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Os compostos do clínquer Portland: sua caracterização por difração de raios-X e quantificação por refinamento de Rietveld.; Portland clinker phases: their characterization by X-ray diffraction and quantification by Rietveld refinement.

Gobbo, Luciano de Andrade
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 14/03/2003 PT
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146.11%
O projeto enfocou a aplicação da difração de raios-X (DRX) na caracterização e quantificação dos compostos cristalinos do clínquer de cimento Portland, através do método de Rietveld, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram utilizadas 40 amostras de clínquer provenientes de cinco diferentes unidades fabris, visando ampla representatividade do material de estudo. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. Os compostos metaestáveis do clínquer Portland podem ser subdivididos em três grupos distintos: os silicatos cálcicos (C3S e C2S), a fase intersticial (C4AF, C3A, C12A7), e o grupo dos componentes menos freqüentes como o periclásio, a cal livre e os sulfatos. As proporções destes compostos são parâmetros importantes no controle de processo industrial de clinquerização. O método de Rietveld tem por base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico com relação aos dois métodos correntemente utilizados no Brasil (microscopia e cálculo potencial de Bogue). Técnicas analíticas adicionais permitiram comparar resultados quantitativos obtidos por DRX-Rietveld e também correlacionar características dos compostos com o seu perfil difratométrico. A microscopia óptica foi a técnica de maior importância para comparações tanto qualitativas como quantitativas. A microscopia eletrônica (MEV-EDS) permitiu a aferição de fases não identificadas por microscopia óptica...

Determinação do teor de alumínio em drosses brancas de alumínio utilizando difração de raios-x. ; Determination of aluminum amount in aluminium white drosses by means of x-ray diffraction.

Gómez Gómez, Adriana
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 28/03/2006 PT
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136.23%
Neste trabalho foi estabelecido um procedimento para a caracterização de uma drosse branca de alumínio, e foi determinado o teor de alumínio na mesma. Os métodos utilizados para caracterizar o material foram: separação granulométrica, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios x e difração de raios x. Com o espectro de energia dispersiva obtido por microscopia eletrônica de varredura e com fluorescência de raios x foram determinados os elementos presentes no material, análises qualitativas de difração de raios x foram feitas para identificar as fases presentes. Amostras sintéticas foram preparadas para avaliar dois métodos de determinação de alumínio: o método de bromo-metanol e o método do padrão interno. O método de bromo-metanol mostrou diferenças em porcentagem relativas aos valores reais de até 13%, portanto, este método foi considerado pouco preciso. Com o método do padrão interno foram obtidos melhores resultados em comparação ao método de bromo-metanol, a diferença em porcentagem máxima obtida foi de 3%. Amostras de drosse de alumínio foram pulverizadas durante 10 minutos e peneiradas, o material passante na peneira de abertura 45μm foi usado para determinar a quantidade de alumínio utilizando o método do padrão interno e o método de Rietveld. Como os resultados obtidos conclui-se que é necessário utilizar a totalidade da amostra...

Introdução aos métodos de determinação de estruturas por difração de raios-X em monocristais: aplicação a alguns complexos de lantanídeos e metais de transição com ligantes orgânicos; An introduction to the methodology of structure determination by single crystal x-ray diffraction: applications to some complexes of lanthanides and transition metals with organic ligands

Oliva, Glaucius
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 14/10/1983 PT
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136.11%
As estruturas cristalinas dos complexos Ln(ClO4)3.6[PONH2(C6H5)2] onde Ln=Eu, La, Cu[NH2(CH3)2CCO2]2, NiBr2.4[AsO(C6H5)3].8H2O (verde) e NiBr2.4[AsO(C6H5)3].1,5(CH3C6H5).H2O (alaranjado) bem como do ligante PONH2(C6H5)2 foram determinadas por difração de raios-X. Os complexos envolvendo íons lantanídeos refinaram a fatores R finais de R(Eu)=0,125, e R(La)=0,133 e foram encontradas a seguintes características principais: a) o sistema cristalino é cúbico; b) a coordenação do cátion é feita por seis átomos de oxigênio dos ligantes em configuração octaédrica (Eu) e antiprismática trigonal (La) com as terras raras em posições de alta simetria (23 para Eu e 3 para La); c) o restante das estruturas apresentam diferentes graus de desordem. À luz da sua configuração geométrica, a presença de uma forte banda 5Do-7F2 no espectro de fluorescência do complexo de Eu, proibida por considerações de simetria, é explicada como decorrente de acoplamentos vibrônicos. O desdobramento da linha υP=0 do espectro de infravermelho do coplxo de La é atribuído à presença de grupos P=0 não equivalentemente ligados a terra rara devido à desordem desta. O composto envolvendo o íon Cu(II) (fator R final 0,053) cristaliza no sistema monoclínico com os complexos se empacotando em camadas paralelas ao plano cristalino (100) com redes de pontes de H intracamada e com francas interações entre camadas consecutivas...

"Aplicação da fluorescência de raios X (WDXRF): Determinação da espessura e composição química de filmes finos"; APPLICATION OF X RAY FLUORESCENCE (WDXRF): THICKNESS AND CHEMICAL COMPOSITION DETERMINATION OF THIN FILMS

Scapin, Valdirene de Olivieira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 18/02/2004 PT
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146.12%
Neste trabalho é descrito um procedimento para a determinação quantitativa da espessura e composição química de filmes finos, por fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRFS), utilizando-se o método de Parâmetros Fundamentais (FP). Este método foi validado dentro dos padrões de garantia de qualidade e aplicado as amostras de Al, Cr, TiO2, Ni, ZrO2 (monocamada) e Ni/Cr (duplacamada) sobre vidro; Ni sobre aço inoxidável e zinco metálico e TiO2 sobre ferro metálico (monocamada), as quais foram preparadas por deposição física de vapor (PVD). Os resultados das espessuras foram comparados com os métodos de Absorção (FRX-A) e Retroespalhamento de Rutherford (RBS), demonstrando a eficiência do método de parâmetros fundamentais. As características estruturais das amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX) e mostraram que os mesmos não influenciam nas determinações das espessuras.; In this work a procedure is described for thickness and quantitative chemical composition of thin films by wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) using Fundamental Parameters method. This method was validated according to quality assurance standard and applied sample Al, Cr, TiO2, Ni, ZrO2 (single thickness) and Ni/Cr (double thickness) on glass; Ni on steel and metallic zinc and TiO2 on metallic iron (single thickness)...

Uso de espectroscopias e difração de raios X aplicadas à caracterização mineralógica de solos; Spectroscopies and X-Ray Diffraction Applied to the Soils Mineralogical Characterization

Brinatti, André Mauricio
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 03/08/2001 PT
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136.25%
Com a intenção de contribuir nas áreas de física aplicada a solos, agronomia e geologia, foi analisada a constituição mineralógica de três solos: Terra Roxa Estruturada Eutrófica da região de Piracicaba-SP, Cambissolo e Latossolo Vermelho-Escuro ambos da região de Ponta Grossa-PR, com a utilização da Difração de Raios X e o emprego do Método de Rietveld que é largamente utilizado na área de cristalografia de materiais policristalinos e recentemente, ainda com poucos trabalhos na literatura, utilizado em mineralogia. Estes solos foram coletados de vários horizontes. Cada horizonte foi fracionado em várias faixas de tamanhos de partículas, por peneiração foi obtida a fração areia grossa e por sedimentação as demais frações: areia fina, silte e argila, tendo sido obtidas 44 amostras. Devido à complexidade mineral de cada amostra, foram utilizadas também as seguintes técnicas espectroscópicas: Fluorescência de Raios, Emissão Atômica com Fonte de Plasma Induzido, lnfravermelho e Mossbauer, além de alguns testes preliminares com a Difração de Raios X que contribuíram de maneira significativa para o reconhecimento das fases presentes (minerais) permitindo que o Método de Rietveld pudesse fornecer, com segurança...

Caracterização estrutural de cerâmicas ferroelétricas Pb1-xLaxTiO3 e Pb1-xBaxZr0,65Ti0,35O3 por espectroscopia de absorção de raios-x e difração de raios-x; Strutucural charecterization of PB1-xLaxTiO3 e Pb1-xBaxZr0,65Ti0,3503 ferroeletric ceramics by x-ray absoption spectroscopy and x-ray difraction

Neves, Person Pereira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 07/03/2006 PT
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136.18%
Neste trabalho, as técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia de absorção de raios X (XAS) foram utilizadas respectivamente na caracterização da ordem estrutural de longo e curto alcance no sistema cerâmico Pb1-xLaxTiO3 (PLTX) com x variando entre 0 e 30% de lantânio e no sistema cerâmico Pb1-xBaxZr0,65Ti0,35O3 (PBZTX) com x variando entre 0 e 40% de bário. O principal objetivo deste trabalho foi correlacionar as informações estruturais em ambos os sistemas com a mudança de comportamento ferroelétrico normal para um ferrolétrico relaxor que ocorre a medida que o átomo de chumbo é substituído pelos átomos lantânio (PLTX) e bário (PBZTX). Os resultados de XAS mostram em todas as amostras caracterizadas como ferroelétricos normais e em temperaturas abaixo e acima da transição de fase (Tc) que o átomo de titânio está sempre deslocado de sua posição centro-simétrica dentro do octaedro TiO6. O mesmo resultado foi observado nas amostras relaxoras acima e abaixo da temperatura de máximo da permissividade dielétrica relativa (Tm). Os resultados de XAS mostram que tanto para ambos os sistemas que o grau de desordem a nível local não depende da amostra ser um material ferroelétrico normal ou relaxor e de sua estrutura cristalina a longa distância ser de alta ou de baixa simetria. Por outro lado...

Densidade eletrônica por difração de raios-x à alta resolução e análise topológica com modelo multipolar em compostos monocristalinos de interesse biológico; Eletronic charge density at high resolution x-rays diffraction and topological anlysis using the multipole model in single crystals compounds of biological interest

Sabino, José Ricardo
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/09/2003 PT
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136.18%
As propriedades das ligações do complexo com metal de transição Cu(II)-L-alanil-L-valina e do composto orgânico Taurina foram determinadas por difração de raios-X a alta resolução. A análise da densidade de carga foi feita com o modelo multipolar de Hansen-Coppens para o estudo topológico da densidade de carga e determinação de populações dos orbitais d do metal. Radiação síncrotron (0.394 Å) e temperatura de hélio vaporizado foram utilizados na coleta de dados de difração de raios-X do complexo metálico. Para o orbital dx2-y2, a população reduzida é descrita pelas zonas de fuga de carga com eixo de simetria 4 nos mapas de deformação estática da densidade e do Laplaciano. Os valores da densidade de carga e das curvaturas nos pontos críticos localizados nas ligações Cu-N e Cu-O, indicam o caráter não iônico dessas ligações. Foi desenvolvido um algoritmo para obter as orientações preferenciais dos orbitais d de metais de transição da primeira linha coordenados em sítios assimétricos. As cargas atômicas foram determinadas por integração da densidade no esquema de partição de átomos topológicos (basins). O estudo de densidade de carga da Taurina foi realizado com dados coletados no difratômetro KappaCCD...

Análise estrutural de um compledo de níquel e de vários triterpenos por difração de raios-x; Structural analysis of one Ni complex and five triterpenes by x-ray diffraction.

Cota, Andre Barros
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/10/1989 PT
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136.23%
Este trabalho consiste em uma introdução teórica dos fundamentos básicos da difração de raios-X por cristais, de uma descrição sucinta do difratômetro automático CAD-4 da Enraf-Nonius, e do método de Patterson e dos métodos diretos usados na determinação de estruturas. Foram resolvidas as estruturas cristalinas e moleculares de um complexo de níquel (II) e de cinco triterpenos. Os cinco triterpenos são produtos naturais extraídos da casca de madeira Austroplenckia populnea (Celastraceae). Monocristais desses produtos foram analisados por difração de raios X usando um difratômetro automático CAD-4 e com radiação de MοKα (λ= 0,71073Å) monocromatizada por cristal de grafita. Os principais dados cristalográficos estão resumidos na tabela abaixo:   triterpenos T1 T2 T3 T4 T5 Fórmula Química C31H48O4 C30H48O3 C31H48O3 C31H50O3 C30H48O4 Mr 484,73 456,71 468,73 470,74 472,71 Grupo Espacial P21 P1 C2 P212121 P21 a(Å) 6,697(2) 7,271(2) 12,109(2) 6,815(2) 14,695(2) b(Å) 14,714(7) 12,389(8) 7,346(2) 16,127(2) 13...

Cristalografia de alguns compostos organo-sintéticos e complexos de transições f e d por difração de raios X.; Crystallography of some organic-synthetic compounds and f and d transitions complex using X-ray diffraction.

Simone, Carlos Alberto de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 04/08/1989 PT
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146.11%
A técnica de difração de raios X por monocristais foi utilizada na resolução dos problemas resumidos a seguir. 1) Complexos de lantanóides: 1.1) Estrutura cristalina e molecular do complexo de coordenação {(Nd(NCS)3(HMPA)3]}{(Nd(NCS)3(HMPA)4]}, (HMPA = hexametilfosforotriamida). O composto cristaliza no sistema trigonal, grupo espacial R3. com a=b= 19.947(3); c= 20.106(3)Å V= 6928(4)޵ Mr= 1891.4; Z= 3; Dx= 1.360g.cm-3; λ(MοKα)= 0.71073Å μ= 1.4mm-1; F(000)= 2922; R= 0.035 para 2168 reflexões observadas (I > 3ο) e 296 parâmetros refinados. Há dois íons Nd3+ independentes localizados sobre o eixo de ordem 3. A coordenação do poliedro em torno de um deles é a de um octaedro distorcido formado por três átomos de nitrogênio de três anions NCS- relacionados por simetria e três átomos de oxigênio de três grupos HMPA relacionados por simetria. Em torno do outro íon Nd3+ o poliedro de coordenação é um antiprisma trigonal encapuzado de simetria pontual C3v, formado por átomos de nitrogênio de três anions NCS- relacionados por simetria, três átomos de oxigênio de grupos HMPA relacionados por simetria e um átomo de oxigênio de um grupo HMPA localizado sobre o eixo de ordem 3. 1.2) Estrutura cristalina e molecular do complexo de coordenação La(NCS)3(HMPA)4. O composto cristaliza no sistema ortorrômbico...

Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland; Application of X-ray diffraction and Rietveld method in Portland Cement study

Gobbo, Luciano de Andrade
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/06/2009 PT
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146.25%
O projeto desenvolvido enfocou a aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld (DRX-Rietveld) na caracterização e quantificação do Cimento Portland, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram estudadas amostras de pozolanas naturais e artificiais, subprodutos industriais de grande disponibilidade na indústria nacional, tais como escórias de alto-forno provenientes das siderúrgicas e cinzas volantes das termelétricas. Adicionalmente, foram estudadas amostras dos componentes utilizados para composição de cimentos laboratoriais, tais como clínqueres, calcários e fosfogesso, e por fim, cimento Portland com adições, preparados em laboratório. Também foram realizados ensaios para acompanhamento da hidratação do cimento Portland com uso da difração de raios-X e método de Rietveld. O cimento Portland é o material composto de clínquer, gesso e eventuais adições, tais como calcário, pozolanas e escórias. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. O método de Rietveld, foi introduzido por Hugo Rietveld em 1969, tendo em base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes...

O uso da difração de Raios-X para determinação da tensão residual induzida pelo processo de roleteamento em uma camisa de cilindro de motor diesel; THE USE OF X RAY DIFFRACTION TO DETERMINE THE RESIDUAL STRESS INDUCED BY THE COLD ROLLING PROCESS IN A CYLINDER LINER OF A DIESEL ENGINE

Perini, Rinaldo
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/12/2008 PT
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146.25%
Neste trabalho, comprovou-se através do teste de fadiga que a camisa de cilindro pode ter sua resistência à fadiga elevada pela tensão residual compressiva induzida pelo roleteamento do raio de concordância. Utilizando a metodologia do Planejamento de Experimentos (DOE), criou-se um experimento para estudar a contribuição individual na elevação da tensão residual compressiva de cada um dos parâmetros do processo de roleteamento (força, tempo e rotação). Com o emprego da difração de raios X, foi possível mediar à tensão residual em todas as camisas utilizadas no experimento do DOE. Técnicas de tratamento estatístico como Análise de Variância (ANOVA), gráfico de Pareto e o teste de normalidade Anderson-Darling foram aplicadas ao conjunto de resultados obtidos pelas medições de difração de raios X, permitindo assim determinar que a força é o parâmetro de maior influência para a elevação da tensão residual compressiva no raio de concordância. O teste de eficácia do sistema de medição de tensão residual por difração de raios X comprovou que esse método possui a acurácia necessária para detectar eventuais desvios do processo de produção, tornando-o assim, um substituto mais econômico para o teste de fadiga...

A difração de raios X com o método de Rietveld aplicada a bauxitas de Porto Trombetas, PA.  ; X-ray diffraction with Rietveld method applied to bauxites of Porto Trombetas, PA.

Antoniassi, Juliana Lívi
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 18/03/2010 PT
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136.18%
O projeto enfocou a aplicação da difração de raios X (DRX) associada ao método de Rietveld na determinação quantitativa da composição mineralógica de bauxitas de Porto Trombetas, PA. Os resultados obtidos foram comparados com aqueles de outras ferramentas de determinação mineralógica, especificamente métodos tradicionais de caracterização de minérios e espectroscopia Mössbauer, além da correlação direta com dados de análises químicas que, atualmente, são utilizados no controle de pesquisa e processamento de bauxita. Preliminarmente, definiram-se tipos mineralógicos de minério com o recurso de análise por agrupamento de dados de difração de raios X para um conjunto de 60 amostras, englobando materiais da pesquisa mineral e do beneficiamento de bauxita pela Mineração Rio do Norte (MRN). Esse recurso permitiu otimizar o conjunto de amostras para o estudo e facilitar a definição de seqüências específicas de refinamento pelo método de Rietveld para grupos de amostras com composição mineralógica similar. A DRX-Rietveld mostrou-se relevante e eficiente no estudo de bauxitas, sendo obtidos satisfatórios valores de indicadores estatísticos de refinamento (GOF e Rwp), além de elevada correlação linear com as demais metodologias aplicadas...

Caracterização de super-redes semicondutoras amorfas por difração de raios x.; Characterization of amorphous semiconductive super-networks by x-ray diffraction.

Velasquez, Elvira Leticia Zeballos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 05/07/1995 PT
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146.13%
Neste trabalho foram investigados dois sistemas de multicamadas de semicondutores amorfos, a-SI:h/SI IND.1-XC IND.X:h e a-SI:h/a-GE:h, crescidos pela técnica de plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD). A difração de raios x a baixo angulo (SAXRD) foi a técnica utilizada para estudo das propriedades estruturais destas super-redes. Os objetivos deste trabalho foram: a) determinar as propriedades estruturais destes sistemas, no que tange a periodicidade da super-rede, uniformidade em espessura e tipo de interface; b) desenvolver modelos teóricos de simulação das intensidades difratadas; e c) avaliar o processo de difusão e cristalização dos componentes das multicamadas, através de tratamentos térmicos. As multicamadas de a-SI:h/a-SI IND.1-XC IND.X:h foram crescidas variando-se dois parâmetros de deposição: a concentração de metano na mistura gasosa e o tempo de plasma etching de hidrogênio entre deposições consecutivas. A combinação dos resultados de espectroscopia de eletrons auger (aes) e saxrd permitiram avaliar a espessura das interfaces. Interfaces mais abruptas foram obtidas em sistemas crescidos sobre uma camada buffer, tempos de plasma etching de hidrogênio de, pelo menos, 2min, e camadas de a-SI IND.1-XC IND.X:H crescidas com mais alta concentração de CH IND.4 na mistura gasosa e em condições de baixo fluxo de silano.; In this work...

Introdução a cristalografia geométrica e determinação de estruturas de pequenas moléculas por difração de raios-X; Introduction to crystallographic symmetry and determination of small molecules structures by X-ray diffraction

Barberato, Claudio
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 21/10/1992 PT
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136.11%
Foram determinadas quatro estruturas de complexos de Lantanóides utilizando a difração de raios-X. As intensidades dos feixes difratados foram medidas com um difratômetro automático de 4 ciclos CAD-4. As estruturas foram resolvidas utilizando o método de Patterson, sínteses de Fourier e Fourier Diferença e refinadas por métodos de mínimos quadrados com matriz bloqueada. Os poliedros de coordenação foram obtidos considerando as distâncias quadráticas médias mínimas entre os coordenantes e poliedros ideais. Y(C6H2N3O)3(6H18N3OP)2 e Ho(C6H2N3O)3(C6H18N3OP)2 são complexos isomorfos pertencentes ao sistema monoclínico, P21/n, tendo como parâmetros de rede para o complexo de Y: a = 17.104(2), b = 16.328(1), c = 17.671(6) Å, β = 95.40(1)°, Z = 4, Dc = 1.53 gcm-3, V = 4913(4) ޵ e para o complexo de Ho: a = 17.097(2), b = 16.299(1), c = 17.685(3) Å, β = 95.41(1)°, V = 4907(2) ޵, Dc = 1.63 gcm-3. O poliedro de coordenação para esses complexos é o dodecaedro, simetria D2d (42m). Ce(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, é uma estrutura pertencente ao sistema triclínico, P-1, a = 1.495(5), b = 11.815(5), c = 18.40(1)Å, α = 83.09(5)°, β = 76.7995)°, γ = 77.00(3)°, Z = 2, V = 4800(2)޵...

Estudos de cerâmicas piezoelétricas pelo método de Rietveld com dados de difração de raios-x; X-ray diffraction study of piezoelectric ceramics using Rietveld method

Santos, Carlos de Oliveira Paiva
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 15/03/1990 PT
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146.14%
O método de Rietveld (MR) de refinamento de estruturas de amostras policristalinas, com dados de difração de raios X foi implantado. Foram realizados testes com amostras de NaCl, NaCl:KCl (1:1 em massa) e PbTiO3. Nos testes com NaCl, foram refinados a escala e os parâmetros de rede, vibrações térmicas e perfil com várias funções para o ajuste do perfil e Δ 2 θ = 0.01, 0.02 e 0.04°. A análise quantitativa com as amostras de NaCl:KCl (1:1 em massa) preparadas para esse fim mostraram que o MR fornece bons resultados. Foi observado que a proporção de NaCl aumentou ligeiramente com a relação à de KCl em cada conjunto de dados sucessivamente medido. Nos testes com PbTiO3, os resultados mostraram uma boa concordância com os resultados obtidos com difração de nêutrons. A seguir, o método foi aplicado no estudo das cerâmicas piezoelétricas (Pb1-3/2yLay)TiO3 (PLT) e Pb(Zr1-xTix)O3 (PZT). Para o PLT o MR foi aplicado para a determinação precisa do deslocamento dos cátions relativamente ao centro dos respectivos poliedros de coordenação (CQPb para o Pb/La e CQTi para o Ti) tendo sido encontrado: Pb/La - CQPb = 0.68(2)Å (y=0.025), 0.43(2)Å (y=0.10), 0.25(2)Å (y=0.20) e Ti - CQTi = 0.66(2)Å (y=0.025)...

Estudo comparativo das tensões residuais em juntas soldadas pelas técnicas de mediaçãopor coordenadas e difração de raios-X

Veras de Siqueira Filho, Aníbal; Artur Sanguinetti Ferreira, Ricardo (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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A soldagem na metalurgia atual vem sendo cada vez mais necessária em função da evolução industrial para atender uma sociedade cada vez mais exigente. O conhecimento do nível de tensões residuais gerados no processo de soldagem é sobretudo um fator de segurança para evitar problemas de acidentes e desgastes, em peças de engenharia. Neste trabalho esta sendo proposto um novo método de avaliação do nível destas tensões residuais. As tensões residuais (TR) de uma junta soldada do aço naval ASTM AH-32 foram medidas a partir da extensão do deslocamento de pontos mapeados numa máquina de medição por coordenadas (MMC) e por difração de raios-X (DR-X), onde os resultados das tensões residuais foram bastante próximos, apresentando comportamento semelhante. Para todos os ensaios, a soldagem foi realizada pelo processo SMAW (manual) utilizando eletrodo revestido AWS E7018 na posição G3 ascendente, por um soldador qualificado e pelo processo SAW (automático), com o objetivo de verificar se há influência do fator humano. Os corpos de prova foram soldados e depois foram marcados pontos (em grafite) sobre os quais se mediu as tensões residuais por difração de raios-X. Depois de medidas as tensões por DR-X foram feitos furos sobre os pontos (3...

Estudo cristaloquímico de quatro derivados fenazínicos utilizando a difração de raios-X.

Nunes, Isabelle Karine da Costa
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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In general, natural and synthetic phenazines have attracted much attention because of their biological activities, like antitumour agents antimalarials, antibiotics, among others. The natural phenazines are isolated as secondary metabolites of terrestrial and marine microorganisms, mainly of Pseudomonas spp. and Streptomyces spp. This work aiming the structural determination of phenazinics compounds, derivatives that present bioactivity for the treatment of malaria and tuberculosis, using the X-ray diffraction method. The phenazinics compounds had been: (Fena-3244): 14b-Chloro-4amethoxy- 3,3-dimethyl-2,3,4a,14b-tetrahydro-1H-benzo[a]-pyrano[2,3-c]phenazine, (Fena-3243): 1,5-Dioxa-3-dimethyl-benzo[g ]oxanane[e -b]quinoxaline (Fena- 3279): 2,5,5-Trimethyl-benzo[c]-cyclohexan[c ]pyran[e ,a]phenazine (Fena- 3245): 1-allyl2-oxa-10-hydro-2H, 10H-benzo[c]phenazine. All the data collection had been obtained in one automatic KappaCCD, diffractometer using monocromatizada radiation for a graphite crystal, of wave length of 0.71073 Å (molybdenum). The compound Fena-3244 crystallize in the Monoclinic system and belongs to space group P121/n1, with cell parameters a =15.5498 (6) Å, b = 6.97000 (10) Å, c = 17.4872 (7) Å, β = 92.488 (2) Å...

Determinação das estruturas cristalinas e moleculares de quatro derivados fenazínicos utilizando a difração de raios X; Determination of the crystalline and molecular structures of four phenazines derivatives using the X-rays diffraction

Soares, Janaína Gomes
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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This work aims the structural determination of phenazines compounds, and derivatives that present bioactivity for the treatment of malaria, using the X-ray diffraction method. Chapter 1 shows an introduction to pharmacologicol products and the importance of this structural resolution. Chapter 2 prejent the general characteristics of malaria in Brazil. Chapter 3 theoretical fundaments on the of X-ray diffraction technique, followed in chapter 4, by a description of the methods of crystallization and the steps of structural resolution. Finally, chapter 5, brings the discussion and results obtained in the structural resolution of four studed compounds. The studied phenazines composites were: 5,5-Dimetil-5,6-dihydro-7H- 4b,13-diazadibenzo[a,de]antracen-8-ona (FENA), 4-(3'-metil-but-2'-enil)-benzo[a]- fenazin-3-ona (FLA), cloro(dibenzo[a, c]fenazin-1-il-K2,C1, N14) piridinopaládio(II) (FENA-Pd), 8-bromine-7,7-dimethyl-5,10-dioxo-7,8,9,10- tetrahydro-5H-benzo[3,4 ] oxecino[5,6-b]quinoxaline-16-N-oxidates (FENA-Br). All the data collection had been obtained in on automatic KappaCCD diffractometer using MoKα monocromatic radiation, of wave length of 0.71073 Å (molybdenum). The compound called FENA crystallize in the monoclinic system and belongs to space group P21/a...

Estudo cristaloquímico de quatro derivados fenazínicos utilizando a difração de raios-X.

Nunes, Isabelle Karine da Costa
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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In general, natural and synthetic phenazines have attracted much attention because of their biological activities, like antitumour agents antimalarials, antibiotics, among others. The natural phenazines are isolated as secondary metabolites of terrestrial and marine microorganisms, mainly of Pseudomonas spp. and Streptomyces spp. This work aiming the structural determination of phenazinics compounds, derivatives that present bioactivity for the treatment of malaria and tuberculosis, using the X-ray diffraction method. The phenazinics compounds had been: (Fena-3244): 14b-Chloro-4amethoxy- 3,3-dimethyl-2,3,4a,14b-tetrahydro-1H-benzo[a]-pyrano[2,3-c]phenazine, (Fena-3243): 1,5-Dioxa-3-dimethyl-benzo[g ]oxanane[e -b]quinoxaline (Fena- 3279): 2,5,5-Trimethyl-benzo[c]-cyclohexan[c ]pyran[e ,a]phenazine (Fena- 3245): 1-allyl2-oxa-10-hydro-2H, 10H-benzo[c]phenazine. All the data collection had been obtained in one automatic KappaCCD, diffractometer using monocromatizada radiation for a graphite crystal, of wave length of 0.71073 Å (molybdenum). The compound Fena-3244 crystallize in the Monoclinic system and belongs to space group P121/n1, with cell parameters a =15.5498 (6) Å, b = 6.97000 (10) Å, c = 17.4872 (7) Å, β = 92.488 (2) Å...

Determinação das estruturas cristalinas e moleculares de quatro derivados fenazínicos utilizando a difração de raios X; Determination of the crystalline and molecular structures of four phenazines derivatives using the X-rays diffraction

Soares, Janaína Gomes
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL
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This work aims the structural determination of phenazines compounds, and derivatives that present bioactivity for the treatment of malaria, using the X-ray diffraction method. Chapter 1 shows an introduction to pharmacologicol products and the importance of this structural resolution. Chapter 2 prejent the general characteristics of malaria in Brazil. Chapter 3 theoretical fundaments on the of X-ray diffraction technique, followed in chapter 4, by a description of the methods of crystallization and the steps of structural resolution. Finally, chapter 5, brings the discussion and results obtained in the structural resolution of four studed compounds. The studied phenazines composites were: 5,5-Dimetil-5,6-dihydro-7H- 4b,13-diazadibenzo[a,de]antracen-8-ona (FENA), 4-(3'-metil-but-2'-enil)-benzo[a]- fenazin-3-ona (FLA), cloro(dibenzo[a, c]fenazin-1-il-K2,C1, N14) piridinopaládio(II) (FENA-Pd), 8-bromine-7,7-dimethyl-5,10-dioxo-7,8,9,10- tetrahydro-5H-benzo[3,4 ] oxecino[5,6-b]quinoxaline-16-N-oxidates (FENA-Br). All the data collection had been obtained in on automatic KappaCCD diffractometer using MoKα monocromatic radiation, of wave length of 0.71073 Å (molybdenum). The compound called FENA crystallize in the monoclinic system and belongs to space group P21/a...