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"Preparação, caracterização e certificação de materiais de referência isotópicos de urânio" ; PREPARATION, CARACTERIZATION AND CERTIFICATION OF URANIUM ISOTOPE REFERENCE MATERIALS

Oliveira Junior, Olívio Pereira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 18/07/2006 PT
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106.34%
Este trabalho descreve a preparação, caracterização e certificação de um conjunto de materiais de referência isotópicos de urânio na faixa de 0,5 a 20,0 % de 235U em massa. Os principais conceitos da metrologia em medições químicas foram aplicados para que as propriedades certificadas nos materiais pudessem ser rastreáveis diretamente ao Sistema Internacional de Unidades (SI). Em conseqüência desta abordagem, estes materiais poderão ser utilizados na calibração de instrumentos de medição, avaliação da incerteza de medição, validação de métodos analíticos, avaliação da performance de analistas, rotinas de controle de qualidade e em programas de intercomparação de resultados de medição. As mais avançadas técnicas e métodos de espectrometria de massas, a saber, espectrometria de massas com fonte de gás (GSMS), espectrometria de massas por termoionizacão (TIMS) e espectrometria de massas com fonte de plasma induzido (ICPMS) foram investigadas para identificar quais são os componentes dominantes na incerteza e quantificar a sua contribuição no valor final da incerteza de medição da razão isotópica. Os resultados obtidos foram comparados entre si, para verificar quais técnicas e métodos estão associados aos menores valores de incerteza de medição. A razão isotópica n(235U)/n(238U) nos materiais produzidos foi certificada com incertezas de medição expandidas na faixa de 0...

Avaliação de sistemas de cromatografia líquida uni e bidimensional acoplados a espectrometria de massas na análise do proteoma dos corpos protéicos do milho; Maize protein bodies proteome by LC-MS/MS and LC/LC-MS/MS

Bicudo, Rogério de Campos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 22/06/2007 PT
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116.2%
O valor nutricional do milho é limitado devido ao seu alto conteúdo de proteínas de reserva (zeínas), que são deficientes em aminoácidos essenciais como lisina e triptofano. Por esse motivo, a Embrapa (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária) desenvolveu a variedade de milho BR473, que tem um excelente valor energético e um maior conteúdo protéico quando comparado ao milho comum. Tal variedade possui 0,9 e 4,0 g/kg de grão de triptofano e lisina, respectivamente, contra 0,6 e 2,6 do milho comum. O alto conteúdo de lisina em algumas variedades de milho como a opaco-2 (o2), por exemplo, é relacionado à presença de proteínas não-zeínas. Para identificar essas proteínas, o que poderia explicar o alto conteúdo protéico da variedade BR473, foi analisado o proteoma dos corpos protéicos dos grãos desse milho. Para tal, foram usadas e avaliadas as cromatografias uni e bidimensional, acopladas a espectrometria de massas (LC-MS/MS e LC/LC-MS/MS), uma vez que tais técnicas se tornaram ferramentas poderosas para seqüenciamento e identificação de proteínas. Neste trabalho, foram identificadas seis proteínas por LC-MS/MS e dezesseis proteínas por LC/LC-MS/MS.; The nutritional value of maize seed is limited due to its high content of zeins (storage proteins)...

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação de canabidiol e tetraidrocanabinol em amostras de plasma por cromatografia em fase gasosa/espectrometria de massas; Development and validation of an analytical methodology for determination of cannabidiol and tetrahydrocanabinol in plasma samples using gas phase chromatografy /mass espectrometry

Camargo, Stefania Pimenta Serrambana
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/10/2008 PT
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116.2%
O Canabidiol (CBD), que representa aproximadamente 40% dos canabinóides encontrados na planta Cannabis sativa, é desprovido dos efeitos psicológicos e cognitivos típicos do 9-Tetraidrocanabinol (9THC). Estudos sugerem que o CBD apresenta propriedades ansiolíticas, porém esta substância nunca foi testada na ansiedade clínica. Do mesmo modo, não se sabe como estes possíveis efeitos seriam mediados centralmente em pacientes com transtorno de ansiedade social (TAS). Diante das evidências da existência de um sistema canabinóide em humanos e do crescente interesse terapêutico no uso do CBD, justifica-se um estudo para desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação e quantificação de CBD e 9THC empregando a técnica de cromatografia em fase gasosa/espectrometria de massas. O método desenvolvido e validado se mostrou rápido, simples, de baixo custo com boa sensibilidade e apropriado para aplicação na área da toxicologia clínica. O método demonstrou ser linear no intervalo de concentração de 5 a 500 ng/0,5 mL de plasma para o CBD (r2 = 0,99) e de 5 a 300 ng/0,5 mL (r2 = 0,98) para o 9THC. Os limites de detecção e quantificação foram respectivamente 0,1 ng/0,5 mL e 0,5 ng/0,5 mL para o CBD e...

Aplicação da espectrometria de massas na derreplicação de extratos brutos produzidos por actinobactérias isoladas da rizosfera do milho (Zea mays L.); Mass spectrometry applied to the dereplication of crude extracts from rhizosphere actinomycetes

Martinez, Ana Flávia Canovas
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/04/2009 PT
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116.2%
O objetivo deste trabalho é isolar e identificar os compostos que apresentem atividade fitotóxica presente nos extratos produzidos por actinobactérias isoladas da rizosfera do milho. Para isso foram realizados estudos de derreplicação, baseados nas informações estruturais obtidas por diversas técnicas analíticas. Em especial foi aplicada a espectrometria de massas acoplada a técnicas de purificação, como HPLC e UPLC, com a finalidade de acelerar as análises dos estudos de caracterização estrutural. Com os resultados obtidos foi possível concluir que os extratos oriundos de processos fermentativos apresentam potencial aplicação herbicida, uma vez que mais de 60% das amostras ensaiadas apresentaram atividade fitotóxica. Além disso, foi possível identificar nestes extratos vários compostos com atividades biológicas e estruturas diversas, já descritos na literatura. No extrato da actinobactéria 36 (50 PL) foram encontradas as leucinostatinas que apresentam diversas atividades biológicas como antiviral e antitumoral, além da atividade fitotóxica. Já no extrato da actinobactéria 17 (39 PL) foram encontradas as julicromas, descritas como pigmentos intensos e em geral amarelos, com atividade antibiótica, porém não apresentaram atividade fitotóxica. O composto ativo presente neste extrato pertence à classe das luminacinas...

Desenvolvimento e validação de metodologia para análise de cocaína, derivados e metabólitos em amostras de mecônio utilizando a Cromatografia em fase Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas; Development and validation of a method for analysis of cocaine, metabolities and products in meconium samples using gas chromatography-mass spectrometry

Alves, Marcela Nogueira Rabelo
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/10/2010 PT
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116.29%
O consumo de cocaína e crack no Brasil é um problema de saúde pública, ainda mais grave quando realizado por gestantes, que colocam em risco a sua vida e a do feto. A identificação dessas substâncias através de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas e utilizando como matriz biológica o mecônio, é uma técnica eficiente para detecção da exposição fetal à cocaína. O mecônio apresenta algumas vantagens em relação às outras matrizes biológicas como uma ampla janela de detecção dos analitos e de fácil coleta por ser não-invasiva. Diante disso, o objetivo do presente estudo foi desenvolver e validar uma metodologia de preparo do mecônio para identificação de cocaína, benzoilecgonina, cocaetileno e o éster metilanidroecgonina em seus extratos, usando a cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM). Os analitos foram inicialmente extraídos com metanol, sendo posteriormente, purificados usando cartuchos de extração em fase sólida do tipo Bond Elut Certify I. A determinação desses analitos foi realizada usando um CG-EM do tipo íon trap, no modo full scan de detecção. O método foi validado, segundo critérios estabelecidos pela ANVISA, na faixa de linearidade de 20 a 1000 ng/g para a cocaína e o cocaetileno; 40 a 1500 ng/g para a benzoilecgonina e 60 a 1500 ng/g para o éster metilanidroecgonina...

Estudo dos produtos químicos originados a partir da degradação do gel de clorexidina a 2%, por meio da Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas; Study of chemicals derived from the degradation of 2 % chlorhexidine gel, by means gas chromatography coupled to mass spectrometry

De-Bem, Samuel Henrique Camara
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/01/2012 PT
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116.2%
O presente trabalho teve como objetivo determinar, por meio da Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (CG-MS), produtos oriundos da degradação do digluconato de clorexidina (CHX) 2 % em gel. Foram selecionados três géis: comercial Gel_Chlorhexidina® (Maquira), CHX gel UNIARARAS (Manipulado pela Farmácia Ensino Uniararas) e gel CHX 2 % preparado a partir de uma uma solução comercial de CHX 20 % Sigma® no laboratório. Para que fosse possível comparar os resultados, foi preparada uma solução de CHX 2 % partindo da mesma solução comercial de CHX Sigma®. Para a avaliação dos produtos de degradação da CHX 2 %, os géis e a solução foram pesados (1 g / gel 1 mL /solução) e acondicionados em tubos plásticos (Eppendorf®). Os tubos foram subdivididos em quatro diferentes situações de armazenamento (sobre a bancada de trabalho com e sem a presença de luz, em forno de Pasteur a 36,5 °C sem luz e em geladeira a 8 °C sem luz) e quatro diferentes períodos de análise (inicial, após 1 mês, 3 meses e 6 meses de armazenamento) resultando em 52 análises cromatográficas. Após o período determinado, as amostras foram extraídas, filtradas e analisadas por meio de CG-MS. Os resultados mostraram, na análise inicial...

Estudo dos poluentes orgânicos persistentes (POPs) em regiões industriais da Grande São Paulo - via cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS) e captura de elétrons (GC-ECD); Study of persistent organic pollutants (POPs) in industrial areas of Greater São Paulo - via gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and electron capture (GC-ECD)

Oliveira, Justine Paula Ramos de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/12/2011 PT
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116.2%
O estudo objetivou desenvolver e validar um método para identificar e quantificar poluentes orgânicos persistentes, conhecidos como POPs, em solo de regiões industriais dos municípios de Caieiras e Franco da Rocha SP, via cromatografia a gás acoplada a Espectrometria de Massas (GC-MS) e Detector por Captura de Elétrons (ECD). Em observância ao Tratado de Estocolmo, patrocinado pela Organização das Nações Unidas ONU, que prevê o banimento de pelo menos doze dos POPs, e no qual o Brasil é um dos 113 países signatários, o trabalho visou colaborar positivamente com essa questão ambiental tão importante. Estes compostos são tóxicos e altamente estáveis no ambiente e em organismos vivos, dentre os quais, são abordados nesse trabalho o clordano cis/trans (C10H6Cl8), o heptacloro (C10H5Cl7), o heptacloro epóxido cis/trans (C10H5Cl7) e os isômeros α-, β-, γ- e δ-BHC (C6Cl6). Para garantir a confiabilidade das análises realizadas, foram realizados ensaios de Validação da metodologia, com base nas diretrizes do INMETRO. A técnica de extração utilizada foi o QuEChERS, obtendo resultados de recuperação na faixa de 70 a 120% para a maioria dos compostos estudados, considerados aceitáveis para matrizes complexas. Os limites de detecção e quantificação do método compreenderam a faixa de 0...

Cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas: aplicações para o estudo de toxinas produzidas por cianobactérias; Liquid-chromatography coupled to mass spectrometry: applications for the study of toxins produced by cyanobacteria

Dörr, Felipe Augusto
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/05/2011 PT
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106.29%
A crescente demanda por água doce de boa qualidade, associada ao aumento na frequência de florações tóxicas de cianobactérias em reservatórios utilizados para consumo humano, levou à publicação da Portaria nº. 518/04 pelo Ministério da Saúde. Entre outros parâmetros de potabilidade, as empresas fornecedoras de água tratada devem realizar o monitoramento de cianotoxinas. Para tanto, métodos analíticos rápidos e precisos para a determinação destes compostos são imprescindíveis. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo empregar a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas para o estudo das principais cianotoxinas em território nacional: microcistinas, anatoxina-a(s), cilindrospermopsina e saxitoxinas. Os resultados obtidos estão distribuídos em capítulos específicos dedicados a cada grupo de toxinas. Dessa forma, o primeiro capítulo apresenta um estudo de fragmentação na fase gasosa de ânions de microcistinas em um equipamento do tipo orbitrap. É demonstrado que o modo negativo de ionização por electrospray fornece informações estruturais importantes e complementares ao modo positivo de ionização. Uma abertura seletiva do peptídeo cíclico é proposta e mecanismos discutidos...

Produção de microalgas e caracterização de sua composição protêica e lipídica via espectrometria de massas.; Production of microalgae and characterization of their proteic and lipidic composition by mass spectrometry.

Andrade, Lidiane Maria de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/09/2014 PT
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106.35%
As mudanças climáticas associadas às atividades humana são devidas principalmente às emissões de CO2 na atmosfera provenientes da queima de combustíveis de origem fóssil. Desta forma, faz-se necessária a substituição dessas fontes fósseis de geração de energia, por fontes renováveis. Dentre as alternativas de fontes renováveis, podemos destacar os biocombustíveis produzidos a partir de microalgas, as quais apresentam composição rica em óleos e proteínas. Um dos grandes desafios encontrados na conversão de biomassa em biocombustíveis é a caracterização detalhada das microalgas. A identificação de espécies através da espectrometria de massas com Ionização/Dessorção à Laser Assistida por Matriz acoplada a analisador por tempo de vôo (MALDI-TOF-MS) utilizada na análise de perfil de proteínas de micro-organismos, e posterior rápida identificação por comparação com os padrões armazenados em bancos de dados (fingerprint) tem se sobressaído. Existem poucos trabalhos na literatura abordando a identificação de espécies de microalgas utilizando a técnica de MALDI-TOF-MS e nenhum trabalho abordando a análise a partir do uso de células de microalgas liofilizadas. Desta forma, nesse trabalho foi estudada a influência de diversos parâmetros tais como placa...

Estudo da degradação de reagentes liofilizados para radiodiagnóstico por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e espectrometria de massas (MS); Study of degradation of lyophilized reagents for radiodiagnosis by high performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry (MS)

Almeida, Érika Vieira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/08/2015 PT
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116.24%
A utilização de radiofármacos no diagnóstico de doenças do organismo humano tem aumentado de forma significativa nas últimas décadas. O crescente desenvolvimento de novos reagentes liofilizados (RL) para a preparação de radiofármacos, embora proporcionem uma maior variedade para o mercado de radiofármacos, deixa evidente uma das lacunas na pesquisa radiofarmacêutica: a identificação de produtos de degradação. No presente trabalho, foram identificados os principais produtos de degradação dos RL de ácido 2,3-Dimercaptosuccínico (DMSA) e Etilenodicisteína Dietil Éster (ECD) utilizando as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de múltiplos estágios (LC-MSn). Realizou-se o estudo de degradação forçada do RL de DMSA e do RL de ECD nas condições de estresse hidrolítico, fotolítico, oxidativo e termodegradação. As análises foram realizadas em equipamento HPLC-DAD Shimadzu e espectrômetro de massas Bruker Daltonics. Todas as análises foram desenvolvidas utilizando coluna cromatográfica Shim-Pack VP-ODS (150 mm x 4,6 mm; 5 μm). O DMSA apresentou tempo de retenção de 5,58 minutos e m/z 204...

Analise da composição quimica de propolis brasileira por espectrometria de massas; Analysis of the chemical composition of Brazilian propolis by mass epectrometry

Alexandra Christine Helena Frankland Sawaya
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/08/2006 PT
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106.29%
A própolis é uma resina obtida de plantas que as abelhas utilizam, acrescida de cera, para proteger sua colméia contra a entrada de correntes de ar, de predadores e de microrganismos. A composição química e fontes vegetais de própolis obtida das abelhas Apis mellifera de regiões de clima temperado como Europa e América do Norte, já foi estudada, constando da literatura pesquisada. Com o objetivo de determinar a composição química e fontes vegetais de própolis brasileira, foram feitos vários estudos, utilizando a espectrometria de massas com ionização por eletrospray (ESI-MS). Inicialmente, extratos etanólicos de própolis (EEP) de Apis mellifera do sul, sudeste e nordeste do Brasil, bem como EEP provenientes da Bulgária, Inglaterra, Finlândia, América do Norte e Moçambique, foram analisados diretamente por ESI-MS e seus espectros comparados por quimiometria. A seguir, EEP de A. mellifera do sul e sudeste do Brasil foram analisados por ESI-MS e comparados com extratos de plantas sugeridas como fontes vegetais de própolis destas regiões. Cromatografia liquida foi acoplada a espectrometria de massas para isolar e identificar compostos encontrados nos EEP e nos extratos de plantas. Em outro estudo, amostras de um tipo de própolis de A mellifera do nordeste brasileiro foram analisadas...

Aplicações da espectrometria de massas em caracterização e quantificação de matrizes biológicas; Mass spectrometry applications for characterization and quantitation in biological matrices

Andréia de Melo Porcari
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/03/2012 PT
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106.34%
O presente trabalho utiliza a Espectrometria de Massas para caracterização e quantificação de diferentes analitos em matrizes biológicas. Inicialmente é demonstrado o desenvolvimento de uma técnica para análise direta de triacilgliceróis (TAG) em carnes e tecidos, que podem então ser caracterizados por seu perfil lipídico. Nesta técnica, uma etapa de foto aquecimento visa extrair quase instantaneamente TAG da matriz, utilizando pouco ou nenhum solvente. O conteúdo extraído e coletado num papel pardo é então analisado por EASI-MS (Easy Ambient Sonic-spray Ionization - Mass Spectrometry), revelando o perfil de TAG em poucos segundos, sem necessidade de hidrólise, derivação ou outras extrações. Thermally-imprinted EASI-MS (T-EASI-MS) é uma técnica capaz de diferenciar tipos de carnes e seus resultados mostraram-se concordantes com a literatura e com outras técnicas tradicionais para análise de lipídios. Num segundo momento, utilizou-se a espectrometria de massas como ferramenta de quantificação, através do desenvolvimento de dois métodos analíticos para análise de cortisol em plasma e leite bovinos, utilizando LC-MS/MS (cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas seqüencial). Os métodos aqui desenvolvidos foram validados utilizando a metodologia de compatibilização de matriz (para o plasma) e de calibração direta em solvente (curva não extraída) para o leite. Ambos os métodos empregaram pequeno volume de amostra e forneceram baixos limites de quantificação (0...

Aplicações da espectrometria de massas de altíssima resolução e da mobilidade iônica acoplada a espectrometria de massas em estudos de geoquímica orgânica; Application of ultra high resolution mass spectrometry and ion mobility mass spectrometry in organic geochemistry

Clecio Fernando Klitzke
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/08/2012 PT
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106.29%
O petróleo é uma mistura complexa, constituída de milhares de compostos e sua caracterização é fundamental em diversos processos da indústria petrolífera. A abordagem moderna para a caracterização total dos compostos polares (N, O, S) do petróleo é através da petroleômica, utilizando a espectrometria de massas de altíssima resolução e exatidão obtida em espectrômetros de ressonância ciclotrônica de íons com análise por transformada de Fourier (FT-ICR MS). FT-ICR MS é o equipamento ideal para estas análises, no entanto a literatura carece de informações quanto a otimização do número de scans e do efeito da resolução na análise petroleômica. Determinamos como condições ideais para a análise destas amostras de altíssima complexidade a obtenção de espectros de MS com poder de resolução de 400.000 em m/z 400 e acúmulo de 100 mscans. Foram analisados também os compostos polares presentes em outras fontes de combustíveis fósseis, como carvão mineral e folhelho. Os resultados mostraram padrões distintos em relação à origem do material e possivelmente ao grau de evolução térmica. Comparamos a análise por FT-ICR MS dos ácidos carboxílicos de amostras de petróleo com os resultados das análise de frações ácidas por FAB MS obtidas no CENPES . PETROBRAS...

Aplicações de mobilidade iônica e espectrometria de massas em misturas complexas : proteômica e petroleômica; Applications of ion mobility and mass spectrometry in complex mixtures : proteomics and petroleomics

Hector Henrique Ferreira Koolen
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 02/02/2015 PT
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106.29%
A espectrometria de massas (MS) consiste no estudo de íons na fase gasosa. O grande salto na utilização da MS devido ao desenvolvimento dos métodos de ionização por eletrospray (ESI), por J. B. Fenn e ionização/dessorção a laser auxiliada por matriz (MALDI) por M. Karas e F. Hillenkamp no final da década de 80 abriu espaço para o desenvolvimento de novos equipamentos, desta forma expandindo em muito a capacidade de análise de diversos analitos. Misturas complexas constituem um desafio até hoje, onde diversas técnicas são empregadas com o objetivo de se entender a constituição destas matrizes. Neste contexto a MS vêm sendo utilizada em conjunto com a mobilidade iônica (IM) em estudos com diversos analitos, como por exemplo, em proteômica e petroleômica. Este trabalho é constituído por dois capítulos, onde na primeira parte as técnicas foram utilizadas em experimentos de proteômica estrutural por meio de ligação cruzada. Estudos Fundamentais foram conduzidos de modo a serem exploradas as misturas complexas de peptídeos provenientes de experimentos utilizando-se uma classe pouco explorada de reagentes de ligação cruzada (imidoésteres). Para o segundo capítulo a mesmas técnicas foram utilizadas nas análises da fração pesada (asfaltenos) de petróleos brasileiros. A simplificação das amostras juntamente com a caracterização estrutural destes compostos por meio de suas sessões de choque de colisão (CCS) constituiu a estratégia de análise para este capítulo. Como resultados da primeira parte têm-se o estabelecimento das rotas de fragmentação de peptídeos modificados pelo reagente de ligação cruzada dimetil suberoimidato e a aplicação do mesmo em experimentos com sistemas proteicos reais. A IM foi aplicada de modo a se separar as espécies geradas após os experimentos reacionais dos peptídeos não modificados por meio de seus estados de carga o que possibilitou...

Desenvolvimento de metodologia para determinação de 4-cloroanilina em frangos por cromatografia gasosa - espectrometria de massas: análise em tecidos tratados com digluconato de clorhexidina após o processamento térmico

Vicente,Eduardo; Toledo,Maria Cecília de Figueiredo
Fonte: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos Publicador: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2003 PT
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116.2%
A degradação do antimicrobiano digluconato de clorhexidina (DGCH) durante armazenamento ou processamento térmico pode formar a 4-cloroanilina (CA), um composto potencialmente carcinogênico. Conseqüentemente, o uso deste sanitizante para descontaminação de carcaças de frangos representa uma fonte de risco para o consumidor, devendo ser avaliada a presença da CA no produto tratado. Um método foi desenvolvido para determinação de resíduos de CA em tecidos de frangos. Após a extração com diclorometano, foi feita a limpeza do extrato em cartucho C18 e quantificação por cromatografia gasosa-espectrometria de massas (CG-EM), sem derivação. A recuperação média (89,2% - CV 9,9%.) e o limite de detecção (1,8ng/g) foram considerados satisfatórios para os propósitos do estudo. Em amostras tratadas com DGCH e não submetidas a processamento térmico, a quantidade de CA detectada foi relativamente baixa, e provavelmente se originou da solução de tratamento. A fritura e a cocção em forno convencional resultaram em níveis elevados de CA, enquanto que a cocção em panela de pressão não alterou os níveis de CA presentes na amostra crua. Em vista destes resultados e, considerando-se o potencial tóxico da CA, recomenda-se que estes dados sejam levados em consideração quando avaliada a utilização de DGCH como sanitizante de carcaças em abatedouros de aves.

Determinação de esteróides androgênicos anabólicos em urina por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas

Campos,Daniel Rossi de; Yonamine,Mauricio; Alves,Maria Janieire de Nazaré Nunes; Moreau,Regina Lucia de Moraes
Fonte: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo Publicador: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2005 PT
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116.2%
Esteróides androgênicos anabólicos (EAA) são substâncias naturais, sintéticas ou semi-sintéticas derivadas da testosterona, utilizadas em atividades esportivas com o objetivo de melhorar o desempenho físico pelo aumento de massa e força muscular. Apesar de causarem efeitos tóxicos graves, principalmente sobre os sistemas cardiovascular, hepático e neuro-endócrino, os EAA têm sido amplamente utilizados no âmbito esportivo. Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo a validação de um método para a determinação de esteróides e/ou seus produtos de biotransformação em amostras de urina por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). O método baseou-se na hidrólise enzimática de esteróides conjugados, no emprego da extração líquido-líquido e na derivação do extrato para posterior análise por CG-EM, no modo de monitoramento seletivo de íons (SIM). O método validado cumpriu com os princípios de confiança necessários para a determinação de EAA em amostras de urina com a finalidade de controle de dopagem no esporte. Os limites de detecção dos esteróides analizados variaram de 0,5 a 15 ng/mL. Bons valores de precisão (intra e interensaio) também foram obtidos (CV< 11%). Amostras de voluntários (n=10) que relataram uso de EAA foram submetidas ao método. Pela análise das amostras...

Determinação simultânea de micotoxinas em milho e ração no Brasil por cromatografia líquida de alta eficiência e espectrometria de massas.

SOUZA, M. de L. M. de; SULYOK, M.; COSTA, S. S.; KRSKA, R.; SCHUHMACHER, R.
Fonte: Revista de Ciências da Vida, Seropédica, v. 28, p. 86-88, ago. 2008. Suplemento. Publicador: Revista de Ciências da Vida, Seropédica, v. 28, p. 86-88, ago. 2008. Suplemento.
Tipo: Artigo em periódico indexado (ALICE)
PT_BR
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116.13%
Embora 300 a 400 metabólitos fúngicos sejam reconhecidos como micotoxinas, e a coocorrência delas seja frequentemente relatada, a grande maioria dos métodos analíticos descritos abrange somente uma pequena fração desses metabólitos. Entretanto, com o recente desenvolvimento dos métodos multi-micotoxinas baseados em cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas tornou-se possível a análise simultânea dessas toxinas (SULYOK et al., 2007). O milho é o principal produto freqüentemente exposto ao risco de contaminação por estas micotoxinas. Estudos sobre a incidência de micotoxinas no Brasil, nos últimos 10 anos, revelam que a contaminação por aflatoxinas em milho é pequena e ocasional. Entretanto, é alta a contaminação por fumonisinas em milho e produtos a base de milho. Contaminações com outras micotoxinas, tais como zearalenona, ocratoxina A, ácido ciclopiazônico, esterigmatocistina, moniliformina, desoxinivalenol e toxina T-2 não são relevantes no milho brasileiro (RODRÍGUEZ-AMAYA; SABINO, 2002; SALAY; MERCADANTE, 2002; MILANEZ et al., 2006). Este trabalho tem como objetivo a avaliação da contaminação por micotoxinas em milho e na cadeia de produção de ração para frango.; 2008

Proteômica baseada em espectrometria de massas na descoberta de candidatos à biomarcadores em câncer e na identificação de novos alvos de ADAM17; Using mass spectrometry-based proteomics to discover cancer candidate biomarkers and to identify novel ADAM17 substrates

Rebeca Kawahara
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 28/04/2015 PT
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A espectrometria de massas aplicada à análise proteômica permite a caracterização e quantificação em larga-escala de proteínas expressas em uma determinada condição ou sistema biológico. Na presente tese, mostramos por meio de diferentes abordagens a utilidade da espectrometria de massas (1) no estudo de proteínas secretadas ou clivadas da superfície (secretoma) por células tumorigênicas como fonte de biomarcadores em câncer (2) na validação de candidatos biomarcadores em saliva humana de pacientes com câncer oral e (3) no estudo de alvos de uma metaloprotease envolvida na progressão de câncer, a ADAM17 (A disintegrin and metalloproteinase 17). Os resultados gerados pela espectrometria de massas juntamente com ferramentas estatísticas e de bioinformática para visualização de dados em agrupamento, heatmaps, rede de interação proteína-proteína, enriquecimento de vias e processos biológicos indicaram proteínas específicas direcionadas à hipótese que puderam ser validadas por métodos complementares quantitativos e funcionais. No contexto de biomarcadores em câncer, um painel de marcadores foi indicado a partir da análise do secretoma de células de carcinoma, melanoma e não cancerosas. Dentre os candidatos em carcinoma...

Inovação no diagnóstico da hanseníase : potencial método não invasivo associado à espectrometria de massas de alta resolução = Innovation in leprosy diagnosis: potential non-invasive method associated to high resolution mass spectrometry; Innovation in leprosy diagnosis : potential non-invasive method associated to high resolution mass spectrometry

Estela de Oliveira Lima
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 05/03/2015 PT
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A Hanseníase é uma doença infecciosa e crônica causada pelo Mycobacterium leprae. Este patógeno infecta principalmente macrófagos e células de Schwann e apresenta alta distribuição pela pele e nervos periféricos. Clinicamente, a forma mais comum de identificação da doença é a presença de espessamento de nervos e lesões hipocrômicas com perda de sensibilidade, entretanto, 30% dos pacientes infectados podem não apresentar manifestação clínica típica. Atualmente, o teste considerado padrão ouro no diagnóstico da Hanseníase é a baciloscopia, diretamente dependente de biópsia de pele, um método invasivo e com baixa sensibilidade para as formas mais brandas da doença. O desenvolvimento de um método rápido, sensível e não invasivo seria de grande importância para o diagnóstico assertivo da hanseníase. Portanto, o objetivo deste trabalho foi identificar marcadores lipídicos em pacientes com Hanseníase diretamente a partir de "imprint" de pele, usando a espectrometria de massas como estratégia analítica. Para a coleta do "imprint" de pele, uma placa de sílica foi levemente pressionada contra a pele dos pacientes ou dos indivíduos saudáveis (grupo controle). Os lipídeos adsorvidos pela placa de sílica foram extraídos e submetidos à ionização por eletroctrospray e infusão direta em espectrômetro de massas de alta resolução (ESI-HRMS). Todas as amostras foram diferenciadas por análise estatística multivariada baseada na plataforma de lipidômica...

Detection of androgenic anabolic steroids (AAS) in urine samples by gas chromatography-mass spectrometry; Determinação de esteróides androgênicos anabólicos em urina por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas

Campos, Daniel Rossi de; Yonamine, Mauricio; Alves, Maria Janieire de Nazaré Nunes; Moreau, Regina Lucia de Moraes
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Artigo Avaliado pelos Pares Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2005 POR
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Androgenic anabolic steroids (AAS) are defined as natural, synthetic or semi-synthetic drugs chemically derived from testosterone, used with the aim to improve physical performance by increasing both muscle strength and mass. Despite their reported toxicological effects on the cardiovascular, hepatic and neuro-endocrine systems, the AAS have been extensively used in sports activities. The objective of this study was to validate an analytical method for the detection of AAS and/or their metabolites in urine samples. The method was based on enzymatic hydrolysis, liquid-liquid extraction, derivatization and further analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) operated in the selected ion monitoring mode (SIM). The validated method agrees with the confidence concepts for AAS detection in urine samples for anti-doping control programs. The limits of detection of AAS varied from 0,5 to 15ng/mL. Good inter and intra-assay precisions were also observed (CV< 11%). Urine samples collected from volunteers (n=10) who reported AAS use were submitted to the method and the most used AAS in Brazil were successfully detected.; Esteróides androgênicos anabólicos (EAA) são substâncias naturais, sintéticas ou semi-sintéticas derivadas da testosterona...