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Levantamento dos fatores de enriquecimento do As e metais em sedimentos superficiais do Canal de Bertioga (SP), Brazil

Kim, Bianca S M; Salaroli, Alexandre Barbosa; Sartoretto, Juliê Rosemberg; Ferreira, Paulo A L; Mahiques, Michel Michaelovitch de; Figueira, Rubens Cesar Lopes
Fonte: Faculdad de la Republic(UDELAR). Faculdad de Ciencias; Punta del Este Publicador: Faculdad de la Republic(UDELAR). Faculdad de Ciencias; Punta del Este
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência
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Em virtude do desenvolvimento econômico do litoral paulista, ao longo do século XX, ocorreram modificações no ambiente costeiro proveniente de construções de rodovias, melhorias na estrutura portuária de Santos e implantação do pólo petroquímico de Cubatão. Localizado na porção mais a NE do complexo estuarino da Baixada Santista, o Canal de Bertioga, com aproximadamente 25 km de extensão, faz a ligação entre o oceano e o alto estuário santista. O canal é considerado como uma conexão secundária do oceano ao complexo estuarino de Santos, com sua desembocadura a nordeste localizada próxima a cidade de Bertioga, e a desembocadura oposta próxima ao canal do alto estuário santista. Assim, esse trabalho teve como objetivo fazer um levantamento dos fatores de enriquecimento de As, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn em 147 amostras de sedimentos superficiais coletadas ao longo do Canal. As amostras foram inicialmente liofilizadas, procedendo-se a digestão ácida e determinação dos elementos de interesse por espectrometria de emissão ótica por plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Os resultados obtidos mostraram-se distribuídos dentro de dois padrões, um deles apresentando maiores valores de fator de enriquecimento na desembocadura sul...

Avaliação da concentração de metais e outros elementos de interesse em amostras de sedimentos dos estuários de Santos/São Vicente e Cananéia, Estado de São Paulo, Brasil; Metal and trace element sediment assessment from two estuarine systems: Santos/São Vicente and Cananéia, State of São Paulo, Brazil

Amorim, Eduardo Paulo de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/10/2012 PT
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No presente trabalho foram avaliados os teores de alguns metais tóxicos como Cd, Hg e Pb, outros elementos maiores e traço em amostras de sedimentos superficiais, provenientes de dois sistemas sob diferentes graus de ação antrópica, o sistema estuarino de Santos/São Vicente e na porção sul do sistema estuarino lagunar de Cananéia, ambos no litoral do Estado de São Paulo. Foram coletados sedimentos em 16 estações no estuário de Santos/São Vicente e 13 estações no estuário de Cananéia, durante o verão e inverno de 2005 e 2006, em ambos os estuários. Foram utilizadas 3 técnicas analíticas: NAA, AAS e ICP OES. Pela técnica de ativação neutrônica (NAA) foram determinados os teores dos elementos maiores (Ca, Fe e Na), elementos traço (As, Ba, Br, Cd, Co, Cu, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Th, U, Zn e terras raras La, Ce, Eu, Nd, Sm, Lu, Tb, Yb). Pela técnica de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), foram avaliados os teores de Al, Ba, Be, Bi, Co, Cu, Cr, Fe, Li, Mn, Mo, Ni, Sr e Zn. Pela técnica de espectrometria de absorção atômica atômica (AAS), foram determinados por forno de grafite (GF AAS) Cd e Pb, e pela técnica de geração de vapor frio (CV AAS), o Hg. As metodologias analíticas foram validadas quanto à precisão e exatidão...

Bioacumulação de metais pesados e avaliação da biomagnificação na biota da Baía do Almirantado, Ilha Rei George, Antártica; Bioaccumulation of heavy metals and assessment of biomagnification in biota of Almirantado Bay, Rei George Island, Antarctica

Trevizani, Tailisi Hoppe
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 25/04/2014 PT
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O continente Antártico é considerado um ambiente pouco impactado, porém com o aumento das atividades humanas e do número de estações de pesquisa, há uma tendência de aumento dos níveis de alguns contaminantes. Neste estudo estabeleceram-se os níveis de arsênio, cádmio, chumbo, cobre, cromo, mercúrio, níquel, zinco, e a razão isotópica de nitrogênio, em sedimentos e na biota, coletados em 2003, na Baía do Almirantado, Ilha Rei George, Antártica. Os metais pesados foram quantificados por Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES). Os resultados demonstraram elevadas concentrações de cobre e zinco nos sedimentos, atribuídas à composição geológica da região. Verificou-se bioacumulação de arsênio na biota da Baía do Almirantado, e bioacumulação de cádmio e zinco na biota da Enseada Martel. Somente cobre apresentou tendência de biomagnificação na teia trófica estudada. O molusco Laternula elliptica se apresentou como um bom biomonitor das concentrações de metais pesados para o ambiente Antártico. Além disso, os resultados foram úteis para o conhecimento dos níveis de metais pesados nas condições pré-acidente da Estação Antártica Comandante Ferraz (EACF)...

Desenvolvimento de metodologia alternativa para a determinação de elementos em nível de traços em amostras de carvão pela técnica de ICP-OES

Ferrarini, Suzana Frighetto
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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176.32%
Neste trabalho foi investigado o desenvolvimento de uma metodologia analítica alternativa para a determinação de As, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn e V em materiais de referência certificados de carvão pela técnica de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), utilizando a extração ácida assistida por ultra-som. Os elementos Cd e Se, presentes em baixas concentrações, foram quantificados pela técnica de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). As amostras moídas (<45 μm) foram extraídas em ácido nítrico (HNO3) concentrado e após um tempo de repouso o volume foi completado com água desionizada ( HNO3 30% v/v). As suspensões foram homogeneizadas por uma sonda ultra-sônica e o volume completado para uma concentração final de HNO3 15% v/v. Após, as mesmas foram centrifugadas a 3000 rpm por 30 min e os elementos determinados no sobrenadante. Foram otimizados parâmetros instrumentais do ICP OES, a potência e tempo de sonicação da sonda ultra-sônica e o tempo de extração em HNO3. Foram investigados diferentes granulometrias e o efeito do aquecimento na extração dos elementos. Os melhores resultados foram obtidos quando as suspensões com tamanho de partículas <45 μm foram aquecidas por 2 horas em banho de vapor a 80 ºC...

Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de metais e metalóides em tinta

Bentlin, Fabrina Regia Stumm
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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176.39%
Neste trabalho são descritas metodologias para a determinação de elementos traço (As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb e Sn), minoritários e majoritários (Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Mg, Pb, Sr, Ti e Zn) em tintas de diferentes tipos e cores; tinta para uso em serigrafia (de cor branca, preta, azul, vermelha, verde e amarela), acrílica (de cor roxa) para pintura de madeira, esmalte (de cor branca, verde e amarela) e para tatuagem (de cor preta, vermelha, verde e amarela). Os elementos traço foram determinados por ICPMS (espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado) e os majoritários e minoritários por ICP OES (espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado). As tintas foram decompostas mediante três diferentes métodos. (1) Em forno de microondas, sendo pesados cerca de 0,200 g de amostra em frasco de quartzo, adicionados 8 mL de HNO3 e a mistura adequadamente aquecida. (2) Decomposição segundo o método descrito na ASTM D335-85a, com algumas alterações (menos massa de amostra foi utilizada no presente trabalho). Foram pesados 0,200 g de tinta em copo Becker, adicionados 5 mL de HNO3 (1:1) e a mistura levada à secura em uma chapa de aquecimento, sem ferver.O resíduo foi queimado em forno mufla a 500 °C por 2 horas e a cinza resultante solubilizada com 10 mL de HNO3 (1:1)...

Desenvolvimento de métodos analíticos de rotina para análise de grãos de café verde utilizando amostragem sólida por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Oleszczuk, Nédio
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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116.01%
O desenvolvimento de métodos para a determinação de manganês, cobre, cobalto e cádmio em café verde, usando amostragem direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, foi o principal objetivo do projeto. A motivação do estudo deveu-se ao fato que poucos elementos são necessários para a determinação da origem do café verde, não necessitando, assim, de técnicas multielementares. Manganês, cobre e cobalto foram escolhidos como elementosteste pois foram significativos em prévias investigações; cádmio foi incluído devido à sua toxicidade. Para a determinação de Mn, Co e Cd foi possível utilizar calibração versus padrões aquosos, enquanto que para a determinação de Cu foi necessário o uso de materiais de referência certificados (CRM). Os limites de detecção foram 0,012, 0,006, 0,004 e 0,001 μg g-1 para Mn, Cu, Co e Cd respectivamente. Vários CRM botânicos e amostras pré-analisadas de café verde foram utilizados na validação do método; espectrometria de emissão ótica por plasma indutivamente acoplado foi usada como método de referência. Não foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos com o método proposto e os valores certificados ou determinados independentemente. Sete amostras de café verde brasileiro foram analisadas...

Determinação de metais e metalóides em pilhas por ICP OES

Mombach, Adriana
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: application/pdf
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166.15%
Neste trabalho foram investigadas pilhas utilizadas em aparelhos portáteis, com respeito à concentração de diversos metais e metalóides presentes, utilizando a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Foram analisadas amostras de pilhas botão e cilíndricas, onde foi determinado As, Be, Cd, Co, Cr, Hg, Li, Mn, Ni, Pb, Tl e Zn. As amostras foram decompostas mediante digestão ácida e aquecimento. Foi verificado ainda se os teores de Cd, Hg e Pb nas pilhas, comercializadas e/ou descartadas após o uso, estão de acordo com a resolução 401/2008 do Conselho Nacional de Meio Ambiente (CONAMA). Em nenhuma das amostras de pilhas botão foram encontrados Cd, Hg e Pb em concentrações superiores às permitidas pelo CONAMA, sendo que o Cd não foi detectado em nenhuma delas. Em apenas uma amostra de pilha cilíndrica foi encontrada concentração de Hg acima do limite máximo estabelecido pelo CONAMA. O Cd e o Pb não foram detectados em nenhuma das amostras desse tipo de pilha, sendo as concentrações abaixo dos limites de detecção desses elementos. Por outro lado, observou-se que as pilhas botão podem conter teores elevados de elementos tóxicos, tais como Tl e Hg. A concentração de Hg...

Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de lantanídeos por técnicas de espectrometria atômica com plasma indutivamente acoplado

Bentlin, Fabrina Regia Stumm
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
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196.4%
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de lantanídeos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massa com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em diferentes tipos de matrizes: cinza de carvão, sedimento de rio, sedimento do Tibet, fluorita, pilha recarregável do tipo NiMH, água do mar, água doce e vinho tinto. Três diferentes nebulizadores foram investigados para a introdução da amostra no plasma (os nebulizadores microconcêntrico, ultrassônico e pneumático com dessolvatação do aerossol foram comparados). Nas determinações por ICP OES foram monitoradas, pelo menos, duas linhas espectrais por elemento e avaliadas a vazão do gás de nebulização e potência de radiofrequência. Dependendo da matriz da amostra, linhas espectrais adicionais foram monitoradas, devido a interferências da matriz. A vazão do gás de nebulização e a potência de radiofrequência aplicada ao plasma foram variadas conforme o elemento medido e o nebulizador utilizado, tanto para ICP OES quanto para ICP-MS. As interferências causadas pela matriz de cinza de carvão e água do mar foram menores quando foi utilizado o nebulizador ultrassônico. A precisão e exatidão também foram melhores para a maioria dos elementos...

Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de metais e metalóides utilizando pré-concentração no ponto nuvem e ICP OES

Depoi, Fernanda dos Santos
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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136.21%
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para pré-concentração de As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb, Se e lantanídeos mediante extração no ponto nuvem. Os elementos foram determinados por espectrometria de emissão óptica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando, para a introdução da amostra no plasma, diferentes sistemas (geração química de vapor - CVG para a determinação de As, Hg, Bi, Sb e Se; nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol para a determinação de Bi e lantanídeos e nebulização pneumática convencional para a determinação de Cd, Pb e Se). Como agente complexante do As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb e Se foi utilizado o O,Odietilditiofosfato de amônio (DDTP), em meio HNO3 para a complexação de Bi, Cd e Pb e em meio HCl para a complexação de As, Hg, Sb e Se, sendo o octilfenoxipolietoxietanol (Triton X-114) usado como surfactante para todos os analitos. Diversos parâmetros foram avaliados no desenvolvimento do método de pré-concentração destes elementos, entre eles, as concentrações dos reagentes (HNO3, HCl, DDTP e Triton X-114). Os fatores de enriquecimento obtidos mediante a pré-concentração baseada na extração no ponto nuvem, foram 10, 18, 6, 12, 8, 11 e 8 para As...

Uso de nitrogênio em nebulizador de alta eficiência para introdução de soluções no plasma indutivamente acoplado

Cerveira, Camila
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: application/pdf
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186.3%
Técnicas de plasma indutivamente acoplado (ICP) são amplamente utilizadas para determinação de um grande número de elementos químicos, devido, principalmente, aos baixos limites de detecção (LD), rapidez de análise, ampla faixa linear dinâmica, adequada precisão e exatidão, além do caráter multielementar. Uma vez que amostras na forma líquida são introduzidas no ICP, a forma de introdução da solução no mesmo é importante, pois afeta a precisão e exatidão dos resultados. Encontram-se disponíveis no mercado sistemas de nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol, também chamados de nebulizadores de alta eficiência, onde o aquecimento do aerossol úmido na câmara de nebulização e o subsequente resfriamento do mesmo em um condensador permitem aumentar a eficiência de transporte da solução da amostra até o ICP, em cerca de três vezes. Uma entrada presente no condensador permite que um gás adicional seja introduzido no sistema, com o objetivo de melhorar a sensibilidade e diminuir possíveis interferências, dependendo da técnica utilizada. Nesse contexto, o presente trabalho teve por objetivo avaliar a influência do N2 adicionado ao nebulizador de alta eficiência com dessolvatação do aerossol...

The use of cloud point extraction and hydride generation for improving the SB and Se limits of detection in ICP OES

Depoi, Fernanda dos Santos; Pozebon, Dirce
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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156.17%
O presente estudo trata da aplicação da extração no ponto nuvem (CPE) e geração de hidretos (HG) para a determinação de Sb e Se por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O complexante utilizado foi o dietilditiofosfato de amônio (DDTP), enquanto que Triton X-114 foi usado como surfactante para a formação das micelas. As condições para a pré-concentração de Sb(III) e Se(IV), redução de Se(VI) e Sb(V), geração dos respectivos hidretos e interferências foram avaliadas e discutidas. O desempenho da HG foi comparado com o da nebulização pneumática (PN) para introduzir a fase rica em surfactante no plasma. Mediante aplicação da HG, os limites de detecção obtidos para Se(IV) e Sb(III) foram 0,05 e 0,08 µg L-1, respectivamente. No caso da aplicação da PN, os limites de detecção do Se(IV) e Sb(III) foram 0,90 e 2,90 µg L-1, respectivamente. Foram analisadas amostras de nozes e castanha do Pará, água e vinho branco. O Se(IV) foi quantificado na castanha do Pará, enquanto que o Sb(III) foi quantificado em água de estuário, água de mar e água mineral embalada em garrafa feita de politereftalato de etileno (PET).; This study deals with the application of cloud point extraction (CPE) and hydride generation (HG) for determination of Sb and Se using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The complexing agent was ammonium diethylditiophosphate (DDTP)...

Bromine and Chlorine determination in cigarette tobacco using microwave-induced combustion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Müller, Aline Lima Hermes; Bizzi, Cezar Augusto; Pereira, Juliana Severo Fagundes; Mesko, Márcia Foster; Moraes, Diogo Pompéu de; Flores, Erico Marlon de Moraes; Müller, Edson Irineu
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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176.17%
A combustão iniciada com micro-ondas (MIC) foi aplicada para decomposição de amostras de tabaco de cigarro e subsequente determinação de bromo e cloro por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Massas de amostra de até 500 mg foram decompostas em frascos fechados e pressurizados com 20 bar de oxigênio. A combustão foi completada em menos de 30 s e os analitos foram absorvidos em solução diluída de (NH4)2CO3. A exatidão foi avaliada usando materiais de referência certificados e mediante a determinação utilizando ICP-MS. A concordância foi melhor do que 98% usando 50 mmol L-1 de (NH ) CO 4 2 3 como solução absorvedora e 5 min de refluxo. A temperatura durante a combustão foi superior a 1400 °C e o conteúdo de carbono residual nos digeridos após MIC foi menor que 1%. Até oito amostras podem ser decompostas simultaneamente. Limites de quantificação utilizando MIC e determinação por ICP OES foram de 12 e 6 µg g-1 para Br e Cl, respectivamente.; The microwave-induced combustion (MIC) was applied for cigarette tobacco samples digestion and further determination of bromine and chlorine by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Samples masses up to 500 mg were combusted in closed vessels using 20 bar of oxygen. Combustion was complete in less than 30 s and analytes were absorbed in diluted (NH4)2CO3 solution. Accuracy was evaluated using certified reference materials with similar matrix composition and comparison with results obtained using ICP-MS. The agreement was better than 98% using 50 mmol L-1 (NH4)2CO3 as absorbing solution and 5 min of reflux. Temperature during combustion was higher than 1400 °C and the residual carbon content in digest obtained after MIC was lower than 1%. Up to eight samples could be processed simultaneously and a single absorbing solution was suitable for both Br and Cl. Limit of quantification by MIC and further ICP OES determination was 12 and 6 μg g-1 for Br and Cl...

Preconcentration and determination of As, Cd, Pb and Bi using different sample introduction systems, cloud point extraction and inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Depoi, Fernanda dos Santos; Oliveira, Tiago Charão de; Moraes, Diogo Pompéu de; Pozebon, Dirce
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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115.9%
This study deals with the development of a method for As, Bi, Cd and Pb preconcentration and determination using cloud point extraction (CPE) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Hydride generation, pneumatic nebulization and micronebulization/aerosol desolvation were investigated for introducing the surfactant rich phase into the ICP. O,ODiethyldithiophosphate (DDTP) was used as complexant and octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) as surfactant. The influence of concentration of HNO3, HCl, DDTP, Triton X-114, surfactant rich phase in methanol, reductant of As, and NaBH4 was evaluated. The enrichment factors obtained were 10, 18, 12 and 14 for As, Bi, Cd and Pb, respectively. The limits of detection (LODs) of As, Bi, Cd and Pb were 0.055, 0.063, 0.047 and 0.28 mg L 1, respectively. Precision and accuracy were assessed by analysis of certified enriched water (NIST 1643e), oyster tissue (NIST 1566b), tobacco leaves (CTAOTL- 1), bush branches and leaves (GBW 07602) and analyte spiking. Microwave-induced combustion (MIC), sonication, and acid digestion were used for sample preparation. The developed method was applied for extraction and determination of As, Bi, Cd and Pb in river water, wine, fertilizer and urine. Analyte recovery close to 100% and relative standard deviation (RSD) lower than 5% were observed.

Efeitos da adição de N2 em ICP OES com configuração axial

Scheffler, Guilherme Luiz
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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126.23%
As vantagens e os efeitos da adição de uma pequena quantidade de nitrogênio (N2) ao canal central do plasma indutivamente acoplado de argônio (Ar-ICP), com vista de observação axial, na espectrometria de emissão óptica (OES) foram investigados neste trabalho. A quantidade de N2, a vazão do gás nebulizador, a potência de radiofrequência (RF) aplicada e a taxa de aspiração da amostra foram avaliadas e comparadas para dois sistemas de introdução da amostra no plasma: nebulização pneumática com desolvatação do aerossol e nebulização pneumática convencional. Foi observado que a adição de N2 não atua no processo de nebulização ou transporte do aerossol até a fonte de excitação (ICP), mas sim modifica transferências energéticas no plasma. A maior condutividade térmica do N2 em comparação ao Ar modifica as distribuições energéticas no ICP, como demonstrado pelos sinais de emissão das linhas de Ar e emissão do Na. A razão Mg(II)-280,270 nm/Mg(I)-285,213 nm foi utilizada como parâmetro de diagnóstico para a robustez do plasma. Adicionando-se 20 mL min-1 de N2 ao gás nebulizador, aumentou-se a robustez do mesmo consideravelmente e reduziu-se os efeitos de matriz causados por elementos facilmente ionizáveis (Na...

Eficácia da análise de amostras de óleo lubrificante por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado na detecção de desgaste em motores Diesel após amaciamento; Effectiveness of oil lubricating sample analysis by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma for wear detection in Diesel engines after running in

Lisiane Possamai
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/07/2011 PT
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166.16%
Este trabalho tem como objetivo principal avaliar se a determinação da concentração de metais em óleo lubrificante por ICP-OES (Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado, do inglês Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy), é capaz de auxiliar no diagnóstico de eventuais falhas por desgaste em motores Diesel não detectadas no ensaio funcional de produção (amaciamento). O tratamento dos dados foi realizado empregando-se métodos estatísticos. Parâmetros como carga de trabalho, rotação, pressões, temperaturas, assim como a severidade do desgaste, podem não ser suficientes para manifestar a falha durante o tempo de exposição do motor ao ensaio, postergando a sua ocorrência para a planta do cliente (montadora) ou para o campo. O conhecimento da concentração dos elementos metálicos em óleo lubrificante é útil para a avaliação de desgastes de componentes específicos de motores permitindo uma intervenção preventiva a fim de evitar falhas catastróficas. A partir da análise dos dados históricos disponíveis na empresa definiu-se o conceito de assinatura de desgaste e buscou-se conhecer o comportamento dos resultados das análises de óleo, quando se constatou variabilidade significativa dos valores que pode ser explicada por erros sistêmicos e aleatórios. A validação da técnica por ICP-OES para detecção de desgaste prematuro em motores foi realizada a partir da reprodução do modo de falha mais comumente encontrado em motores de combustão interna...

A qualidade dos recursos hídricos superficiais no alto curso da bacia hidrográfica do córrego Campo Alegre - Goiás

Peixoto, Jéssica de Sá Guimarães
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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105.98%
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, 2015.; Neste trabalho foi realizado o estudo geoquímico da bacia hidrográfica localizada no alto curso do córrego Campo Alegre. Teve como objetivo analisar a qualidade da água superficial do Córrego Campo Alegre, utilizada para abastecimento público, a partir de parâmetros químicos e concentração de metais nos sedimentos para identificação das principais fontes dos elementos, distinguindo-os em geogênico, pedogênico e antropogênico. A bacia do Córrego Campo Alegre localiza-se no município de Campo Alegre de Goiás, na bacia hidrográfica do Rio Veríssimo, na sub-bacia do sul do Rio Paranaíba. O contexto geológico da região é constituído pelos grupos Ibiá, e Araxá, e a Sequência vulcano-sedimentar do Rio Veríssimo, todos recobertos por latossolos ricos em laterita. Para a determinação das amostras de água foi utilizado técnicas de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP/OES), espectrometria de Absorção Atômica (AAS), cromatografia iônica (IC) com condutividade suprimida e métodos volumétricos. A abertura das amostras de sedimento (fração <63 μm) foi realizada por meio de fusão para elementos maiores e ataque ácido para traços. A determinação dos elementos utilizou técnicas de ICP/OES e a determinação dos minerais utilizou DRX. A interpretação dos resultados utilizou análises estatísticas multivariadas como: análise de principais componentes...

Desenvolvimento de mátodos espectroanalíticos para a determinação de polifenóis totais e elementos minerais em vinhos

Andrade, Marcelo Farias de; Paim, Ana Paula Silveira (Orientadora); Sanz, Maria Luisa Cervera (Coorientadora)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Tese de Doutorado
BR
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O vinho é constituído por sais minerais, vitaminas, polifenóis e diversos outros nutrientes que o faz ser uma bebida benéfica à saúde. De acordo com as técnicas de vinificação empregadas, bem como as peculiaridades inerentes ao ambiente de plantio, o vinho pode adquirir características que o tornem único daquela região, tornando-o capaz de receber uma Denominação de Origem (D.O.). Objetivando-se caracterizar e fornecer dados para se contribuir com a D.O. foram desenvolvidos métodos de análise espectroanalíticas para determinação de polifenóis totais e minerais, os quais foram aplicados em amostras de Vinhos do Vale do São Francisco (VSF) e de outras regiões para efeito de comparação. No primeiro capítulo, foi desenvolvida uma metodologia de análise em fluxo com minibombas solenóide, com o intuito de caracterizar vinhos com relação ao seu teor de polifenóis totais. Para tanto, se oxida os compostos polifenólicos nas amostras com o uso de hipoclorito proveniente de água sanitária comercial e, posteriormente, detecta-se a quimiluminescência gerada pela reação entre luminol e o excesso de hipoclorito, por meio de um luminômetro lab-made. Após a otimização de variáveis e validação da metodologia proposta...

Avaliação de metodologia de preparo de amostra de petróleo por digestão ácida auxiliada por microondas para determinação de metais por ICP-OES; Avaliação de metodologia de preparo de amostra de petróleo por digestão ácida auxiliada por microondas para determinação de metais por ICP-OES

Silva, Izabel Kaline Vicente da
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia do Petróleo; Pesquisa e Desenvolvimento em Ciência e Engenharia de Petróleo Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia do Petróleo; Pesquisa e Desenvolvimento em Ciência e Engenharia de Petróleo
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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115.92%
This project describes a methodology optimization that would allow for a more efficient microwave assisted digestion process for petroleum samples. With the possible chance to vary various factors at once to see if any one factor was significant enough in the answers, experimental planning was used. Microwave assisted digestion allows, through the application of potency, an increasing number of collisions between the HNO3 and H2O2 molecules, favoring sample opening for complex matrixes. For this, a 24 factorial experimental planning was used, varying potency, time and the volumes for HNO3 65% and H2O2 30%. To achieve the desired answers, several elements were monitored (C, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn and V) through Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-OES). With this initial study it was noticed that the HNO3 was not a significant factor for any of the statistical studies for any of the analytes and the other 3 factors and their interactions showed statistical significance. A Box Behnken experimental planning was used taking in consideration 3 factors: H2O2 volume, time (min) and Potency (W), Nitric Acid kept at 4mL for a mass of 0,1g of petroleum. The results were extremely satisfying showing higher efficiency in the digestion process and taking in a responsibility between the answers for each analyte and the carbon monitoring was achieved in the following conditions: 7mL of H2O2...

Espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado aliada à quimiometria na determinação de íons metálicos no molusco Mytella falcata para discriminação de estuários potiguares

Brito, George Queiroz de
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Norte; BR; UFRN; Programa de Pós-Graduação em Química; Físico-Química; Química
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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This work examined the possibility of using mussel Mytella falcata as bioindicator sample to detect metal ions in several estuaries potiguares, since species substances that accumulate in their tissues due to its characteristics filter feeders have been used for environmental monitoring. The chemometrics by principal components analysis was used to reduce the size of the original data in order to establish a pattern of distribution of metal ion. Samples were collected at three different points in the estuaries Curimataú, Guaraíra-Papeba, Potengi, Galinhos-Guamaré and Piranhas-Assu having been marked with the location using GPS (Global Positioning System). The determination of humidity content and digestion of the samples were performed using methods described in the Compendium of analytical standards of the Institute Adofo Lutz (2005) and the determination of metal ions of the elements Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sn and Zn were performed by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma as described by USEPA method 6010C. The results show that it is possible to use this molluscum Mytella falcata in the estuaries of Rio Grande do Norte for the determination of metal ions. The data were subjected to principal components analysis (PCA) which enabled us to verify the distribution pattern of the metal ions studied in several estuaries potiguares and group them according to the metal ions in common with and relate them to the activities in each region; Este trabalho procurou verificar a possibilidade do uso do molusco bivalve Mytella falcata como amostra bioindicadora para detectar íons metálicos em vários estuários potiguares...

Estudo geoquímico e de contaminantes emergentes na bacia do lago Paranoá

Costa, Normara Yane Mar da
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, Programa de Pós-Graduação em Geociências Aplicadas, 2014.; Neste trabalho foi realizado o estudo geoquímico e de contaminantes emergentes na bacia do lago Paranoá. Teve como objetivo avaliar a qualidade, identificando quais as principais fontes dos elementos e substâncias, distinguindo o natural do antrópico. A bacia do lago Paranoá está localizada na região central do Distrito Federal entre as latitudes 15º 35' e 15º 59' a sul e longitudes 47º 47' e 48º 05', tendo como afluentes principais os ribeirões do Riacho Fundo, Gama e Cabeça de Veado ao sul e os ribeirões do Bananal e Torto ao norte e outros pequenos tributários. A determinação das amostras de água utilizou técnicas de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP/OES), espectrometria de Absorção Atômica (AAS), cromatografia iônica (IC) com condutividade suprimida, cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa (LCMS-IT-TOF) e métodos volumétricos. A interpretação dos resultados utilizou análises estatísticas multivariadas como a análise de componentes principais e agrupamento hierárquico, além do índice de estado trófico. O estudo pode determinar a principal origem dos compostos na água...