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Desenvolvimento de procedimentos limpos para extração de íons metálicos em ponto nuvem; Development of green analytical procedures for cloud-point extraction of metal ions

Silva, Sidnei Gonçalves da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/02/2008 PT
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26.23%
O presente trabalho enfoca o desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos através da extração e pré-concentração de íons metálicos em ponto nuvem para aumento de sensibilidade, melhoria de seletividade e substituição de solventes tóxicos. Cobre(II), ferro(II) e níquel(II) foram extraídos simultaneamente em digeridos de materiais vegetais, utilizando como agente extrator o Triton X-114, após formarem complexos hidrofóbicos com o 1,2-tiazolilazo-2-naftol (TAN). Os analitos foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama (Cu, Fe e Ni) ou por espectrofotometria de absorção molecular (Fe). A determinação de Cu e Ni por espectrofotometria de absorção molecular foi inviabilizada por interferências espectrais causadas pela formação de complexos com diversos íons metálicos encontrados nos digeridos dos materiais vegetais. Nas medidas por FAAS, os limites de detecção (99,7 % de confiança) foram estimados em 1,10 e 5 µg L-1 para cobre, ferro e níquel, respectivamente. Respostas lineares foram observadas para cobre e ferro na faixa de concentração de 25-200 µg L-1 e para o níquel entre 5 e 80 µg L-1 . O fator de enriquecimento foi estimado em 30 e a extração dos analitos foi quantitativa...

Uma plataforma para avaliar a degradação da vazão causada por interferência espectral em redes sem fio padrão IEEE 802.11; A platform for evaluating the degradation the flow caused by the spectral interference in wireless networks IEEE 802.11

Carvalio Junior, Dagoberto
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/12/2010 PT
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26.82%
A interferência espectral gera patologias nos sistemas de comunicação sem fio (wireless), como por exemplo, quedas na comunicação e degradação na vazão. O espectro de RF (rádio frequência) é fiscalizado e controlado por órgãos governamentais, no entanto as redes sem fio padrão IEEE 802.11, conhecidas por WLANs (Wireless Local Area Networks), trabalham em faixas espectrais não licenciadas, conhecidas por ISM. Estas redes estão cada vez mais presentes nos ambientes comerciais e residenciais, contribuindo para questões de ubiquidade e acesso à Internet. Com este aumento expressivo, a cobertura espectral está cada vez mais densa. A densidade elevada de sinais aponta para a saturação do espectro ISM, causando interferências mútuas das redes IEEE 802.11. O objetivo deste trabalho é analisar a cobertura do espectro, por redes WLANs, e avaliar quedas de vazão ocasionadas por interferências espectrais, variando no espaço e no tempo. Dois cenários foram mapeados para analisar as degradações, um com baixa a média e outro com alta densidade e complexidade. O objetivo da criação desses cenários foi comparar as degradações causadas pelas interferências em ambientes diferentes, na ocupação, na utilização e na propagação de sinais de redes WLANs. Através dos resultados obtidos...

Estudo sobre a determinação de antimônio em amostras ambientais pelo método de análise por ativação com nêutrons. validação da metodologia e determinação da incerteza da medição; A study on antimony determination in environmental samples by neutron activation analysis. validation of the methodology and determination of the uncertainty of the measurement

Matsubara, Tassiane Cristina Martins
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 09/09/2011 PT
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26.23%
O antimônio é um elemento encontrado em baixas concentrações no meio ambiente. No entanto, a sua determinação tem despertado grande interesse devido ao conhecimento de sua toxicidade e da crescente aplicação na indústria. A determinação de antimônio tem sido um desafio para os pesquisadores uma vez que o elemento é encontrado em baixas concentrações, o que faz de sua análise uma tarefa difícil. Portanto, embora a análise por ativação de nêutrons (NAA) seja um método adequado para a determinação de vários elementos em diferentes tipos de matriz, no caso de Sb, a análise apresenta algumas dificuldades. A principal dificuldade é devido às interferências espectrais. O objetivo desta pesquisa foi validar o método de NAA para a determinação de Sb em amostras ambientais. Para estabelecer condições adequadas para a determinação de Sb, ensaios preliminares foram realizados para posterior análise de materiais de referência certificados (MRC). O procedimento experimental consistiu em irradiar amostras juntamente com padrão sintético de Sb por períodos de 8 ou 16 horas no reator nuclear de pesquisa IEA-R1, seguido de espectrometria de raios gama. A quantificação de Sb foi realizada pela medição dos radioisótopos de 122Sb e 124Sb. Ensaios preliminares indicaram a presença de Sb em papel de filtro Whatman...

Determinação de nutrientes e contaminantes Inorgânicos em café solúvel por espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio induzido (ICP-AES); Determination of nutrients and inorganic contaminants in soluble coffee by atomic emission spectrometry with inductively-coupled plasma (ICP-AES)

Santos, Eder José dos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 07/04/1999 PT
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A produção industrial do café solúvel brasileiro destina-se, na sua maior parte, ao mercado externo, constituindo-se em um importante ítem de exportação do país. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e aprimoramento de métodos de análise química adequados à investigação de componentes inorgânicos em café solúvel. Inicialmente foi definido o método de mineralização das amostras através da avaliação de 6 procedimentos diferentes, classificados em 3 classes: (I) microondas focalizado; (II) via úmida convencional e (III) sistema sob pressão em frascos de decomposição com tampas (bombas de teflon). As determinações dos nutrientes e contaminantes inorgânicos: Na, K, Mg, Al, P, S, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Sb, Pb, Cr, Sn, As, Se e Hg, após a utilização do procedimento de mineralização que emprega o sistema de microondas focalizado com os reagentes HNO3 e H2O2, foram realizadas por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido, ICP-AES (da nomenclatura inglesa Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Interferências de matriz e/ou espectrais foram detectadas nas determinações de Pb, Cr, Sn, As, Se e Hg. No caso do Sn, optou-se pela correção da radiação de fundo através do software do equipamento...

Direct determination of lanthanides in environmental samples using ultrasonic nebulization and ICP OES

Bentlin, Fabrina Regia Stumm; Pozebon, Dirce
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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26.47%
Baixas concentrações dos catorze elementos de ocorrência natural da série lantanídeos foram diretamente determinadas por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Avaliaram-se interferências espectrais e linhas espectrais mais adequadas foram selecionadas. Os desempenhos da nebulização pneumática e ultra-sônica foram comparados com respeito aos limites de detecção, para ambas as posições de observação do plasma, radial e axial. A influência da potência de radiofrequência sobre a precisão e exatidão foi também investigada para os dois tipos de nebulizadores. O método foi aplicado à determinação dos lantanídeos em amostras ambientais (sedimentos, cinza de carvão e água fluvial). Este trabalho demonstrou que é possível a determinação direta de baixas concentrações (i.e. ng g-1 e ng L-1) dos lantanídeos de ocorrência natural por ICP OES.; Low concentrations of the fourteen naturally occurring lanthanides were directly determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Spectral interferences were evaluated and the most appropriate spectral lines selected. Pneumatic and ultrasonic nebulization performances were compared with respect to limits of detection for both radial and axial viewed plasma. The influence of plasma applied power on precision and accuracy was studied for both nebulizers. The developed method was applied to lanthanides determination in environmental samples (sediments...

Determinação de metais em fertilizantes e calcário utilizando análise direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite.

Borges, Aline Rocha
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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26.23%
Neste trabalho, foi investigada a viabilidade do use da analise direta por espectrometria de absorcdo atomica corn forno de grafite (GF AAS) para a determinacdo de metais em fertilizantes e calcario. Foi desenvolvido um metodo para a determinacdo de chumbo utilizando analise por suspensao (S1S) por GF AAS corn corretor de fundo baseado no efeito Zeeman (S1S-GF AAS-ZBC). As interferencias espectrais observadas foram, em parte, resolvidas usando espectrometria de absorcao atomica de alta resolucao corn fonte continua (HR-CS AAS) corn aplicacao de correcdo por minimos quadrados. Posteriormente, foi desenvolvido um metodo para a determinacao de cadmio por S1S-HR-CS GF AAS, neste caso, o sinal de fundo foi resolvido corn a aplicacao da correcdo automatica e nao foi observada interferencia espectral. A analise direta de solidos (SS) foi utilizada na determinacao de cromo e talio por GF AAS-ZBC, e os resultados, comparados por SS-HRCS GF AAS, na maioria dos casos, foram compativeis. Entretanto, na determinacao de tali°, devido a alguma interferencia espectral desconhecida, algumas amostras somente puderam ser analisadas por SS-HR-CS GF AAS. Nenhuma das amostras investigadas apresentou concentracao de chumbo, cadmio e cromo maior do que o estipulado pela legislacao brasileira...

Determinação de enxofre em amostras agroindustriais por espectrometria de absorção molecular com fonte contínua e alta resolução

Virgilio, Alex
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 95 f. : il.
POR
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26.23%
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Foi desenvolvido e validado um método para determinação de enxofre em amostras agroindustriais por espectrometria de absorção molecular em chama com fonte contínua e alta resolução (HR-CS MAS), por meio da medida da absorção molecular do monosulfeto de carbono (CS) em 257,595; 257,958 e 258,056 nm e do hidreto de enxofre (SH) em 323,658; 324,064 e 327,990 nm, associados aos espectros com que possuem estruturas rotacionais finas comparáveis a linhas atômicas. Em chama acetileno-ar, a altura de observação ótima foi de 7 mm e razão da vazão dos gases para CS e SH de 0,211 e 0,231 com 110 L h-1 de acetileno. Para chama a acetileno-N2O, a altura ótima de observação para todas as linhas de CS foi 5 mm e para SH 12 mm em 323,658 nm e 6 mm para 324,064 nm e 327,990 nm. A condição ótima de chama foi de 250 L h-1 de acetileno (razão acetileno/ar 0,617) para CS e variável entre 190-220 L h-1 (razão 0,467-0,541) para as três linhas de SH. A natureza dos reagentes H2SO4 e (NH4)2SO4 no preparo dos padrões de enxofre foi avaliada com relação a produção das espécies CS e SH...

Amostragem de sólidos em espectrometria de absorção atômica de fonte contínua com alta resolução: análise de plantas medicinais

Rêgo, Jardes Figuerêdo do
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 162 f. : il. -
POR
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26.7%
Pós-graduação em Química - IQ; Phytotherapy has increased considerably during the last years. However, besides active compounds, products derived from medicinal plants may contain hazardous organic compounds or toxic metals. Thus, the goal of this work was to develop methods to determine As, Cd, Co, Pb, Se and Sn in medicinal plants by high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry using solid sampling. The use of chemical modifiers allowed the determination of the analytes of interest using calibration with aqueous standard solutions. An additional air-assisted pyrolysis step at 600 °C was useful to remove carbonaceous residues and eliminate background signal. Spectral interferences due to structured background caused by diatomic molecules (PO and SiO) were observed on the analytical lines of As, Cd, Co and Sn. In this case, interferences were removed using least squares background correction algorithm (LSBC). In addition, interactive correction background algorithm (IBC) was used to remove spectral interferences caused by Al lines on the analytical line of As. Limits of detection were 28.7 ng g-1 (As), 0.15 ng g-1 (Cd), 3.2 ng g-1 (Co), 7.3 ng g-1 (Pb), 40.1 ng g-1 (Se) and 24.5 ng g-1 (Sn). Micro-homogeneity studies were performed after using knife or cryogenic mills in order to establish minimal sample mass and homogeneity. Most accurate and precise results were obtained for sample masses above 0.2 mg for samples ground using knife mill with 30 mesh sieve or cryogenic mill. Accuracy and precision were evaluated by analyzing plant certified reference materials and results were in agreement with certified values at a 95% confidence level (t test). The proposed methods were applied for the determination of analytes in eighteen medicinal plant samples. The concentration ranged from 3.2 to 287.2 ng g-1 (Cd)...

Desenvolvimento de sistemas automatizados de adições padrão e eliminação de interferencias em analise espectrofotometricas de rochas, minerais e ligas pela aplicação do metodo generalizado de adições padrão

Mario Cesar Ugulino de Araujo
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1987 PT
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26.65%
A correção de interferências químicas, físicas, espectrais e/ou matriciais por métodos de adições padrão, necessita geralmente da preparação de uma série de soluções padrão e a adição destas soluções à amostra. Se procedimentos manuais de adições são empregados eles, além de trabalhosos, usualmente apresentam um consumo relativamente alto de reagentes e amostras e uma baixa velocidade analítica; além de que, são geralmente acessíveis às contaminações devido ao grande número de etapas analíticas (por exemplo, pipetagens) envolvidas. Para superar estes problemas, foram desenvolvidos neste trabalho três sistemas de adições padrão que utilizam a técnica de análise por injeção em fluxo (AIF) - o sistema baseado no processo de zonas confluentes (APZC); o baseado na variação do volume injetado (APVVI) e o baseado na exploração dos gradientes de concentração (APEGC). Para o sistema APEGC foi desenvolvido um processo de controle e aquisição de dados usando um "kit" de microprocessador, acoplado a um microcomputador encarregado do armazenamento e tratamento matemático dos dados. Os sistemas desenvolvidos aqui foram aplicados à análises simultânea de Ni, Cu e Zn em ligas Níquel-Cobre, usando espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma induzido; de Ca...

Analises quimicas multielementares em sistemas FIA-ICP-GSAM e classificações dos solos do Estado de São Paulo

Elias Ayres Guidetti Zagatto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1981 PT
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26.7%
Estudos iniciais envolvendo preparo de amostras, provável composição elementar dos solos, magnitude de efeitos de interferências espectrais e matriciais e sua supressão, sensibilidades analíticas e características do aparêlho utilizado, levaram ao desenvolvimento de um método para determinação simultânea de Al, B, Ba, Ca, Co, Cu, Fe, Ni, P, Pb, Sr, Ti, V e Zn em solos, através de espectrometria de emissão atômica empregando plasma de argônio. Como experimentos posteriores indicaram que este espectrômetro podia ser empregado em conjunção com sistemas automatizados baseados no conceito de "flow injection analysis" (FIA) e considerando-se as características favoráveis de tais sistemas, foram desenvolvidos métodos FIA-ICP para determinação de Al, B, Ca, Cu, Fe, K, Mn, Mg, P e Zn em materiais vegetais e de Ca e Mg em rochas. As diversas vantagens destes sistemas relativamente aos sistemas ICP convencionais foram demonstradas. A perspectiva de utilização de sistemas FIA-ICP em conjunção com o método generalizado das adições padrão (GSAM), visando automatizar êste método que permite eliminação de interferências espectrais e matriciais, foi investigada. Resultados bem promissores foram obtidos. Após análises multielementares de 122 amostras de solos representativos do Estado de S. Paulo e aplicação de métodos estatísticos e de conhecimento/reconhecimento de padrões...

Especiação e determinação de arsenio e selenio em amostras de aguas naturais por fluorescencia de raios X dispersiva em energia

Mauricio Abud Gregorio
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 22/11/2001 PT
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26.23%
Este trabalho teve como objetivo principal estudar um método para a separação e determinação de Arsênio (III) e (V) e Selênio (IV) e (VI) em soluções aquosas presentes à nível de traço e, para isto foi empregado um método de pré-concentração baseado na adsorção dos elementos em carvão ativado carregado com zircônio. O método empregado é simples, rápido e praticamente livre de contaminação, pois somente uma pequena quantidade de hidróxido de sódio ou ácido nítrico foi utilizado para o ajuste do pH das soluções aquosas antes da adição do adsorvente. As interferências espectrais dos elementos são desprezíveis, pois o carvão ativado é altamente seletivo. Após a especiação, foi empregada a fluorescência de raios X por dispersão em energia (ED-XRF) para a determinação do arsênio e selênio e/ou suas diferentes espécies. Esta técnica apresenta algumas vantagens em relação a outros métodos químicos convencionais, dentre as quais podemos destacar, baixo custo, rapidez, limite de detecção na faixa de partes por bilhão (Ppb), além de ser um método multielementar, que permite a detecção de vários elementos em uma única medida. O íon As (III) foi melhor adsorvido em 200 mg de carvão ativado carregado com zircônio (ZrC*) em pH igual a 8...

Avaliação analítica de sistemas de introdução de amostra para a determinação de elementos traço em extratos lixiviados contendo ácido acético por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado

Gois, Jefferson Santos de
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: [xv], 77 p.| il., grafs., tabs.
POR
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química; No Brasil, os procedimentos para a classificação dos resíduos sólidos em relação à sua toxicidade levam em consideração a solubilidade e biodisponibilidade de metais por meio de experimentos de extração utilizando soluções contendo ácido acético e hidróxido de sódio. A análise de soluções contendo compostos orgânicos e elementos de baixo potencial de ionização em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) pode gerar diversos efeitos negativos, promovendo interferências espectrais e não espectrais. Assim, este trabalho descreve a investigação e otimização das condições experimentais e instrumentais para suprimir o efeito do ácido acético e do sódio nas determinações de elementos-traço usando ICP-MS, comparando o desempenho de quatro diferentes nebulizadores (fluxo cruzado, dois nebulizadores concêntricos e um ultra-sônico), com o objetivo final de realizar a classificação de resíduos sólidos. Os experimentos mostraram que a robustez é variável para os diferentes nebulizadores, embora a determinação possa ser realizada em todos os sistemas com a adoção de procedimentos adequados de calibração

Determinação de Cd E Pb em amostras de de Nanotubos de caborno por espectrometria de absorção atômico com atomização eletrotérmica utilizando análise por suspensão

Hoepfner, Jean Carlos
Fonte: Florianópolis Publicador: Florianópolis
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: 33 p.
PT_BR
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26.23%
TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Curso de Química.; O presente trabalho descreve o desenvolvimento de metodologia analítica visando a determinação de Cd e Pb em nanotubos de carbono (CNT) preparados sob a forma de suspensão, utilizando a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS). As suspensões foram preparadas introduzindo-se alíquotas contendo 50 mg de CNT em frascos de polipropileno, adicionadas de água deionizada e HNO3, até a concentração de final de 0,7 mol L-1. As curvas de pirólise apresentaram-se para os dois tipos de CNT analisados, sendo que para os CNT de parade simples (SWCNT), os elementos foram térmicamente estáveis em temperaturas superiores de pirólise, não necessitando de modificador químico. O modificador químico Pd(NO3)2 foi usado, devido a uma maior estabilidade térmica proporcionada aos elementos na amostra de CNT de paredes múltiplas (MWCNT) e nas soluções aquosas, uma vez que a curva de calibração foi conduzida com padrões aquosos. As determinações e os estudos foram todos realizados sem fundo espectral significativo, o que indica uma análise livre de interferências espectrais. Os resultados obtidos foram comparados os determinados com técnica alternativa...

Avaliação da eficiência da micronebulização na redução da população de íons poliatômicos contendo Ca, Cl e S em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado

Salvador, Graziela
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: viii, 55 p.| il., grafs., tabs.
POR
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26.47%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 1013; No Brasil, os procedimentos para a classificação dos resíduos sólidos em relação à sua toxicidade levam em consideração a solubilidade e biodisponibilidade de metais por meio de experimentos de extração utilizando soluções contendo ácido acético e hidróxido de sódio. A análise de soluções contendo compostos orgânicos e elementos de baixo potencial de ionização em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) pode gerar diversos efeitos negativos, promovendo interferências espectrais e não espectrais. Assim, este trabalho descreve a investigação e otimização das condições experimentais e instrumentais para suprimir o efeito do ácido acético e do sódio nas determinações de elementos-traço usando ICP-MS, comparando o desempenho de quatro diferentes nebulizadores (fluxo cruzado, dois nebulizadores concêntricos e um ultra-sônico), com o objetivo final de realizar a classificação de resíduos sólidos. Os experimentos mostraram que a robustez é variável para os diferentes nebulizadores, embora a determinação possa ser realizada em todos os sistemas com a adoção de procedimentos adequados de calibração.
; Abstract: Some matrices containing high concentrations of Ca...

Determinação de Fe, Zn, Cu e Mn extraídos do solo por diferentes extratores e dosados por espectrofotometria de emissão ótica em plasma induzido e espectrofotometria de absorção atômica

Milagres,João José de Miranda; Alvarez V.,Víctor Hugo; Cantarutti,Reinaldo Bertola; Neves,Júlio César Lima
Fonte: Sociedade Brasileira de Ciência do Solo Publicador: Sociedade Brasileira de Ciência do Solo
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2007 PT
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26.7%
Para aumentar a precisão nas análises químicas de fertilidade do solo e dosar simultaneamente vários elementos, alguns laboratórios vêm optando pelo uso da técnica da espectrofotometria de emissão ótica em plasma induzido (ICP), em detrimento da técnica da espectrofotometria de absorção atômica (EAA), hoje comumente utilizada nos laboratórios de análise de solos. Este trabalho, além de comparar as duas técnicas de dosagem quanto à precisão, à reprodutibilidade e à magnitude dos teores dos micronutrientes Fe, Zn, Cu e Mn, extraídos por Mehlich-1, Mehlich-3 e DTPA-TEA, objetivou, também, selecionar os comprimentos de onda que apresentam menores interferências espectrais no ICP. Foram utilizadas 36 amostras (0 a 0,2 m) de solos coletadas nos Estados de Minas Gerais e Bahia, com ampla variação nos teores de micronutrientes, sendo selecionados três solos para definir os comprimentos de onda do ICP e avaliar a precisão e a reprodutibilidade dos métodos de dosagem. Os comprimentos de onda com menores interferências espectrais no ICP foram: 259,939 nm para Fe em Mehlich-1 e DTPA-TEA e 234,349 nm em Mehlich-3; 213,857 nm para Zn e 324,752 nm para Cu nos três extratores; e 259,372 nm para Mn em Mehlich-1 e DTPA-TEA e 260...

Métodos matemáticos para correção de interferências espectrais e efeitos interelementos na análise quantitativa por fluorescência de raios-X

Nagata,Noemi; Bueno,Maria Izabel M. S.; Peralta-Zamora,Patricio G.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/08/2001 PT
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26.23%
One of the main problems in quantitative analysis of complex samples by x-ray fluorescence is related to interelemental (or matrix) effects. These effects appear as a result of interactions among sample elements, affecting the x-ray emission intensity in a non-linear manner. Basically, two main effects occur; intensity absorption and enhancement. The combination of these effects can lead to serious problems. Many studies have been carried out proposing mathematical methods to correct for these effects. Basic concepts and the main correction methods are discussed here.

Análise química de rochas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido: um pote de ouro ou apenas mais um caso de interferências espectrais?

MATIAS, T. B.; NÓBREGA, J. A.; KAMOGAWA, M. Y.; NOGUEIRA, A. R. de A.
Fonte: In: CONGRESSO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA, 12., 2003, São Luís. Anais... São Luís: UFMA, 2003. OT 013. Publicador: In: CONGRESSO NACIONAL DE QUÍMICA ANALÍTICA, 12., 2003, São Luís. Anais... São Luís: UFMA, 2003. OT 013.
Tipo: Resumo em anais de congresso (ALICE)
PT_BR
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46.7%
2003

Fases sensoras de pvc para a determinação de hidrocarbonetos aromáticos e clorados em águas utilizando espectroscopia no infravermelho médio

Monteiro Santana Silva, Andréa; Fernanda Pimentel, Maria (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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26.7%
Os métodos espectroscópicos baseados em sensores ópticos para detecção de contaminantes em águas utilizam, em geral, a pré-concentração do analito em uma fase sensora. Dentro dessa abordagem, o objetivo desse trabalho foi avaliar filmes de poli(cloreto de vinila) - PVC para a determinação de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX) e hidrocarbonetos clorados (clorobenzeno, tricloroetileno e triclorobenzeno) em meio aquoso utilizando a espectroscopia no infravermelho médio. Os efeitos da quantidade de plastificante (25 % ou 40 %) e do tipo de plastificante (di-2-etilhexilftalato (DOP), di-2-etilhexilsebacato (DOS) e 2-nitrofeniloctil éter (NPOE)) na fase sensora foram avaliados. Os dados espectrais foram usados sem pré-tratamento, com correção de linha de base, normalizados e também os espectros derivativos (1a derivada com suavização Savitzky-Golay com janela de 11 pontos). Como aplicação do sensor, investigou-se uma contaminação de água por gasolina A, gasolina C, diesel puro e diesel com 2% de biodiesel através da análise por componentes principais. Possíveis efeitos de interferências e interações na determinação de BTEX foram avaliados ajustando-se um modelo cúbico especial aos dados obtidos...

Espectrometria de massa acoplada a plasma indutivo-ICP-MS : implementação e validação de um método para determinação de metais em águas para consumo humano

Rocha, Ana Sílvia Espinho
Fonte: Universidade da Beira Interior Publicador: Universidade da Beira Interior
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2009 POR
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26.89%
No presente trabalho desenvolveu-se uma metodologia para implementação e validação da técnica de Espectrometria de Massa com Plasma Indutivo Acoplado (ICP-MS) para determinação de metais em águas de consumo humano com a finalidade de ser usada em rotina no Laboratório de Águas e Efluentes do CITEVE. O método desenvolvido envolve a análise simultânea de Be, B, Al, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd, Sn, Sb, Ba, Pb e U. Em ICP-MS, os iões poliatómicos originados no plasma (Ar), no ar circundante (C, N e O), no solvente (O e H) e na matriz das amostras (por ex: S, Cl, Na, K, Ca e Mg) produzem interferências espectrais nos isótopos que possuem a mesma razão massa/carga, causando um desvio positivo nos resultados. Estas interferências não podem ser separadas dos analitos de interesse devido a uma resolução insuficiente do quadropolo. O método usado para correcção de interferências espectrais foi o uso de equações matemáticas de correcção. Foram determinados experimentalmente os factores de correcção das equações matemáticas, para serem aplicadas nas massas onde foram detectadas interferências por análise de soluções de interferentes na ausência de analito. Os resultados de precisão e exactidão obtidos durante a validação demonstram que o desempenho do método analítico desenvolvido se encontra de acordo com os requisitos da Directiva Europeia 98/83/CE no que respeita a monitorização de metais em águas de consumo humano. Os resultados das análises de arsénio em algumas amostras de águas destinadas ao consumo humano...

Datação Th-U-PbT com microssonda eletrônica, parte I. Monazita: procedimentos analíticos e tratamento de dados; Th-U-PbT dating by electron probe microanalysis, part I. Monazite: analytical procedures and data treatment

Vlach, Silvio Roberto Farias
Fonte: Universidade de São Paulo. Instituto de Geociências Publicador: Universidade de São Paulo. Instituto de Geociências
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2010 ENG
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A metodologia de datação de minerais portadores de Th e/ou U com microssonda eletrônica (EPMA), com ênfase em monazita, adquiriu enorme importância em literatura, devido a sua alta resolução espacial e versatilidade, que permitem correlacionar processos petrológicos, por vezes registrados apenas em microescala em minerais e rocha, com idades absolutas. Embora a acurácia seja até uma ordem de grandeza inferior à alcançada com os métodos isotópicos convencionais, o EPMA é o equipamento que resulta na melhor resolução espacial, alcançando alguns poucos µm³ sob algumas condições. A quantificação de elementos menores e em traços com precisão e acurácia adequadas envolve estratégias instrumentais, analíticas e de tratamento de dados específicas e significativamente mais rigorosas quando comparadas com as empregadas em análises convencionais. A datação Th-U-PbT é um exemplo destes casos. Cada EPMA é um aparelho único em função de suas características instrumentais e sistema de automação e, desta forma, os procedimentos analíticos devem ser ajustados para as especificidades de cada laboratório. As estratégias analíticas e de tratamento de dados adotadas no Laboratório de Microssonda Eletrônica do Instituto de Geociências da Universidade de São Paulo...