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Materiais lamelares de metais tetravalentes com grupos organicos pendentes : sintese, caracterização e propriedades

Marta Eloisa Medeiros
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1991 PT
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Neste trabalho sintetizou-se - através do método de precipitação direta - os materiais lamelares organofosfatos de metais tetravalentes: M(R-PO3)2 e M(RO-PO3)2 onde M = Sn Ti e Zr e R = fenil e 2-carboxietil . No caso do éster, R = dodecil. Com a finalidade de obter-se informações sobre a influência das condições de síntese nas características estruturais, térmicas e morfológicas dos materiais obtidos nos sistemas Sn(R-PO3)2 foi feito o estudo da variação dos parâmetros de síntese: razão P/Sn( IV), temperatura, tempo de tratamento hidrotérmico, concentração de ácido nítrico no meio reacional. Utilizou-se ainda, diferentes precursores e fez-se uso de agentes promotores de cristalização. As propriedades de intercalação do material Sn(HOOC-CH2CH2-PO3)2 frente à moléculas orgânicas neutras (Butilamina) e íons de metais de transição (Cobre lI) também mereceram atenção. As influências dos parâmetros de síntese, o comportamento dos metais e grupos orgânicos presentes, bem como as reações de intercalação, foram estudados através das técnicas de difratometria de raios-X (DRX), densidade real do sólido (DRS), espectroscopia infravermelho (IV), análise termogravimétrica (ATG), calorimetria diferencial de varredura (CDV)...

Síntese, caracterização e reatividade de novos complexos de ferro e cobre como modelos para hemeretrina, anidrase carbônica e catecol oxidase

Fernandes, Christiane
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Tese de Doutorado Formato: xxiv, 233 f.| grafs., tabs.
POR
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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Pós-Graduação em Química; A síntese de um novo ligante não simétrico HTPPNOL é apresentada. O ligante HTPPNOL foi complexado com sais de ferro e originou cinco complexos tetranucleares sendo estes: [Fe2II(TPPNOL)(OAc)(S)3]2+ (1), [Fe2IIIFe2II(TPPNOL)2(OAc)2(OH)2(H2O)2]4+ (2) e [Fe4III(TPPNOL)2(OAc)2(O)2 (H2O)2]4+ (3), [Fe4III(TPPNOL)2(OH)2(O)2(H2O)2]4+ (4) e [Fe4III(TPPNOL)2(O4PPhNO2)2(O)2(H2O)2]4+ (5) . O ligante HTPPNOL foi complexado com sais de cobre e originou quatro complexos : [Cu2II(TPPNOL)(OAc)2]2+ (6), [Cu2II(HTPPNOL)]+ (7), [Cu4II(TPPNOL)2(CO3)2]2+ (8) e [Cu4II(TPPNOL)2 (SO4)2]2+ (9). Os complexos (3), (6), (8), e (9) tiveram as suas estruturas moleculares determinadas por difração de raios-X. Os complexos sintetizados foram investigados por espectroscopia eletrônica, infravermelho, análise elementar (C, H, N, S), voltametria cíclica, espectroeletroquímica, Mössbauer, condutivimetria, susceptibilidade magnética e ressonância paramegnética eletrônica. O complexo (3) pode ser considerado análogo sintético das propriedades espectroscópicas, magnéticas e estruturais da forma met da hemeretrina. O complexo (6) pode ser considerado modelo para o sítio ativo da catecol oxidase e o complexo (7) pode ser considerado um modelo funcional para a anidrase carbônica.

Efeitos de tamanho finito e interface em nanopartículas e nanocolóides magnéticos

Alves, Cleilton Rocha
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Tese
PT_BR
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Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2008.; Investigamos neste trabalho nanopartículas magnéticas à base de ferrita de cobre, com diâmetros entre 3,5 nm e 10,7 nm. Esses nanomateriais são obtidos por coprecipitação hidrotérmica e permitem a obtenção de nanocolóides magnéticos em meio aquoso ácido graças a uma estratégia do tipo núcleo-superficie, que previne a dissolução das partículas. Conseqüentemente essas são formadas por um núcleo de ferrita de cobre estequiométrica recoberto por uma camada superficial de maguemita. Medidas de magnetização em função da temperatura permitam distinguir o núcleo monodomínio magneticamente ordenado da camada superficial que apresenta em baixa temperatura uma estrutura do tipo vidro de spin. Ainda a temperatura de congelamento é maior em presença de interações dipolares magnéticas (pó). Medidas de espectroscopia Mössbauer, em presença e em ausência de campo aplicado, confirmam a existência da estrutura magnética do tipo núcleo-superfície, com um núcleo apresentando inversão catiônica, e conduzem à determinação da energia de anisotropia. Ainda a investigação da dinâmica de rotação browniana a partir da utilização de um arranjo de birrefringência magneto-ótica em campo cruzado também permite sondar a anisotropia magnética das nanopartículas. Em ambas as determinações...

Síntese e caracterização de novos ligantes macrocíclicos ou intercalantes e seus respectivos complexos trinucleares de cobre (II) e/ou binucleares de ferro (III) como modelos miméticos para as hidrolases/nucleases sintéticas

Osório, Renata El-Hage Meyer de Barros
Fonte: Florianópolis Publicador: Florianópolis
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 259 p.| il., tabs., grafs.
POR
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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química; A natureza aprendeu a utilizar propriedades especiais dos metais para realizar uma ampla variedade de funções associadas aos sistemas vivos. Através do estudo estrutural, espectroscópico e de testes de reatividade, busca-se esclarecer o mecanismo através do qual ocorre o processo catalítico em complexos modelos para que estes possam auxiliar na elucidação do mecanismo pelo qual a enzima nativa atua. Neste trabalho foram sintetizados e caracterizados por análise elementar de CHN, espectroscopia eletrônica, eletroquímica, titulação potenciométrica e espectrofotométrica e magnetoquímica dois novos complexos trinucleares de cobre(II) empregando-se os dois novos ligantes contendo átomos N,O-doadores: H3L2pyald e H3Len. Os complexos [Cu3(L2pyald)( -OAc)](ClO4)2 - 1 e [Cu3(Len)( -OAc)](ClO4)3 - 2 tiveram suas estruturas cristalinas resolvidas por difratometria de raios-X. Além disso, 1 e 2 foram testados frente a hidrólise do substrato bis(2,4-dinitrofenil)fosfato. O complexo 1 é o mais efetivo na conversão do substrato a produtos. Foram sintetizados também, dois novos complexos binucleares de ferro (III)...

Caracterização de um minério de cobre do Rio Grande do Sul por espectroscopia mossbauer e análise química

Ribeiro, Tania Maria Hubert
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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Determinações quantitativas de cobre total, no minério de cobre bruto e nos produtos de flotação, foram feitas por iodometria e correlacionadas com os espectros Mössbauer dos mesmos. A identificação de calcopirita, pirita e clorita foi possível através da espectroscopia Mössbauer. A calcopirita (CuFeS2) e o mineral de cobre predominante no minério de Camaquã (RS). A análise dos espectros permitiu estabelecer uma correlação gráfica entre o logaritmo da percentagem do cobre presente com a área relativa sob as seis linhas de absorção da calcopirita.; Quantitative determinations of total copper present in a copper ore and in flotation products were measured by iodometric titrations and correlated with the correspondent Mössbauer spectra. The identification of chalcopyrite, pyrite and chlorite was possible by means of Mössbauer spectroscopy. Chalcopyrite is the main copper-bearing constituent in the Camaquã's (RS) copper ore. The spectra analysis allowed to make a graphycal correlation between the logarithm of the cooper content and the relative estimated area under the six absorption lines of chalcopy rite.