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Determinação de canabinóides em cabelo por microextração em fase sólida por Headspace e análise por espectrometria de massa associada à cromatografia em fase gasosa; Determination of cannabinoids in hair by Headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry

Oliveira, Carolina Dizioli Rodrigues de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 21/07/2005 PT
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Foi desenvolvido um método para determinar canabinóides (canabidiol, canabinol e delta-9-tetraidrocanabinol) no cabelo. Uma amostra de 10mg foi descontaminada com diclorometano, seguida de digestão alcalina, microextração em fase sólida por headspace (HS-SPME) e analisada por espectrometria de massa associada à cromatografia em fase gasosa (GC/MS). Os limites de detecção e de quantificação foram de 0,07 e 0,12 ng/mg, respectivamente, para todos canabinóides estudados. O método demonstrou ser simples, rápido, preciso e linear no intervalo de 0,12 a 12 ng/mg (r2 > 0,98). Amostras de cabelo de 8 usuários de Cannabis foram coletadas de pacientes provenientes de uma clínica dependentes pela equipe médica. O método mostrou-se eficiente em amostras de cabelos de usuários que faziam uso da droga pelo menos 10 vezes por semana.; A method was to develop to detect cannabinoids (cannabidiol, cannabinol and delta-9-tetrahydrocannabinol) in hair. A 10 mg of hair sample was descontaminated by dichloromethane followed by alkalin digestion, headspace solid-phase microextraction technique (HS-SPME) and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (CG/MS). The detection and quantitation limits were 0,07 and 0,12ng/mg respectively for all studied cannabinoids. The method proved to be simple...

Padronização da espectrometria de massa MALDI-TOF para identificação de cepas de Trichosporon spp. de importância médica; Standardization of MALDI-TOF mass spectrometry for identification of Trichosporon spp of medical relevance

Almeida Júnior, João Nobrega de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/04/2014 PT
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O gênero Trichosporon é composto por leveduras artrosporadas do Filo Basidiomycota e é conhecido agente de infecção fúngica invasiva (IFI) em pacientes imunodeprimidos ou com outros fatores de risco. Em pacientes onco-hematológicos é a principal levedura responsável por IFI depois do gênero Candida. Entre as espécies responsáveis por infecções no homem encontram-se: T. asahii, T. inkin, T. mucoides, T. dermatis, T. jirovecii, T. ovoides, T. cutaneum, T. montevideense, T. domesticum, T. asteroides, T. coremiiforme, T. faecale, T. dohaense, T. lactis, T. japonicum. A tecnologia de identificação de fungos por espectrometria de massa (SM) MALDI-TOF ainda carece de padronização para identificação de fungos do gênero Trichosporon, mas a literatura mostra resultados encorajadores. O objetivo deste estudo é padronizar a técnica de espectrometria de massa MALDI-TOF para a identificação das espécies do gênero Trichosporon de importância médica. O estudo foi realizado em cooperação entre a Divisão de Laboratório Central do Hospital das Clínicas da Faculdade de Medicina da Universidade de São Paulo (DLC, HC-FMUSP), Instituto de Medicina Tropical da USP (IMT-USP), Instituto Adolfo Lutz (IAL) e Laboratoire de Parasitologie-Mycologie do Hospital Saint Antoine de Paris...

Desenvolvimento de um sistema experimental para o estudo da interação plasma-superficie utilizando a tecnica de espectrometria de massa

Seeber, Allan
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 88f.| il., grafs., tabs
POR
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico; Este trabalho apresenta uma montagem experimental projetada para desenvolver o estudo sobre a interação plasma-superficie em tratamentos superficiais por plasma reativo em metais. Este estudo foi realizado utilizando-se a técnica de espectrometria de massa para a análise de espécies neutras e aplicado a investigação da descarbonetação de ligas Fe-C, observada na nitretação destes materiais. A primeira etapa do trabalho consistiu no desenvolvimento de um porta-amostra adequado ao experimento que suportasse alta tensão e alta temperatura. A segunda etapa, consistiu na realização de testes para verificação da funcionalidade do sistema. Para isso, escolhemos o caso da descarbonetação de ligas Fe-C em um plasma obtido numa mistura Ar-O2, tema de pesquisa desenvolvido anteriormente em nossos laboratórios. A partir destes foi possível avaliar o funcionamento do sistema e a partir daí, determinar as modificações necessárias para a viabilização em relação aos objetivos propostos acima.

Avaliação analítica de sistemas de introdução de amostra para a determinação de elementos traço em extratos lixiviados contendo ácido acético por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado

Gois, Jefferson Santos de
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: [xv], 77 p.| il., grafs., tabs.
POR
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química; No Brasil, os procedimentos para a classificação dos resíduos sólidos em relação à sua toxicidade levam em consideração a solubilidade e biodisponibilidade de metais por meio de experimentos de extração utilizando soluções contendo ácido acético e hidróxido de sódio. A análise de soluções contendo compostos orgânicos e elementos de baixo potencial de ionização em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) pode gerar diversos efeitos negativos, promovendo interferências espectrais e não espectrais. Assim, este trabalho descreve a investigação e otimização das condições experimentais e instrumentais para suprimir o efeito do ácido acético e do sódio nas determinações de elementos-traço usando ICP-MS, comparando o desempenho de quatro diferentes nebulizadores (fluxo cruzado, dois nebulizadores concêntricos e um ultra-sônico), com o objetivo final de realizar a classificação de resíduos sólidos. Os experimentos mostraram que a robustez é variável para os diferentes nebulizadores, embora a determinação possa ser realizada em todos os sistemas com a adoção de procedimentos adequados de calibração

Determinação de elementos traço em carvão por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e vaporização eletrotérmica

Borges, Daniel Lázaro Gallindo
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 1 v.| il., grafs., tabs.
POR
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106.19%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.; Neste trabalho, o desenvolvimento de método para determinação de Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com introdução direta da amostra sólida (SS-HR-CS AAS) e para determinação de As, Cd, Pb e Tl por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e vaporização eletrotérmica (ETV-ICP-MS) é demonstrado para a análise de amostras certificadas de referência de carvão. Para a amostragem direta de sólidos com análise por HR-CS AAS, as amostram foram moídas e inseridas em alíquotas de massa de 0,6 a 1 mg. Temperaturas de pirólise inferiores a 600 ºC geram fundo contínuo devido à eliminação incompleta da matriz e temperaturas elevadas de atomização propiciam o aparecimento de fundo estruturado. Após calibração contra padrões aquosos em HNO3 0,5% v/v, a determinação foi realizada com uso de Ir como modificador permanente para Cd e sem uso de modificador para Pb, resultando em boa concordância entre valores de referência e valores determinados. Para análise por ETV-ICP-MS, as suspensões (5 mg mL-1) foram preparadas em HNO3 5% v/v. Temperatura de pirólise e vaporização e a vazão dos gases interno e carreador foram otimizados. Ru foi adicionado em solução...

Avaliação da eficiência da micronebulização na redução da população de íons poliatômicos contendo Ca, Cl e S em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado

Salvador, Graziela
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: viii, 55 p.| il., grafs., tabs.
POR
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116.06%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 1013; No Brasil, os procedimentos para a classificação dos resíduos sólidos em relação à sua toxicidade levam em consideração a solubilidade e biodisponibilidade de metais por meio de experimentos de extração utilizando soluções contendo ácido acético e hidróxido de sódio. A análise de soluções contendo compostos orgânicos e elementos de baixo potencial de ionização em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) pode gerar diversos efeitos negativos, promovendo interferências espectrais e não espectrais. Assim, este trabalho descreve a investigação e otimização das condições experimentais e instrumentais para suprimir o efeito do ácido acético e do sódio nas determinações de elementos-traço usando ICP-MS, comparando o desempenho de quatro diferentes nebulizadores (fluxo cruzado, dois nebulizadores concêntricos e um ultra-sônico), com o objetivo final de realizar a classificação de resíduos sólidos. Os experimentos mostraram que a robustez é variável para os diferentes nebulizadores, embora a determinação possa ser realizada em todos os sistemas com a adoção de procedimentos adequados de calibração.
; Abstract: Some matrices containing high concentrations of Ca...

Identificação de reservatórios de zoonoses em insetos vetores por espectrometria de massa

Silva, Vladimir Costa
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
PT_BR
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Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Medicina, 2006.; Introdução: O estudo do conteúdo alimentar de vetores hematófagos é de reconhecida importância ecológica e epidemiológica. As metodologias atualmente empregadas nesse estudo não possibilitam a identificação de múltiplas fontes de sangue, caracterização de espécies filoganéticamente relacionadas bem como repastos tardios acima de 72 horas, no trato digestivo de insetos vetores. Objetivo: O presente trabalho tem por objetivo utilizar a espectrometria de massa para identificação de fontes de sangue em vetores de zoonoses tendo como modelo o flebótomo Lutzomyia longipalpis (Díptera – Psychodidae). Para identificação e diferenciação de espécies de animais vertebrados foi usada a hemoglobina que é a molécula mais abundante no trato digestivo dos insetos após alimentação. Material e Métodos: As amostras retiradas do trato digestivo de 250 insetos foram separadas por cromatografia líquida de alto desempenho e submetidas à identificação em espectrômetros de massa MALDI TOF/TOF e LC ESI-Q-TOF em escala de nanofluxo. Resultados: Dos cinco mil espectros gerados foram identificadas todas as espécies de animais vertebrados (homem...

Microscopia de força atômica associada à espectrometria de massa na caracterização de sistemas protéicos

Logrado, Daniel Lima
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2009.; Visando o desenvolvimento de uma metodologia analítica rápida e econômica orientada para estudos de sistemas moleculares formados por proteínas, o presente trabalho teve como objetivo primordial a associação entre duas poderosas técnicas para análise de proteínas, a microscopia de força atômica (AFM) e a espectrometria de massa (MS). Tendo como perspectiva principal para a associação AFM-MS o estudo do interatoma. A microscopia de força atômica é uma importante técnica para análise de sistemas supramoleculares, dentre outras informações, permite à obtenção da topografia desses sistemas possibilitando que as dimensões das estruturas que o compõe sejam mensuradas, sendo assim, essa ferramenta de análise fornece informações importantes no que diz respeito a estruturas quaternárias formadas por proteínas, sugerindo como as subunidades interagem para formação de complexos moleculares. A determinação precisa da massa molecular por espectrometria de massa possibilita a solução de diversos problemas relacionados às questões bioquímicas, como a determinação direta das estruturas primária e quaternária de proteínas...

Avaliação da transcrição, expressão e indução de genes que codificam peptídeos antimicrobianos em Hypsiboas raniceps por ferramentas de biologia molecular e espectrometria de massa

Barbosa, Eder Alves
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Departamento de Biologia Celular, 2010.; O presente trabalho descreve um modelo experimental que permite avaliar as alterações nos níveis de transcrição de RNAs, síntese e processamento de peptídeos presentes nas secreções cutâneas de anfíbios. A partir deste modelo, foram utilizadas ferramentas de biologia molecular em associação com técnicas de obtenção de imagens moleculares por espectrometria de massa, com o objetivo de avaliar como Hypsiboas raniceps reage a um modelo experimental no qual anfíbios são submetidos a diferentes tipos de estresses (bióticos e abióticos). A utilização das técnicas de biologia molecular conjugadas a imagens de íons moleculares por espectrometria de massa permitiu as análises dos níveis de transcrição de diversos genes, assim como da síntese dos peptídeos codificados a partir destes, em uma mesma região do tecido animal. Os resultados sugerem que a aplicação do estímulo elétrico (estresse abiótico) promove um aumento imediato dos níveis de transcrição dos genes e seus respectivos peptídeos antimicrobianos em H. raniceps o qual se estende por até 36 horas, período no qual as glândulas granulares tornam-se carregadas de peptídeos novamente e os níveis de transcrição voltam a diminuir. De forma análoga aos dados anteriores...

Mass spectrometry of cationic compounds and their non covalent adducts with oligonucleotides; Espectrometria de massa de compostos catiónicos e dos seus aductos não covalentes com oligonucleotídeos

Izquierdo-Cabezudo, Raúl-Alfonso
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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O objectivo do presente trabalho é a aplicação da espectrometria de massa e espectrometria de massa tandem, ambas com ionização por electrospray (ESIMS e ESI-MS/MS respectivamente) nos modos positivo e negativo ao estudo de compostos catiónicos e das suas interacções com oligonucleotídeos. Usando ESI-MS e ESI-MS/MS no modo positivo, estudaram-se clorinas e isobacterioclorinas catiónicas com anéis de pirrolidina fundidos ao macrociclo. Estes compostos sofrem reacções de cicloreversão em fase gasosa que ocorrem por eliminação de espécies neutras ou carregadas. No caso de algumas espécies catiónicas, observaram-se processos de redução envolvendo um electrão e perdas de radicais metilo, que ocorrem, provavelmente, através da formação de um radical pirrolidínio hipervalente. Foram também estudadas porfirinas catiónicas isómericas (como bases livres ou metaladas) substituídas nas posições β-pirrólicas por grupos vinilmetilpiridil, utilizando ESI-MS e ESI-MS/MS no modo de ionização positivo. Uma das bases livres apresentou, em fase gasosa, um comportamento singular, que pode estar relacionado com a sua diferente distribuição de densidade electrónica. ESI-MS e ESI-MS/MS foram igualmente usadas para estudar um conjunto de complexos de ruténio(II) com um ligando comum...

Espectrometria de massa de macrociclos e dos seus aductos com o ADN

Ramos, Catarina Isabel Vicente
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
POR
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106.14%
O trabalho de investigação desenvolvido teve como objectivo o estudo por espectrometria de massa com ionização por electrospray de compostos tetrapirrólicos (porfirinas e corróis) e das suas interacções com G-quadruplexes (estruturas de ADN de ordem superior, ricas em guanina). A química em fase gasosa de porfirinas catiónicas e neutras, e de corróis, foi investigada, tendo-se verificado a ocorrência de processos inesperados que foram objecto de um estudo aprofundado: redução das porfirinas catiónicas durante o processo global de electrospray e formação, na câmara de colisões, de aductos dos corróis com moléculas de água, ambos os processos detectados no modo de iões positivos. A redução das porfirinas ocorre através da formação de agregados catião-anião-solvente e catião-solvente-anião e os diferentes tipos de agregados conduzem a diferentes espécies reduzidas. A formação de aductos com água, bem como de outros iões-diagnóstico, permitiu a diferenciação dos isómeros posicionais dos corróis. Este último grupo de compostos foi igualmente estudado no modo de iões negativos. A espectrometria de massa com ionização por electrospray no modo de iões negativos foi também usada no estudo de aductos quadruplex-porfirina. Foi observada a formação de aductos do tipo [Q + nNH4+ + Pp+ -(z+n+p)H+ ]z- (Q=quadruplex...

Identification of bacteria by mass spectrometry; Identificação de bactérias por espectrometria de massa

Saraiva, Bruno Manuel Santos
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Dissertação de Mestrado
ENG
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106.14%
Identification of bacteria is a major part of the diagnosis of a pathogenic infection. In order to positively and confidently identify the bacteria, different techniques can be applied. These techniques are based on different principles, such as phenotypic differences, DNA sequences comparison, mass spectrometry (MALDI-TOF) and the protein content of the bacteria. From comparison of MALDI-TOF for bacteria identification with the other methodologies available, several advantages can be highlighted: lower cost per identification, faster results and higher discrimination power. This work focus on the development of a new application capable of identifying bacteria using MALDI-TOF mass spectrometry. It started by the protein extraction of the samples and the acquisition of the mass profiles of those bacteria. This work proceeded with the development of an application to identify bacteria by comparing the mass profile of an unknown sample with the mass profiles of the bacteria in our database. Using the developed application it was possible to identify both Gram-positive and Gram-negative bacteria to the strain-level. When an identification to strain-level was not possible, it was possible to identify the bacteria to the species-level and in the case the database did not contain an entry of the same species as the sample...

Nutrientes e suplementos nutricionais em vegetais e frutos frequentemente usados na dieta: estudo por espectrometria de massa do resveratrol nas uvas

Jorge, Tiago Filipe Pinto
Fonte: Universidade de Lisboa Publicador: Universidade de Lisboa
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2012 POR
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Tese de mestrado em Química, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2012; O objectivo deste trabalho centrou-se no estudo com vista à possibilidade de identificação dos locais da uva (pele, polpa e pedúnculos) em que o resveratrol se encontra maioritariamente, através das técnicas analíticas de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa de ionização por electrospray, LC-ESI-MS, e acoplada à espectrometria de massa tandem, LC-ESI-MSn. Para tal, diferentes metodologias de preparação e extracção de amostra foram aplicadas e optimizadas. Além disto, foram também testadas diferentes condições cromatográficas para obter uma boa separação dos constituintes da amostra. Não foi possível identificar o resveratrol mas apenas um dos seus dímeros, para além de vários outros compostos de diferentes subclasses de flavonóides. Adicionalmente, foram estabelecidas vias de fragmentação para este composto, assim como foram determinados os locais de desprotonação energeticamente mais favoráveis utilizando cálculos semi-empíricos. Foi realizado um breve estudo metrológico da curva de calibração do resveratrol para estimar o limite de detecção e de quantificação da componente instrumental.; This work has focused on a study to potentially identify resveratrol in the different parts of grapes (skin...

Implementação da Técnica de Dessorção Térmica Programada (TPD) usando Espectrometria de Massa Quadrupolo

Barreto, Ana Marta Fortunato
Fonte: Faculdade de Ciências e Tecnologia Publicador: Faculdade de Ciências e Tecnologia
Tipo: Dissertação de Mestrado
Publicado em //2011 POR
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Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Física; O projecto “Implementação da Técnica de Dessorção Térmica Programada (TPD) usando Espectrometria de Massa Quadrupolo”, apresentado nesta Dissertação de Mestrado em Engenharia Física, surgiu como uma proposta de requalificação ao aparelho de análise de superfícies Multitécnica. A dessorção térmica é o fenómeno que permite a separação física de partículas que estejam depositadas numa superfície através do aumento de temperatura, e é por isso uma prática amplamente utilizada numa vasta gama de indústrias, tais como as indústrias de tratamento de solos e resíduos, de estudo de revestimentos de embalagens alimentares, tecidos, entre muitas outras. Porque é uma técnica com tão grande expressão de aplicações, o seu desenvolvimento e estudo conferem aos projectos de Engenharia Física nesta área um rumo útil e relevante para a nossa sociedade. No sentido se poder estudar a interacção física de partículas com uma dada superfície em função da temperatura, o projecto apresentado baseou-se então na implementação da técnica de Dessorção Térmica Programada no Multitécnica. Os objectivos principais foram desenvolver um sistema de controlo para o aquecimento duma amostra inserida na câmara principal do Multitécnica através de programação em LabView...

Dosagem de cortisol e cortisona livres urinários empregando cromatografia líquida associada a espectrometria de massa em tandem (LC-MS/MS)

Vieira,José Gilberto H.; Nakamura,Odete H.; Carvalho,Valdemir M.
Fonte: Sociedade Brasileira de Endocrinologia e Metabologia Publicador: Sociedade Brasileira de Endocrinologia e Metabologia
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2005 PT
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A dosagem de cortisol livre na urina (CLU) é um método útil na triagem de pacientes suspeitos de síndrome de Cushing. Os imunoensaios atuais apresentam limitações que dificultam sua aplicação e a comparação de resultados por diferentes ensaios. No presente método para dosagem de cortisol e cortisona livres urinários, baseado em cromatografia líquida com detecção por espectrômetro de massa em tandem (LC-MS/MS), uma alíquota de urina 24h (200µL) é misturada com solução contendo quantidade conhecida de cortisol deuterado e extraída on-line em fase sólida (C18). O eluato é transferido para uma segunda coluna C18 (Phenomenex Luna, 3µ, de 50 x 2mm), e o eluato obtido em modo isocrático é aplicado diretamente no MS/MS modelo Quattro Micro, operando no modo positivo de ionização química a pressão atmosférica (APCI). Todo o processo é automatizado e a quantificação é feita por diluição isotópica com base nas razões das áreas dos picos dos analitos e do padrão interno deuterado. O estudo de especificidade mostrou que nenhum esteróide testado apresenta reatividade cruzada superior a 1% com cortisol ou cortisona. A sensibilidade funcional é <1µg/L para os dois esteróides, e o CV interensaio <8%. Os estudos de recuperação e de linearidade foram satisfatórios...

Marcadores séricos e espectrometria de massa no diagnóstico do câncer

Carvalho,Paulo Costa; Fischer,Juliana de Saldanha da Gama; Degrave,Wim M.; Carvalho,Maria da Gloria da Costa
Fonte: Sociedade Brasileira de Patologia Clínica; Sociedade Brasileira de Patologia; Sociedade Brasileira de Citopatologia Publicador: Sociedade Brasileira de Patologia Clínica; Sociedade Brasileira de Patologia; Sociedade Brasileira de Citopatologia
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2006 PT
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Esta revisão abrange as principais técnicas, limitações e utilidades da espectrometria de massa aplicada à análise de fluidos biológicos para buscar biomarcadores com potencialidade de diagnóstico médico. Atualmente esse método é capaz de discernir, em segundos, padrões moleculares diferencialmente expressos entre indivíduos controles e com câncer. Resultados da literatura apontam a espectrometria de massa como metodologia promissora no futuro do diagnóstico.

Caracterização de estirpes de Aeromonas Spp. E Esherichia Colli através de Espectrometria de Massa Maldi-tof

Dallagassa, Cibelle de Borba
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
PORTUGUêS
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Resumo: Aeromonas spp. são bactérias capazes de causar uma série de infecções em humanos, variando de diarréia não complicada até meningite e septicemia. Escherichia coli fazem parte da microbiota intestinal de humanos, onde são benéficas para o hospedeiro. No entanto existem estirpes patogênicas capazes de causar infecções intestinais, denominadas E. coli diarreiogênicas (DEC), e extra-intestinais (ExPEC) como as E. coli uropatogênicas (UPEC). O objetivo desse trabalho foi caracterizar estirpes de Aeromonas spp. e E. coli através de Espectrometria de Massa MALDI-TOF. Foram analisadas 99 estirpes de Aeromonas spp. e 143 estirpes de E.coli, incluindo comensais isoladas da microbiota intestinal, patotipos, e estirpes de referência. As bactérias foram cultivadas em ágar MacConkey por 18 horas, a 36±1°C, ao ar. O extrato celular preparado a partir de ~10 colônias foi utilizado para análise. O ácido ?-ciano-4-hidroxicinâmico (10 mg/ml) dissolvido em acetonitrila:ácido trifluoroacético 2,5% (1:1) foi utilizado como matriz. Alíquotas dos extratos foram analisadas em espectrômetro de massa MALDI-TOF-MS (Autoflex; Bruker Daltonics) equipado com um laser de nitrogênio (337nm) (Bruker Daltonics). Os íons positivos foram obtidos utilizando uma aceleração de 20Hz no modo linear. Os espectros resultaram da soma dos íons obtidos de 100 tiros do laser em 10 posições diferentes da amostra. A aquisição dos espectros foi realizada de forma manual com uma resolução mínima de 600 arb e máxima de 1500 arb e analisados em uma faixa de relação carga/massa (m/z) de 3.000 a 20.000 Da.O processamento dos espectros foi realizado utilizando o software Flex Analysis v. 3.0 (Bruker Daltonics).Para E. coli os ensaios foram feitos em triplicata...

Diagnóstico de descarga de cátodo oco de ar e pós-descarga Ar N2 por espectroscopia de emissão óptica e espectrometria de massa

Santos, Edson José da Costa
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica; Tecnologia de Materiais; Projetos Mecânicos; Termociências Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica; Tecnologia de Materiais; Projetos Mecânicos; Termociências
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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Many applications require that the plasma discharge is produced apart from the surface to be processed, thus preventing damage caused by bombardment and/or plasma radiation. In the post-discharge regime in various applications thermally sensitive materials can be used. In this work, active species produced by discharge and post-discharge hollow cathode were diagnosed by optical emission spectroscopy and mass spectrometry. The discharge was produced with the gases Ar and Ar - N2 gas flow ranging from 1 to 6 cm3/min and electric current between 150 to 600 mA. It was estimated that the ion density inside the hollow cathode, with 2 mm diameter ranged between 7.71 and 14.1 x 1015 cm-3. It was observed that the gas flow and the electric current changes the emission intensity of Ar and N2 species. The major ionic species detected by quadrupole mass spectrometry were Ar+ and N2+. The ratio of optical emission intensities of N2(1 +)/Ar(811 nm) was related to the partial pressure of N2 after the hollow cathode discharge at low pressure; Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior; Muitas aplicações de plasma exigem que a descarga seja produzida distante da superfície a ser processada, evitando assim danos causados pelo bombardeamento e/ou radiação do plasma. Nesse regime de pós-descarga várias aplicações em materiais termicamente sensíveis podem ser utilizadas. Neste trabalho espécies ativas produzidas por descarga e pós-descarga de catodo oco foram diagnosticadas por espectroscopia de emissão óptica e espectrometria de massa. A descarga foi produzida com os gases Ar e mistura Ar - N2 com fluxo de gás variando de 1 a 6 cm3/min e corrente elétrica entre 150 a 600 mA. Estimou-se que a densidade de íons no interior do cátodo oco...

Análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e investigação de compostos organometálicos por análise direta em tempo real com espectrometria de massa

Borges, Daniel Lázaro Gallindo
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 217 p.| il., grafs., tabs.
POR
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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.; O presente trabalho, em sua primeira parte, descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de elementos traço e consituintes minoritários por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS), com análise direta de amostras sólidas (SS). Inicialmente, são mostrado resultados para a determinação de Pb em amostras biológicas. O procedimento utilizou Ru como modificador permanente e calibração utilizando padrões aquosos, com bons resultados para a análise de sete materiais de referência certificados. A correção de fundo por mínimos quadrados (LSBC) demonstrou que o espectro molecular observado em temperaturas elevadas de atomização correspondia a monóxido de fósforo (PO). A determinação de Ag, por sua vez, foi conduzida em amostras geológicas, sem uso de modificadores. Para amostras de solos e sedimentos, calibração com padrões aquosos permitiu a obtenção de resultados concordantes com valores informados, ao passo que a análise de rochas e minérios requereu calibração com material de referência sólido. A LSBC foi conduzida para demonstrar a correção para fundo estruturado decorrente da molécula de SH. Em uma terceira aplicação...

UTILIZAÇÃO DE ESPECTROMETRIA DE MASSA PARA O ESTUDO DO METABOLISMO PROTÉICO E AMINOACÍDICO, EM MEDICINA; STABLE ISOTOPE SPECTROMETRY TO STUDY HUMAN PROTEIN AND AMINO ACID METABOLISM

Marchini, Júlio Sérgio; Filho, Anibal Basile; Vannucchi, Helio; Darmaun, Dominique; Krempf, Michel
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Medicina de Ribeirão Preto Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Medicina de Ribeirão Preto
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; Formato: application/pdf
Publicado em 30/12/1997 POR
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O desenvolvimento e uso de técnicas laboratoriais, envolvendo espectrometria de massa, permitiram que os isótopos estáveis pudessem ser utilizados na avaliação do metabolismo aminoacídico e protéico, em seres biológicos. Assim, medidas precisas de enriquecimento isotópico, ao nível de 3-6% além do basal, após infusão de 13C-, 15N- ou de ²H2 -aminoácido, tornaram possível realizar a avaliação das interrelações metabólicas protéicas no organismo, in vivo. O método pode ser considerado pouco invasivo, sendo necessário, geralmente, coleta de ar expirado e sangue periférico, para determinação de substratos na concentração em torno de nanomolar. Desta maneira, períodos de infusão isotópica, de 4-6 horas, de 13C-leucina, permitem estimativa do metabolismo protéico corpóreo total, pela medida direta da oxidação, via determinação do 13CO2, no ar expirado, e da 13C-Leu ou seu metabólito, 13C-KIC, no sangue, assim como estimativa da degradação e síntese protéica. Mais recentemente, o advento de nova técnica, ou seja, a da associação de combustão da amostra à cromatografia e espectrometria, tornou o método mais sensível, sendo possível a determinação de substrato, marcado em amostras diluídas por um fator mínimo de 10. O método também permite o estudo da interrelação do metabolismo protéico com o de hidrato de carbono e lipídeo...