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Implantação da Metodologia de Espectrometria Alfa para a Determinação de Isótopos de U E Th em Rochas Ígneas: Aplicação ao Estudo do Desequilíbrio Radioativo na Ilha da Trindade; Implementation of alpha spectrometry technique to U and Th isotope determinations in igneous rocks: investigation of radioactive disequilibrium of volcanic rocks from Trindade Island.

Santos, Rosana Nunes dos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/05/2001 PT
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36.96%
Este trabalho descreve detalhadamente a implantação de rotinas experimentais para a determinação das atividades de 238U, 234U e 230Th pela técnica de espectrometria alfa. As melhores condições foram obtidas utilizando-se traçadores de 233U, 232U e 229Th, simulando algumas situações comumente encontradas no processamento de silicatos. A qualidade das determinações foi avaliada efetuando-se testes com os padrões geológicos brasileiros BB-1 (basalto) e GB-1 (granito). O processamento radioquímico consta das seguintes etapas: adição de traçadores radioativos e dissolução das amostras através de digestão ácida, pré-concentração de U e Th por co-precipitação, separação e purificação desses elementos por cromatografia de troca iônica e eletrodeposição em discos de aço inoxidável. Os rendimentos químicos para a determinação de urânio e tório, para ambos os padrões, são da ordem de 60% e 70%, respectivamente. Esta metodologia fornece resultados com elevados níveis de precisão (precisão relativa inferior a 4%) e de exatidão (da ordem de 1%), que são fundamentais para aplicações em estudos petrogenéticos. A espectrometria alfa, juntamente com os métodos de análise por ativação neutrônica e espectrometria gama natural...

"Fatores que influenciam a resolução em energia na espectrometria de partículas alfa com diodos de Si" ; "Factors affecting the energy resolution in alpha particle spectrometry with silicon diodes"

Camargo, Fabio de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/05/2005 PT
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36.9%
Neste trabalho são apresentados os estudos das condições de resposta de um diodo de Si, com estrutura de múltiplos anéis de guarda, na detecção e espectrometria de partículas alfa. Este diodo foi fabricado por meio do processo de implantação iônica (Al/p+/n/n+/Al) em um substrato de Si do tipo n com resistividade de 3 kohm•cm, 300 mícrons de espessura e área útil de 4 mm2. Para usar este diodo como detector, a face n+ deste dispositivo foi polarizada reversamente, o primeiro anel de guarda aterrado e os sinais elétricos extraídos da face p+. Estes sinais eram enviados diretamente a um pré-amplificador desenvolvido em nosso laboratório, baseado no emprego do circuito híbrido A250 da Amptek, seguido da eletrônica nuclear convencional. Os resultados obtidos com este sistema na detecção direta de partículas alfa do Am-241evidenciaram excelente estabilidade de resposta com uma elevada eficiência de detecção (= 100 %). O desempenho deste diodo na espectrometria de partículas alfa foi estudado priorizando-se a influência da tensão de polarização, do ruído eletrônico, da temperatura e da distância fonte-detector na resolução em energia. Os resultados mostraram que a maior contribuição para a deterioração deste parâmetro é devida à espessura da camada morta do diodo (1 mícron). No entanto...

Estudo da influência de processos de conservação na distribuição de espécies elementares em água de coco por espectrometria de absorção e emissão atômica; Study of influence of conservation processes in the distribution of elemental species in coconut water by atomic absorption spectrometry and optical emission spectrometry

Naozuka, Juliana
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/07/2004 PT
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36.9%
A água de coco é um isotônico natural, uma bebida pouco calórica e muito nutritiva, representando 1,4 % do mercado de refrigerantes e de isotônicos artificiais. Aliado ao crescente mercado interno e externo, surge os processos de conservação com o intuito de preservação da água de coco fora do fruto, facilitando a comercialização e aumentando o tempo de vida de prateleira. Considerando o pressuposto, esse trabalho teve como objetivo principal avaliar a influência dos processos de conservação, ultrafiltração, congelamento e pasteurização, na concentração de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Se e Zn em água de coco. As determinações foram feitas por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Investigação no sentido de determinar espécies livres de Se4+ e Se6+, em água de coco, por geração de hidretos e pré-concentração na superfície de um tubo de grafite modificada com Ir também foi objetivo desse trabalho. Os estudos foram realizados por meio das determinações das concentrações totais dos elementos e em diferentes frações (filtrado e resíduo), obtidas após ultrafiltração com membrana de celulose (0...

Geração química de oxigênio-17 molecular no estado singlete, 17O2 (1Δg), e estudos de lesões em ácidos graxos, colesterol e guanina por espectrometria de ressonância magnética nuclear, massa e luminescência; Chemical generation of 17-labeled singlet molecular oxygen 17O2(1Δg) in studies of lesions in fatty acids, cholesterol and guanine by nuclear magnetic resonance, mass and chemiluminescence

Uemi, Miriam
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/04/2007 PT
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Estudos envolvendo o oxigênio molecular singlete (1O2) tem uma relevância biológica, uma vez que esta espécie, devido ao caráter eletrofílico, reage com moléculas ricas em elétrons como proteínas, lipídeos e DNA provocando danos que resultam em perdas de função e integridade celular. Em sistemas biológicos, a presença de outras espécies reativas de oxigênio e nitrogênio, dificultam a identificação de lesões específicas causadas por 1O2 .Neste contexto, este trabalho foi desenvolvido objetivando a síntese de endoperóxidos isotopicamente marcados com 17O para serem utilizados como fonte geradora limpa de 17[1O2] em estudos mecanísticos. A capacidade de geração de 17[1O2] pelo endoperóxido N,N'-di(2,3-dihidroxipropil)-3,3'-(1,4 naftilideno) dipropanamida 17O (DHPN17O2) foi confirmada utilizando o captador químico sulfato mono-{2-[10-(2-sulfoxi-etil)-antracen-9-il]-etil}éster de sódio e o nucleosídeo 2'- desoxiguanosina. Os produtos isotopicamente marcados com 17O formados foram analisados por espectrometria de ressonância magnética nuclear e cromatografia líquida de alta eficiência acoplado ao espectrômetro de massa. Os lipídeos, em especial o colesterol ao reagir com o 1O2 geram hidroperóxidos de colesterol como produtos de oxidação primária e na presença de metais resulta em compostos de maior reatividade e toxicidade...

Avaliação da espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio para determinação de arsênio em águas; Evaluation of eletrothermal atomic absorption spectrometry with tungsten coil for the direct determination of arsenic in waters

Antonio, Rosana Fernandes
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 19/09/2008 PT
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A determinação direta de arsênio total em águas por espectrometria de absorção atômica com filamentos de tungstênio (150 W) modificados quimicamente com irídio ou ródio, representa uma alternativa para a atomização eletrotérmica de arsênio, que foi avaliada na presente dissertação. A utilização do revestimento com Ir como modificador químico proporcionou um aumento da massa característica de arsênio de 3,5 vezes. As medidas foram feitas com altura de observação selecionada para proporcionar a melhor razão sinal/ruído sem diminuir a sensibilidade do sinal analítico. Avaliaram-se dois programas de aquecimento: com temperatura de secagem constante (com diminuição gradativa da tensão aplicada) e com temperatura de secagem variável (com tensão aplicada de maneira constante). Não houve diferença na sensibilidade entre os dois programas estudados, indicando que a modificação química leva à formação de um precursor atômico com estabilidade térmica elevada. De fato, utilizando-se a modificação química permanente com 1000 müg Ir, e adotando-se programa de aquecimento com temperatura de secagem variável, a temperatura máxima de pirólise foi de aproximadamente 1700 °C ( temperatura de atomização de 2700 °C). Avaliou-se o comportamento eletrotérmico do As na presença dos concomitantes Na...

Determinação direta de silício em folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS); Direct determination of silicon in sugarcane leaves by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS)

Souza, Paulino Florêncio de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/12/2012 PT
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A cultura da cana-de-açúcar no Brasil é uma das atividades mais relevantes na agroindústria nacional devido ao alto potencial de produção e elevada importância econômica de seus subprodutos como e.g. açúcar e etanol. Embora o Si não seja considerado um elemento essencial, a adubação silicatada tem proporcionado aumentos apreciáveis na produtividade da cana-de-açúcar e na resistência a algumas pragas e doenças. Ainda não existem métodos bem estabelecidos para a determinação de Si em material vegetal visando à diagnose foliar. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para determinação de Si em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). O arranjo experimental foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 ns, 360 mJ, 10 Hz) e os sinais de emissão foram coletados por um telescópio acoplado por fibra óptica ao espectrômetro Echelle com detector ICCD. Amostras laboratoriais consistiram de pastilhas preparadas com folhas de cana-de-açúcar moídas criogenicamente por 40 min. Melhores resultados foram obtidos quando a linha de emissão Si I 212,412 nm foi selecionada e os parâmetros instrumentais foram ajustados em 25 pulsos acumulados...

Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de lantanídeos por técnicas de espectrometria atômica com plasma indutivamente acoplado

Bentlin, Fabrina Regia Stumm
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de lantanídeos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massa com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em diferentes tipos de matrizes: cinza de carvão, sedimento de rio, sedimento do Tibet, fluorita, pilha recarregável do tipo NiMH, água do mar, água doce e vinho tinto. Três diferentes nebulizadores foram investigados para a introdução da amostra no plasma (os nebulizadores microconcêntrico, ultrassônico e pneumático com dessolvatação do aerossol foram comparados). Nas determinações por ICP OES foram monitoradas, pelo menos, duas linhas espectrais por elemento e avaliadas a vazão do gás de nebulização e potência de radiofrequência. Dependendo da matriz da amostra, linhas espectrais adicionais foram monitoradas, devido a interferências da matriz. A vazão do gás de nebulização e a potência de radiofrequência aplicada ao plasma foram variadas conforme o elemento medido e o nebulizador utilizado, tanto para ICP OES quanto para ICP-MS. As interferências causadas pela matriz de cinza de carvão e água do mar foram menores quando foi utilizado o nebulizador ultrassônico. A precisão e exatidão também foram melhores para a maioria dos elementos...

Determinação de metais em fertilizantes e calcário utilizando análise direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite.

Borges, Aline Rocha
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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Neste trabalho, foi investigada a viabilidade do use da analise direta por espectrometria de absorcdo atomica corn forno de grafite (GF AAS) para a determinacdo de metais em fertilizantes e calcario. Foi desenvolvido um metodo para a determinacdo de chumbo utilizando analise por suspensao (S1S) por GF AAS corn corretor de fundo baseado no efeito Zeeman (S1S-GF AAS-ZBC). As interferencias espectrais observadas foram, em parte, resolvidas usando espectrometria de absorcao atomica de alta resolucao corn fonte continua (HR-CS AAS) corn aplicacao de correcdo por minimos quadrados. Posteriormente, foi desenvolvido um metodo para a determinacao de cadmio por S1S-HR-CS GF AAS, neste caso, o sinal de fundo foi resolvido corn a aplicacao da correcdo automatica e nao foi observada interferencia espectral. A analise direta de solidos (SS) foi utilizada na determinacao de cromo e talio por GF AAS-ZBC, e os resultados, comparados por SS-HRCS GF AAS, na maioria dos casos, foram compativeis. Entretanto, na determinacao de tali°, devido a alguma interferencia espectral desconhecida, algumas amostras somente puderam ser analisadas por SS-HR-CS GF AAS. Nenhuma das amostras investigadas apresentou concentracao de chumbo, cadmio e cromo maior do que o estipulado pela legislacao brasileira...

Desenvolvimento de software e hardware para espectrometria de massas e cromatografia gasosa/espectrometria de massas

Claudimir Lucio do Lago
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1991 PT
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Foram desenvolvidos dois sistemas de dados - incluindo software e hardware - para espectrometria de massas e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Um dos sistemas, instalado no Instituto de Química da UNICAMP, adquire dados de dois espectrômetros de massas, sendo um Finnigan 1015S/L quadrupolar e outro MAT311A com dupla focalização. O sistema, instalado na UFPa, controla um cromatógrafo a gás Finnigan 9600 enquanto adquire dados de um espectrômetro de massas quadrupolar 4021, do mesmo fabricante. O espectrômetro 1015S/L opera na faixa de 1 a 100d com resolução constante de 1 dalton. Embora atinja valores acima de 600d a baixa resolução, foi possível a aquisição de espectros no MAT311A, com valores confiáveis de massa, somente até 100d. Este segundo equipamento não possuia um sensor para campo magnético e, assim, desenvolvemos um baseado na atuação do efeito Hall sobre o transistor unijunção 2N2646. Com a utilização de um par destes transistores trabalhando próximos, foi possível diminuir o efeito da deriva térmica que causa, para região de trabalho citada, um desvio inferior a 0,5d/°C. Para aquisição de dados do espectrômetro 4021, foi necessário para desenvolver um conversor A/D com 12 bits de resolução. O tempo de conversão...

Aplicação de metodos de analise multivariada em espectrometria de massas para a determinação de compostos volateis

Cleidiane Gorete Zampronio
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/11/2002 PT
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Neste trabalho foram aplicados métodos quimiométricos em dados de espectrometria de massas obtidos a partir de análise de compostos orgânicos voláteis (VOC). Diferentes experimentos foram realizados utilizando a amostragem direta através da simples vaporização da amostra a partir de soluções orgãnicas e também utilizando a análise em fluxo junto à espectrometria de massas por introdução via membrana (MIMS) para análise de soluções aquosas. Inicialmente dois experimentos foram realizados utilizando a técnica MIMS. No primeiro, a técnica FIA-MIMS foi utilizada para análise de amostras de água contaminadas com gasolina. No segundo experimento, a técnica MIMS foi utilizada para a análise de amostras de cerveja. Nos espectros de massas dos dois conjuntos de dados foi aplicada a análise exploratória, através da análise de componentes principais (PCA), que separou as amostras em grupos, de acordo com a variação da concentração dos compostos orgânicos voláteis detectados. Verificou-se o grande potencial desta técnica em análises ambientais ou de rotina para controle de qualidade. Em uma segunda etapa, análises de amostras de misturas de isõmeros de etilpiridina (2etilpiridina, 3-etilpiridina e 4-etilpiridina) com espectros de massas muito similares...

Analise proteomica da Xylela fastidiosa e desenvolvimento de novo metodo para analise quantitativa de proteomas por espectrometria de massa

Marcus Bustamante Smolka
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 05/12/2002 PT
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36.96%
A bactéria Xy/ella fastidiosa é responsável por várias doenças de plantas economicamente importantes, incluindo a clorose variegada do citros (CVC). Apesar de seu genoma já estar completamente sequenciado, os estudos das proteínas expressas pela bactéria são quase inexistentes. Na presente tese, foi utilizada a eletroforese de duas dimensões em combinação com a espectrometria de massas para identificar os produtos de 142 diferentes genes da X. fastidiosa, incluindo proteínas secretadas e as relacionadas com adesão, que apresentam particular interesse para o estudo da patogenicidade. Análise comparativa do perfil protéico da bactéria crescida como colônias isoladas em meio sólido de cultura com o da bactéria formando biofilme em meio líquido de cultura indicou a expressão específica de uma cisteíno protease, uma lipase e uma isoforma da subunidade da fímbria do tipo IV na condição de formação de biofilme. Análise do índice de uso de códons específicos ("codon bias") das proteínas mais expressas no extrato celular total revelou uma distribuição de valores inesperadamente baixa, o que é proposto como sendo possível causa da natureza fastidiosa da X. fastidiosa. Um banco de dados disponibilizando as informações geradas foi construído e pode ser acessado pela intemet: URL: www.proteome.ibLunicamp.br. Os resultados representam um esforço inicial para a caracterização da expressão de proteínas na X. fastidiosa e devem ajudar a promover um maior entendimento dos mecanismos de sobrevivência...

Caracterização de materias-primas e produtos derivados de origem graza por espectrometria de massas; Characterization of raw material and manufacturated products from fatty sources by mass spectrometry

Sergio Adriano Saraiva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/12/2008 PT
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36.9%
As matérias-primas graxas (óleos e gorduras vegetais e animais) e os produtos sintetizados a partir destes insumos são misturas complexas, com aplicações e valores agregados variados. As técnicas disponíveis para caracterizar a composição graxa destas matrizes são muitas vezes restritas, exigindo a necessidade de procedimentos laboriosos. Este trabalho engloba a aplicação de técnicas avançadas de espectrometria de massas (MALDI-MS e ESI-MS) na caracterização de óleos e gorduras vegetais amazônicos (matérias-primas graxas) e surfactantes catiônicos (produtos sintetizados a partir de matéria-prima graxa), sem o emprego de processos de derivatização química ou separação cromatográfica. Espectrometria de massas com ionização por MALDI (MALDI-MS) foi empregada na análise dos óleos de andiroba (Carapa guianensis), castanha do Pará (Bertholletia excelsa), maracujá (Passiflora spp.), buriti (Mauritia flexuosa) e das gorduras das sementes de cupuaçu (Theobroma grandiflorum), murumuru (Astrocaryum murumuru) e ucuúba (Virola sebifera), que foram caracterizados através da composição dos triglicerídeos (TAGs). Obtiveram-se perfis distintos de TAGs para cada óleo e gordura amazônico. Conseqüentemente, a técnica se mostrou adequada para tipificação dos óleos e gorduras estudados...

Espectrometria de massas aplicada em estudos de quantificação de hormônios esteroidais na área de medicina veterinária; The application of mass spectrometry for the quantitation of steroid hormones in the field of veterinary medicine

Helio Alves Martins Júnior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 09/06/2014 PT
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36.96%
A Espectrometria de Massas (MS) é uma das técnicas mais empregadas em aplicações bioanalíticas para detecção e quantificação inequívoca de compostos de interesse biológico, provendo informações de extrema relevância para o entendimento dos sistemas biológicos em geral. Neste trabalho, foram realizados estudos de quantificação de hormônios esteroidais por espectrometria de massas no campo da produção animal, por se tratar de uma técnica pouco difundida atualmente na área veterinária. A primeira parte do trabalho consistiu no estudo quantitativo do perfil de quatro hormônios esteroidais em soro de cães da raça Golden Retriever, portadores do gene da distrofia muscular de Duchenne (GRMD). Os animais foram acompanhados durante todas as fases do ciclo estral e os hormônios foram dosados para o entendimento da dinâmica destes compostos ao longo do ciclo. Os resultados comparativos dos níveis hormonais entre os grupos de estudo e o grupo controle apresentaram, pela primeira vez analisados por espectrometria de massas, informações relevantes sobre os níveis destes hormônios. Nossas observações impulsionaram uma importante discussão sobre a correlação das concentrações dos hormônios analisados frente aos sinais clínicos e desenvolvimento da patologia destes animais. A segunda parte deste trabalho consistiu no emprego da espectrometria de massas de alta resolução e exatidão para quantificação de dez hormônios esteroidais em plasma bovino. A metodologia desenvolvida foi aplicada ao estudo dos níveis plasmáticos dos hormônios em vacas clonadas por transferência nuclear de células somáticas (TNCS). Realizou-se um estudos comparativo da cinética dos níveis em plasma dos hormônios no ultimo mês de gestação dos animais clonados...

Determinação de elementos traço em carvão por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e vaporização eletrotérmica

Borges, Daniel Lázaro Gallindo
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 1 v.| il., grafs., tabs.
POR
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36.96%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.; Neste trabalho, o desenvolvimento de método para determinação de Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com introdução direta da amostra sólida (SS-HR-CS AAS) e para determinação de As, Cd, Pb e Tl por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e vaporização eletrotérmica (ETV-ICP-MS) é demonstrado para a análise de amostras certificadas de referência de carvão. Para a amostragem direta de sólidos com análise por HR-CS AAS, as amostram foram moídas e inseridas em alíquotas de massa de 0,6 a 1 mg. Temperaturas de pirólise inferiores a 600 ºC geram fundo contínuo devido à eliminação incompleta da matriz e temperaturas elevadas de atomização propiciam o aparecimento de fundo estruturado. Após calibração contra padrões aquosos em HNO3 0,5% v/v, a determinação foi realizada com uso de Ir como modificador permanente para Cd e sem uso de modificador para Pb, resultando em boa concordância entre valores de referência e valores determinados. Para análise por ETV-ICP-MS, as suspensões (5 mg mL-1) foram preparadas em HNO3 5% v/v. Temperatura de pirólise e vaporização e a vazão dos gases interno e carreador foram otimizados. Ru foi adicionado em solução...

Microscopia de força atômica associada à espectrometria de massa na caracterização de sistemas protéicos

Logrado, Daniel Lima
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
POR
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36.96%
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2009.; Visando o desenvolvimento de uma metodologia analítica rápida e econômica orientada para estudos de sistemas moleculares formados por proteínas, o presente trabalho teve como objetivo primordial a associação entre duas poderosas técnicas para análise de proteínas, a microscopia de força atômica (AFM) e a espectrometria de massa (MS). Tendo como perspectiva principal para a associação AFM-MS o estudo do interatoma. A microscopia de força atômica é uma importante técnica para análise de sistemas supramoleculares, dentre outras informações, permite à obtenção da topografia desses sistemas possibilitando que as dimensões das estruturas que o compõe sejam mensuradas, sendo assim, essa ferramenta de análise fornece informações importantes no que diz respeito a estruturas quaternárias formadas por proteínas, sugerindo como as subunidades interagem para formação de complexos moleculares. A determinação precisa da massa molecular por espectrometria de massa possibilita a solução de diversos problemas relacionados às questões bioquímicas, como a determinação direta das estruturas primária e quaternária de proteínas...

Mass spectrometry of cationic compounds and their non covalent adducts with oligonucleotides; Espectrometria de massa de compostos catiónicos e dos seus aductos não covalentes com oligonucleotídeos

Izquierdo-Cabezudo, Raúl-Alfonso
Fonte: Universidade de Aveiro Publicador: Universidade de Aveiro
Tipo: Tese de Doutorado
ENG
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36.96%
O objectivo do presente trabalho é a aplicação da espectrometria de massa e espectrometria de massa tandem, ambas com ionização por electrospray (ESIMS e ESI-MS/MS respectivamente) nos modos positivo e negativo ao estudo de compostos catiónicos e das suas interacções com oligonucleotídeos. Usando ESI-MS e ESI-MS/MS no modo positivo, estudaram-se clorinas e isobacterioclorinas catiónicas com anéis de pirrolidina fundidos ao macrociclo. Estes compostos sofrem reacções de cicloreversão em fase gasosa que ocorrem por eliminação de espécies neutras ou carregadas. No caso de algumas espécies catiónicas, observaram-se processos de redução envolvendo um electrão e perdas de radicais metilo, que ocorrem, provavelmente, através da formação de um radical pirrolidínio hipervalente. Foram também estudadas porfirinas catiónicas isómericas (como bases livres ou metaladas) substituídas nas posições β-pirrólicas por grupos vinilmetilpiridil, utilizando ESI-MS e ESI-MS/MS no modo de ionização positivo. Uma das bases livres apresentou, em fase gasosa, um comportamento singular, que pode estar relacionado com a sua diferente distribuição de densidade electrónica. ESI-MS e ESI-MS/MS foram igualmente usadas para estudar um conjunto de complexos de ruténio(II) com um ligando comum...

Espectrometria de nêutrons com o sistema de esferas de Bonner utilizando detectores passivos termoluminescentes

Angelo de Lucena Santos, Joelan; Correia Vilela, Eudice (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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36.96%
Nêutrons são partículas sem carga que podem ser removidos do núcleo atômico por algum processo de rearranjo nuclear, e assim, apresentar um espectro em energia compreendido desde baixa energia (En < 2x10-7 eV) até alta energia (En > 100 MeV). Sabe-se no entanto que, a energia dos nêutrons pode variar significativamente dentro de um mesmo ambiente, o que torna a espectrometria neutrônica imprescindível para a sua correta medida e posterior avaliação de doses às quais os trabalhadores expostos a este tipo de radiação estão sujeitos. Dos vários métodos utilizados para caracterizar o espectro neutrônico, o espectrômetro de multiesferas de Bonner é um dos sistemas espectrômetricos mais utilizados. Conhecido como Espectrômetro de Bonner (EB), esse sistema é composto por um conjunto de esferas moderadoras, onde no centro de cada esfera é possível acomodar um detector de nêutrons térmicos. Neste trabalho foram utilizados detectores termoluminescentes (TLDs) como detector de nêutrons. A escolha deste material deve-se ao fato do cintilador de 6LiI(Eu), por exemplo, não ser tão eficiente quando utilizado em campos mistos intensos, bem como pela necessidade de se utilizar equipamentos eletrônicos associados ao mesmo...

Proteômica baseada em espectrometria de massas na descoberta de candidatos à biomarcadores em câncer e na identificação de novos alvos de ADAM17; Using mass spectrometry-based proteomics to discover cancer candidate biomarkers and to identify novel ADAM17 substrates

Rebeca Kawahara
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 28/04/2015 PT
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37.01%
A espectrometria de massas aplicada à análise proteômica permite a caracterização e quantificação em larga-escala de proteínas expressas em uma determinada condição ou sistema biológico. Na presente tese, mostramos por meio de diferentes abordagens a utilidade da espectrometria de massas (1) no estudo de proteínas secretadas ou clivadas da superfície (secretoma) por células tumorigênicas como fonte de biomarcadores em câncer (2) na validação de candidatos biomarcadores em saliva humana de pacientes com câncer oral e (3) no estudo de alvos de uma metaloprotease envolvida na progressão de câncer, a ADAM17 (A disintegrin and metalloproteinase 17). Os resultados gerados pela espectrometria de massas juntamente com ferramentas estatísticas e de bioinformática para visualização de dados em agrupamento, heatmaps, rede de interação proteína-proteína, enriquecimento de vias e processos biológicos indicaram proteínas específicas direcionadas à hipótese que puderam ser validadas por métodos complementares quantitativos e funcionais. No contexto de biomarcadores em câncer, um painel de marcadores foi indicado a partir da análise do secretoma de células de carcinoma, melanoma e não cancerosas. Dentre os candidatos em carcinoma...

Análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e investigação de compostos organometálicos por análise direta em tempo real com espectrometria de massa

Borges, Daniel Lázaro Gallindo
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 217 p.| il., grafs., tabs.
POR
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37.01%
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.; O presente trabalho, em sua primeira parte, descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de elementos traço e consituintes minoritários por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS), com análise direta de amostras sólidas (SS). Inicialmente, são mostrado resultados para a determinação de Pb em amostras biológicas. O procedimento utilizou Ru como modificador permanente e calibração utilizando padrões aquosos, com bons resultados para a análise de sete materiais de referência certificados. A correção de fundo por mínimos quadrados (LSBC) demonstrou que o espectro molecular observado em temperaturas elevadas de atomização correspondia a monóxido de fósforo (PO). A determinação de Ag, por sua vez, foi conduzida em amostras geológicas, sem uso de modificadores. Para amostras de solos e sedimentos, calibração com padrões aquosos permitiu a obtenção de resultados concordantes com valores informados, ao passo que a análise de rochas e minérios requereu calibração com material de referência sólido. A LSBC foi conduzida para demonstrar a correção para fundo estruturado decorrente da molécula de SH. Em uma terceira aplicação...

Estudio de las propiedades estructurales y electrónicas de muestras de suelos agrícolas del tolima, utilizando la difracción de rx y la espectrometría mössbauer

Rivera Pinilla, Marlene
Fonte: Ibagué : Universidad del Tolima, 2012.; 170 COL CO Publicador: Ibagué : Universidad del Tolima, 2012.; 170 COL CO
Tipo: Trabajo de grado - Maestría; Text; info:eu-repo/semantics/masterThesis; info:eu-repo/semantics/updatedVersion Formato: application/pdf
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70 Páginas; Análisis Físico-Químico, Espectrometría Mössbauer del 57Fe y Difracción de Rayos X (XRD) se utilizaron para caracterizar fases minerales con contenido de hierro en muestras de la capa productiva (horizonte A) de suelos agrícolas arroceros y cafeteros de algunas regiones del departamento del Tolima: La meseta de Ibagué, con una producción de arroz de 9 Tn por hectárea y la región de Usucoello-Espinal con una producción de 7 Tn por hectárea y los suelos del café de dos regiones como la zona rural del municipio de Ibagué y de la región rural del municipio de Santa Isabel, catalogado como el café más suave de Colombia. En el análisis Físico-Químico se midieron los parámetros de Textura (Porcentaje de arcilla, limo y arena) y parámetros químicos como el pH, el porcentaje de materia orgánica y porcentaje de elementos presentes sobresaliendo principalmente la presencia de P, Ca, Mg, Na, K, Fe, Cu, Zn, Mn, B y S. Los análisis XRD en cada una de las muestras de los suelos del arroz indican presencia de fases como cuarzo, hematita, illita, biotita y andesina, para las muestras de suelos de café se encontraron fases presentes como illita, biotita, nontronita y ferrigolopita. Para el cálculo de los parámetros de red e identificación de las fases se utilizó el programa de refinamiento MAUD. Los espectros tomados por Espectrometría Mössbauer a temperatura ambiente tanto para las muestras del suelo del arroz como los suelos del café...