ecotoxicologia do CENA/USP seguindo as normas da "Organisation For Economic Co-operation and Development" (OECD). As taxas de mineralização do aminociclopiraclor nos solos avaliados foram inferiores a 10%...

Determinação do volume especifico de poros de silicas cromatograficas por dessorção de liquidos em excesso; Determination of the specific pore volume of chromatographic silicas by desoption of excess liquid

Dione Rodrigues Amgarten
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/05/2006 PT
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36.44%
A determinação do volume específico de poros (sV) de sílicas cromatográficas do tipo CLAE é importante porque o sV e uma característica fundamental da sílica que se relaciona diretamente aos parâmetros importantes (tamanho de poro e área superficial) para aplicações cromatográficas. A determinação do sV é normalmente feita por aparelhos de adsorção/dessorção de nitrogênio (baixas temperaturas: ~75K)) e de intrusão de mercúrio (alta pressão). A instrumentação usada nestes procedimentos é bastante cara e requer operadores bem treinados. Por isso, o objetivo deste projeto foi desenvolver um procedimento relativamente rápido, confiável, de baixo custo e que pudesse ser realizado, por estudantes e técnicos com um treinamento especial mínimo, em qualquer laboratório. Começando com um procedimento de adsorção volumétrica, publicado na literatura, um novo procedimento de dessorção gravimétrica que usa a mesma amostra várias vezes (reciclagem) para obter determinações estatisticamente confiáveis foi desenvolvido. As influências da umidade e da mudança do líquido volátil utilizado foram avaliadas. Os resultados mostraram que independente do líquido volátil utilizado, o valor de sV é preciso e se encontra bem próximo dos valores obtidos pelos procedimentos instrumentais convencionais. O procedimento requer aproximadamente de 6-8 horas para 1-5 determinações. O procedimento pode ser empregado no próprio ambiente do laboratório sem interferência da umidade do ambiente. Comparações com os outros procedimentos mostram que os valores de sV obtidos são precisos e provavelmente mais exatos do que os fornecidos por estes outros; The determination of the specific pore volume (sV) of chromatographic silicas of the type used in HPLC is important because the sV is a fundamental characteristic of the silica which relates directly to parameters (pore size and surface area) important to chromatography applications. The determination of sV is usually made by means of adsorption/desorption of nitrogen at low temperature (~75K) or of intrusion of mercury at high pressure. The instrumentation for these procedures are quite expensive...

Cellulase stability, adsorption/desorption profiles and recycling during successive cycles of hydrolysis and fermentation of wheat straw

Rodrigues, Ana Cristina; Felby, Claus; Gama, F. M.
Fonte: Elsevier BV Publicador: Elsevier BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2014 ENG
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36.27%
The potential of enzymes recycling after hydrolysis and fermentation of wheat straw under a variety of conditions was investigated, monitoring the activity of the enzymes in the solid and liquid fractions, using low molecular weight substrates. A significant amount of active enzymes could be recovered by recycling the liquid phase. In the early stage of the process, enzyme adsorb to the substrate, then gradually returning to the solution as the saccharification proceeds. At 50 °C, normally regarded as an acceptable operational temperature for saccharification, the enzymes (Celluclast) significantly undergo thermal deactivation. The hydrolysis yield and enzyme recycling efficiency in consecutive recycling rounds can be increased by using high enzyme loadings and moderate temperatures. Indeed, the amount of enzymes in the liquid phase increased with its thermostability and hydrolytic efficiency. This study contributes towards developing effective enzymes recycling strategies and helping to reduce the enzyme costs on bioethanol production.

Celluclast and Cellic® CTec2: Saccharification / fermentation of wheat straw, solid-liquid partition and potential of enzyme recycling by alkaline washing

Rodrigues, Ana Cristina Costa; Haven, Mai Østergaard; Lindedam, Jane; Felby, Claus; Gama, F. M.
Fonte: Elsevier BV Publicador: Elsevier BV
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /11/2015 ENG
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36.37%
The hydrolysis/fermentation of wheat straw and the adsorption/desorption/deactivation of cellulases were studied using Cellic® CTec2 (Cellic) and Celluclast mixed with Novozyme 188. The distribution of enzymes cellobiohydrolase I (Cel7A), endoglucanase I (Cel7B) and -glucosidase of the two formulations between the residual substrate and supernatant during the course of enzymatic hydrolysis and fermentation was investigated. The potential of recyclability using alkaline wash was also studied. The efficiency of hydrolysis with an enzyme load of 10 FPU/g cellulose reached >98 % using Cellic® CTec2, while for Celluclast a conversion of 52 % and 81 %, was observed without and with -glucosidase supplementation, respectively. The decrease of Cellic® CTec2 activity observed along the process was related to deactivation of Cel7A rather than of Cel7B and -glucosidase. The adsorption/desorption profiles during hydrolysis/fermentation revealed that a large fraction of active enzymes remained adsorbed to the solid residue throughout the process. Surprisingly, this was the case of Cel7A and -glucosidase from Cellic, which remained adsorbed to the solid fraction along the entire process. Alkaline washing was used to recover the enzymes from the solid residue. This method allowed efficient recovery of Celluclast enzymes; however...

A 2d model of the dynamic of the collision: i2-polymeric liquid surfaces of perfluorinatedpolyether (PFPE), polydimetilsiloxane (PDMS) and squalane

Leal,Alexandre S.; Santos,Claudio G. dos; Quintella,Cristina M.; Schor,Heloiza H. R.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2007 EN
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36.12%
This paper presents two dimension classical trajectory calculations for the scattering of an I2 molecule in the liquid polymeric surfaces of perfluorinatedpolyether (PFPE), polydimethyl-siloxane (PDMS) and squalane. The potential function describing the interaction of the gas molecule with the liquid surface is formulated as a modified LEPS potential. Each diatomic I2 molecule and the I-surface potential are represented as a Morse function, with parameters adjusted from experimental data of scattering experiments. The surface was modeled as a typical effective mass with two harmonic vibrational degrees of freedom. This dynamics of the scattering process is in good agreement with experimental dynamical data. The experimentally observed inelastic scattering (IS) and the trapping and desorption (TD) processes were characterized and the determined I2 vibrational temperatures showed good agreement with experimental values.

Protein structure evolution in liquid DESI as revealed by selective noncovalent adduct protein probing

Moore, Benjamin N.; Hamdy, Omar; Julian, Ryan R.
Fonte: PubMed Publicador: PubMed
Tipo: Artigo de Revista Científica
EN
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36.21%
Previous experiments based on charge state distributions have suggested that liquid desorption electrospray ionization (DESI) is capable of preserving solution phase protein structure during transfer to the gas phase (Journal of the American Society for Mass Spectrometry 21 (2010) 1730-1736). In order to examine this possibility more carefully, we have utilized selective non-covalent adduct protein probing (SNAPP) to evaluate protein structural evolution in both liquid DESI and standard ESI under a variety of conditions. Experiments with cytochrome c (Cytc) demonstrated that methanol induced conformational shifts previously observed with ESI are also easily observed with liquid DESI. However, undesirable acid-induced unfolding becomes apparent at very high concentrations of methanol in liquid DESI due to acetic acid in the spray solvent, suggesting that there are conditions under which liquid DESI will not preserve solution phase structure. The effects of ammonium acetate buffer on liquid DESI SNAPP experiments were examined by monitoring structural changes in myoglobin. Heme retention and SNAPP distributions were both preserved better in liquid DESI than traditional ESI, suggesting superior performance for liquid DESI in buffered conditions. Finally...

Sorption and desorption of Suflafenacil in two soils in the state of São Paulo with different physical and chemical attributes.

MATALLO, M. B.; FRANCO, D. A. S.; ALMEIDA, S. D. B.; CERDEIRA, A. L.
Fonte: Planta Daninha, Viçosa, v. 32, n. 2, p. 393-399, 2014. Publicador: Planta Daninha, Viçosa, v. 32, n. 2, p. 393-399, 2014.
Tipo: Artigo em periódico indexado (ALICE)
EN
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36.34%
Resumo: Foi conduzido um estudo para avaliar a sorção e dessorção do herbicida saflufenacil em dois solos do Estado de São Paulo: um Latossolo Vermelho-Amarelo com textura argilosa (LVA-1) e outro com textura média (LVA-2), classificados como argiloso e franco-argiloarenoso, respectivamente, através de isotermas, utilizando o método em batelada. Os solos foram secos ao ar e peneirados em malha de 2 mm. A molécula radiomarcada com 14C foi o saflufenacil, herbicida do grupo das pirimidinadionas. A radioatividade foi determinada por espectrometria de cintilação líquida. Os ensaios foram realizados em sala climatizada (25 ± 2 ºC). Para determinação de sorção e isotermas de sorção, foram empregadas cinco concentrações do saflufenacil (5,0; 2,5; 1,0; 0,5; e 0,05 ?g mL-1), sendo os resultados ajustados à equação de Freundlich, obtendo-se assim os parâmetros de sorção. Na sequência, foram realizadas duas extrações com 0,01 M de CaCl2, determinando-se os parâmetros de dessorção de forma similar à sorção. Os resultados mostraram que a sorção do saflufenacil foi baixa para ambos os solos, sendo maior para o LVA com maior teor de matéria orgânica. Os coeficientes de dessorção foram maiores do que os respectivos coeficientes de sorção...

Étude de la sorption et de la désorption de neuf contaminants émergents dans les boues usées

Morissette, Marie-France
Fonte: Université de Montréal Publicador: Université de Montréal
Tipo: Thèse ou Mémoire numérique / Electronic Thesis or Dissertation
FR
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36.34%
Des études de sorption/désorption ont été effectuées pour neuf contaminants émergents sélectionnés (caféine, sulfaméthoxazole, déséthylatrazine, carbamazépine, atrazine, estradiol, éthinylestradiol, noréthindrone et diclofénac) dans les boues usées provenant de trois systèmes différents. Les contaminants incluent une variété de classes de composés (pesticides, hormones et pharmaceutiques) qui possèdent des propriétés physicochimiques différentes. L’objectif de ces travaux est de modéliser leur comportement dans une station d’épuration, en présence d’une phase particulaire et d’une phase aqueuse, et du même coup, de mieux comprendre leur devenir lors de leur rejet dans l’environnement. Le coefficient octanol-eau (log Kow) permet de bien interpréter les résultats et nous permet de classer les composés selon deux types de comportements observés : les composés avec un log Kow inférieur à 3 montrent peu ou pas de sorption alors que les composés avec un log Kow supérieur à 3 montrent une sorption variant de 30 à 90 % durant les premières minutes, suivi d’une sorption lente durant les heures suivantes. Une augmentation du contenu organique favorise la sorption des composés hydrophobes alors qu’un changement de pH peut modifier la charge à la surface des particules et également la charge des analytes. Les résultats ont montré que seul le diclofénac était sensible aux variations de pH étudiés. Dans une telle situation...

A study into the internal energy distributions of molecules liberated from an in vacuo liquid surface.

Maselli, Olivia Jayne
Fonte: Universidade de Adelaide Publicador: Universidade de Adelaide
Tipo: Tese de Doutorado
Publicado em //2010
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36.39%
We use the liquid micro-jet technique coupled with laser spectroscopy to measure the rotational and vibrational energy content of benzene liberated from an in vacuo water-ethanol solution. A comparison is made between the internal temperatures of benzene molecules that spontaneously evaporate from the liquid surface and those that are laser desorbed by resonant IR light. In both cases it was found that rotations are cooled significantly more than the lowest vibrational modes and that the rotational energy distributions were Boltzmann. Within error, the rotational temperatures of the vibrationally excited molecules were the same as the vibration-less ground state in both systems. Independent, collision-induced, gas phase energy transfer measurements reveal that benzene undergoes fast rotational relaxation, from which we deduce that the rotational temperature measured in the evaporation experiments (200-230 K) are an indication of the translational energy of the evaporate. Conversely, relaxation of ν₆ is found to be very inefficient, suggesting that the ν₆ temperature (260-270 K) is an indication of the surface temperature of the liquid. Modelling the relaxation of ν₁₆ indicates that >10² collisions are occurring during the transition from liquid to vacuum...

Desenvolvimentos metodologicos em microextração em fase solida acoplada a cromatografias gasosa e liquida; Methodological developments for solid-phase microextraction coupled to gas and liquid chomatography

Adilson Sartoratto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 07/12/2006 PT
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36.12%
O trabalho que teve como objetivo desenvolver metodologias em Microextração em Fase Sólida para utilização em cromatografia líquida e gasosa será apresentado em dois capítulos: no primeiro capítulo a análise de pesticidas organofosforados (OPP) em amostras aquosas e infusão de plantas foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência/detetor de arranjo de diodos (HPLC-DAD) utilizando uma interface de dessorção para SPME e uma fibra sol-gel Carbowax 20M ormosil, produzidas em nosso laboratório. Após avaliação de desempenho da interface e eficiência da fibra sol-gel, uma metodologia de análise foi desenvolvida, avaliando-se os principais parâmetros de validação: sensibilidade, linearidade, faixa linear, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. No segundo capítulo, tentamos relacionar a composição química de voláteis de plantas analisados por SPME-GC-MS com a atividade antimicrobiana de óleos essenciais. A avaliação dos voláteis foi feita utilizando-se dois tipos de fibras comerciais: PDMS e PDMS/DVB e também pela análise do óleo essencial obtido por métodos tradicionais. A atividade antimicrobiana dos óleos essenciais foi realizada pelo método da concentração mínima inibitória (MIC) com a finalidade de selecionar óleos com potencial terapêutico...

Optimisation of stir bar sorptive extraction and liquid desorption combined with large volume injection-gas chromatography–quadrupole mass spectrometry for the determination of volatile compounds in wines

Coelho, Elisabete; Perestrelo, Rosa; Neng, Nuno R.; Câmara, José S.; Coimbra, Manuel A.; Nogueira, J. M. F.; Rocha, Sílvia M.
Fonte: Elsevier Publicador: Elsevier
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em /06/2008 ENG
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66.38%
Stir bar sorptive extraction and liquid desorption followed by large volume injection coupled to gas chromatography–quadrupole mass spectrometry (SBSE–LD/LVI-GC–qMS) had been applied for the determination of volatiles in wines. The methodology was optimised in terms of extraction time and influence of ethanol in the matrix; LD conditions, and instrumental settings. The optimisation was carried out by using 10 standards representative of the main chemical families of wine, i.e. guaiazulene, E,E-farnesol, β-ionone, geranylacetone, ethyl decanoate, β-citronellol, 2-phenylethanol, linalool, hexyl acetate and hexanol. The methodology shows good linearity over the concentration range tested, with correlation coefficients higher than 0.9821, a good reproducibility was attained (8.9–17.8%), and low detection limits were achieved for nine volatile compounds (0.05–9.09 μg L−1), with the exception of 2-phenylethanol due to low recovery by SBSE. The analytical ability of the SBSE–LD/LVI-GC–qMS methodology was tested in real matrices, such as sparkling and table wines using analytical curves prepared by using the 10 standards where each one was applied to quantify the structurally related compounds. This methodology allowed, in a single run...