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Síntese de organo-seleno aminas e sua resolução cinética via reação de acetilação enantiosseletiva mediada por lipases; Synthesis of organoselenium amines and their kinetic resolution by enantioselective acetylation mediated by lipases

Silva, Alexandre Vieira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 05/06/2008 PT
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16.78%
Nesse trabalho foi desenvolvido um método de síntese quimioenzimática de organo-seleno aminas (1-((2, 3 ou 4 selenocianato)fenil)etanonas) e amidas (N-(1-(2, 3 ou 4-(etilseleno)fenil)etil)acetamida) enantiomericamente enriquecidas. Inicialmente, as organo-seleno aminas, na forma racêmica, foram sintetizadas a partir das orto-, meta- e para- aminoacetofenonas. A incorporação do átomo de selênio nas cetonas aromáticas foi realizada através da reação de selenocianato de potássio com sais de diazônio, preparados a partir das aminoacetofenonas, para levar as o, m ou p-selenocianato acetofenonas (28-65 %). Reações desses compostos com NaBH4, formaram os intermediários organo-selenoboro, que foram posteriormente alquilados com haletos de alquila de modo a formar as organo-seleno acetofenonas (1-(2, 3 ou 4-(etilseleno)fenil)etanona) (63-78 %). As Organo-seleno aminas racêmicas foram preparadas por aminação redutiva das cetonas correspondentes (39-73 %). Após desenvolvido o protocolo de síntese das organo-seleno aminas, nós estudamos a resolução cinética desses compostos através de reação de acetilação mediada por lipases. Um estudo inicial foi conduzido com a amina para substituído, como substrato modelo, de modo a buscar a lipase...

Investigação da enzima Bilirrubina oxidase como catalisador da reação de redução eletroquímica de oxigênio; Investigation of the enzyme Bilirubin Oxidase as a catalyst for the oxygen electrochemical reduction reaction

Santos, Luciano dos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 12/08/2010 PT
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16.78%
Bilirrubina oxidase de Myrothecium verrucaria é uma multicobre oxidase capaz de reduzir O2 pela oxidação de fenóis, aminas aromáticas e polipirróis. Eletroquimicamente, essa reação de redução ocorre pela transferência de elétrons entre a enzima e um eletrodo. Nesta tese, foi investigada a eficiência da enzima como agente redutor de O2 na superfície de eletrodos modificados pela função orgânica naftil-2-carboxilato por acoplamento de diazônio. Essa modificação na superfície do eletrodo aumenta em até quatro vezes a atividade do filme catalítico em relação à obtida por eletrodos em que a adsorção da enzima foi feita de forma convencional, sem a modificação. Foram estudados os efeitos da temperatura sobre a atividade da enzima para a redução de O2, sendo observado um aumento linear da atividade do eletrodo com o aumento da temperatura até 30 °C, de tal forma que temperaturas mais altas proporcionaram o aumento da inativação natural das moléculas de enzima. Esse efeito de inativação foi confirmado pela diminuição da atividade com o tempo na presença de O2, por cronoamperometria, sendo a atividade interrompida pela inserção de argônio e retomada do mesmo ponto pela reinserção de O2, descartando a idéia da queda de corrente proveniente da dessorção de enzima. Foi estudado também o efeito do pH na máxima atividade da bilirrubina oxidase...

Construção e caracterização eletroquímica de eletrodos baseados em grafeno; Construction and electrochemical characterization of grapheme-based electrodes

Carvalho, Lucas Lodovico de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 06/08/2014 PT
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27.8%
A demanda crescente por meios de armazenar eficientemente energia elétrica tem incentivado a busca de materiais que melhorem o desempenho específico de dispositivos armazenadores de carga elétrica. Dentre os materiais a base de carbono, destaca-se o grafeno e seus derivados como tendo grande potencial para aumentar o desempenho de tais. Nesse trabalho, estudam-se duas abordagens para a imobilização de grafeno sobre condutores metálicos e o efeito que essas tem na eletroquímica dos sistemas. De maneira geral, evitou-se a utilização de polímeros como aglutinantes na construção de eletrodos, visto que esses podem interferir negativamente na eletroquímica do sistema (além de não serem condutores elétricos, não têm nenhum benefício em relação a aumento de capacitância do eletrodo). As metodologias estudadas podem ser separadas em duas categorias, sendo essas a de eletrodos obtidos por deposição eletroforética de derivados de grafeno e imobilização de grafeno sobre condutores metálicos pelo uso de camadas orgânicas, que servem de ponto de ancoragem para os derivados de grafeno. Os eletrodos foram então caracterizados eletroquimicamente, visando principalmente seu uso em capacitores eletroquímicos. Dentre as técnicas utilizadas para tal...

Estudo e transformação química de biopolímeros a base de quitina e quitosana para preparação de materiais com diversas propriedades

Pereira, Fernanda Stuani
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: x, 95 f : il.
POR
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16.78%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais - FC; O presente trabalho descreve modificações estruturais feitas na cadeia lateral do polímero quitina-quitosana mediante a N-alquilação com um aldeído aromático, a qual origina a base de Schiff como produto intermediário, seguido de uma redução com cianoborohidreto de sódio (NaBH3CN) para a formação do composto N-Benzilquitosana. Subsequentemente, reações de acoplamento entre o produto sintetizado e diferentes sais de diazônio foram realizadas para produzir uma nova classe de compostos poli-azóicos a partir deste polímero. Estas modificações são importantes pela síntese de novos derivados com potencial aplicação como materiais orgânicos. Pela técnica de ressonância magnética nuclear de próton em solução, determinou-se o grau de desacetilação do polímero que foi de 68 %. O grau de substituição do derivado N-Benzilquitosana também foi determinado por RMN de 1H e o valor encontrado foi de 46 %. Todos os compostos foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do infravermelho e ressonância magnética nuclear em solução e no estado sólido, que confirmaram a síntese dos derivados poliméricos. Devido ao alto peso molecular do polímero e seus derivados...

Reações de Heck da N-Boc-3-pirrolina com sais de diazonio. Aplicações na sintese de arilcainatos, arilaspartatos, lactamas ariladas e do baclofeno e analogos

Marcos Jose Souza Carpes
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/07/2001 PT
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27.45%
Reações de Heck da N-Boc-3-pirrolina com sais de diazônio mostraram-se uma alternativa vantajosa em relação aos métodos tradicionais, que fazem o uso de triflatos e haletos de arila. Os lactamóis obtidos na reação de Heck foram empregados com sucesso na síntese de compostos de importante atividade biológica. A desidratação dos lactamóis produziu os enecarbamatos arilados em C-4 em rendimentos globais de 68-83%. Uma segunda reação de Heck nos enecarbamatos arilados levou a preparação de 3-pirrolinas diariladas em rendimentos de 20-60%. Os enecarbamatos arilados em C-4 também foram aplicados na síntese de a-aminoácidos neurotransmissores análogos dos cainatos e aspartatos conformacionalmente restritos. Os arilaspartatos foram obtidos através de uma sequência de etapas que envolveram uma reação de cicloadição [2+2] com dicloroceteno, levando a formação de diclorociclobutanonas (85-95%) e estas foram clivadas oxidativamente, fornecendo os arilaspartatos protegidos em bons rendimentos globais (40-60%) a partir da diclorociclobutanona. Os arilcainatos por sua vez, foram obtidos através de uma homologação regiosseletiva das diclorociclobutanonas, produzindo as diclorociclopentanonas desejadas. As diclorociclopentanonas sofreram uma clivagem oxidativa...

Utilização de enecarbamatos endociclicos contendo auxiliares quirais frente a reação de cicloadição [2+2] com cetenos e a reação de Heck com sais de diazonio

Angelo Henrique de Lira Machado
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2001 PT
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16.78%
Enecarbamatos endocíclicos de cinco membros contendo 8-fenilmentol, 8-(p-nitrofenil)mentol e 8-[p-(N,N-metil-metoxicarbonil)aminofenil]mentol como auxiliares quirais foram preparados em rendimento médio de 40%. Os enecarbamatos contendo substituintes na posição para do anel aromático foram submetidos à cicloadição [2+2] com dicloroceteno rendendo respectivamente 76% e 70% de uma mistura das azadiclorociclobutanonas com configuração (1R, 5S) e (1S, 5R) numa proporção de 1:1,5 e 1,25:1. A análise comparativa desses resultados com outros obtidos previamente - 4:1, (1R, 5S)/(1S, 5R) quando 8-fenilmentol é o auxiliar quiral - confirmam a relevância do efeito de estabilização eletrônica associado ao uso de 8-arilmentilas como auxiliar quiral (p-stacking). Como extensão desse estudo, os enecarbamatos contendo o 8-fenilmentol e 8-(p-nitrofenil)mentol, foram submetidos a condições de arilação de Heck com tetrafluoroborato de p-metoxifenildiazônio. Estas reações renderam respectivamente 86% e 70% de uma mistura de diastereoisômeros dos 2-(p-metoxifenil)-3-pirrolina carboxilatos de 8-fenilmentila e 8(p-nitrofenil)mentila com razões diastereoméricas de 3,5:1 e 7:1 (S:R).; N-Protected five-membered endocyclic enecarbamates bearing carbo-8-phenylmenthoxy...

Estudo da reação de arilação de Heck de enecarbamatos, enamidas e enoleteres endociclicos utilizando sais de diazonio

Daniela da Cunha Souza Patto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2003 PT
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28.53%
A arilação de Heck de enecarbamatos, enamidas e enoléteres com sais de diazônio foi investigada de forma sistemática objetivando futuras aplicações sintéticas. A aplicação de sais de diazônio nesta reação oferece diversas vantagens sobre a Heck tradicional, tais como condições suaves de reação e livres de fosfinas, além do curto tempo de reação. Nosso interesse nesta reação deriva da importância biológica e farmacológica das diversas classes de heterocíclos e alcalóides de potencial aplicação terapêutica. Submetemos enecarbamatos de 5 membros a reação de Heck com diferentes sais de diazônio, contendo grupos doadores de elétrons, grupos retiradores de elétrons (R=OMe, H, Cl, F, NO2, CO2Me), ou mesmo sem substituintes. Com R=OMe o rendimento da reação foi de 86% com R=H o rendimento foi de 80%, porém grupos retiradores de elétrons causam decréscimo acentuado no rendimento da reação, de 80 para até 8 %. Nas arilações de enamidas e os enoléteres endocíclicos observamos a mesma tendência reacional. Os rendimentos da reação das enamidas se mantiveram entre 75 e 90% para R=OMe, H ou mesmo Cl, porém caíram para 40% quando R=F. Novamente, não observamos reação com sais de diazonio contendo R=NO2 e CO2Me. Enoléteres endocíclicos reagiram bem com sais de diazônio contendo grupos doadores de elétrons (95-98% para R=OMe e H)...

Utilização de enecarbamatos endociclicos na sintese de azanucleosideos; Use of endocyclic enecarbamates in the synthesis of azanucleosides

Edson Roberto Costenaro
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 07/10/2005 PT
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27.45%
Nos últimos anos existe um grande interesse na obtenção de nucleosídeos e derivados estruturalmente relacionados em virtude do amplo espectro de atividades biológicas apresentadas por essa classe de compostos. Diversos tipos de análogos apresentando as mais diversas alterações estruturais têm sido relatados, entre os quais os azanucleosídeos, onde o átomo de oxigênio da porção glicosídica é substituído por um átomo de nitrogênio. Na primeira parte deste trabalho vários enecarbamatos endocíclicos quirais de cinco membros, enantiomericamente puros (CG-quiral), foram obtidos em uma seqüência de sete etapas a partir do ácido L-glutâmico e utilizados na síntese de azanucleosídeos. Na segunda parte deste trabalho utilizou-se a adição eletrofílica de brometo de fenilselenenila à enecarbamatos endocíclicos como etapa chave na obtenção de uma série de N-azanucleosídeos inéditos (estruturalmente relacionados às drogas atualmente utilizadas no coquetel anti-HIV). Na última parte deste trabalho, durante um estudo que avaliou os fatores que determinam a diastereosseletividade facial na arilação de Heck de enecarbamatos endocíclicos com sais de diazônio, foi desenvolvida a síntese total e estereosseletiva do C-azanucleosídeo de Schramm (uma pirrolidina sintética com potente atividade tripanocida). Este estudo ilustra a versatilidade de enecarbamatos endocíclicos como intermediários sintéticos na construção de moléculas mais complexas; There was a great interest in the preparation of nucleosides and derivatives in the last years due to the large spectrum of biological activities of these substances. Several analoges with structural modifications have been reported in the literature...

Reação de arilação de Heck regio e estereosseletiva da 3-desidroprolina com sais de arildiazonio : aplicação na sintese total de analogos neuroexcitatorios do acido acromelico; Regio and stereoselective Heck arylation of 3-dehydroprolines with aryldiazonium salts. Total synthesis of the neuroexcitatory acromelic acid analogues

Kezia Peixoto da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 02/02/2006 PT
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27.45%
O estudo das reações de arilação de Heck utilizando como olefina, uma desidroprolina quiral, tendo como grupos de arilação vários sais de arenodiazônio, leva a formação de uma série de 4-aril-2-desidroprolinas de grande interesse biológico. A aplicação de sais de diazônio nesta reação oferece diversas vantagens sobre a Heck tradicional, tais como condições suaves de reação e livres de fosfinas, além do curto tempo de reação. Nosso interesse nessa reação deriva na aplicação sintética de análogos do ácido acromélico, que vem a ser um composto de origem natural fortemente neuroexcitatório. A reação de arilação de Heck da 3-desidroprolina quiral foi obtida em ótimos rendimentos usando vários sais de tetrafluoroboratos arildiazônios, tendo duas condições de reação com acetonitrila-água ou em metanol; os dois métodos usam condições suaves livres de fosfinas. Realizamos um estudo comparativo com as reações de Heck tradicionais que utilizam como agentes arilantes haletos ou triflatos de arila. Nas condições tradicionais testadas (Jeffery, Crisp e Fu), apenas a reação nas condições de Jeffery levou à formação do produto de Heck, porém em muito baixo rendimento. O composto o-anisilado...

Estudos mecanisticos e metodologicos da reação de Heck entre sais de arenodiazonio e enoleteres, enamidas e enecarbamatos aciclicos. Estudo metodologico da reação de ions N-aciliminio e fenil-[1,3,2]-dioxaborolano; Methodological and mechanistic studies of the reaction of the Heck between arenediazonium salts and acyclic enolethers, enamides and enecarbamates. Methodological study of the reaction between N-acyliminium ions and phenyl-[1,3,2]-dioxaboronates

Angelo Henrique de Lira Machado
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 22/02/2008 PT
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16.78%
A reação entre n-butilviniléter e vários sais de arenodiazônio mediada por paládio (0) foi metodologicamente investigada neste trabalho. O sistema catalítico empregado baseou-se naquele descrito por T. Matsuda e colaboradores onde a fonte de paládio é o complexo Pd2dba3.dba, acetonitrila é o solvente e acetato de sódio atua como base. As reações se deram à temperatura ambiente e os rendimentos variaram em função da natureza eletrônica do sal de arenodiazônio sendo que aqueles com grupos doadores de elétrons ligados no anel aromático levaram a rendimentos de até 90% e aqueles com substituintes retiradores de elétrons ligados ao anel aromático não conduziram aos produtos de arilação desejados. A seletividade para o produto de arilação na posição a do butilviniléter também se mostrou dependente da natureza eletrônica do substituinte ligado ao anel aromático do sal de diazônio. Estes procedimentos não conduziram aos produtos de arilação de enamidas e enecarbamatos acíclicos. Tentativas de uso de carbenos N-heterocíclicos como ligantes para reação destas olefinas também se mostraram frustradas. As espécies envolvidas no ciclo catalítico dos procedimentos otimizados para o butilviniléter foram detectadas e identificadas por técnicas de espectrometria de massas (ESI-MS e ESI-MS/MS) e ressonância magnética nuclear (RMN¹H...

Sintese total da (-)-aza-isoaltolactona; Total synthesis of (-)-aza-isoaltholactone

Marcelo Rodrigues dos Santos
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/08/2008 PT
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16.78%
Produtos naturais são uma rica fonte de compostos de valor medicinal, e também têm inspirado a confecção de agentes não-naturais de grande importância farmacêutica. A relação da estrutura com a atividade biológica do produto natural pode servir como inspiração para o cientista. Nesse sentido, a (-)-isoaltolactona serviu de modelo para a síntese da (-)-aza-isoaltolactona, seu aza-análogo. Em nossa estratégia sintética, a reação de arilação de Heck é a etapa chave, na qual ocorre o acoplamento do tetrafluoroborato de benzenodiazônio com um enecarbamato endocíclico rico eletronicamente. O enecarbamato endocíclico foi eficientemente obtido a partir do ácido L-piroglutâmico em quatro etapas, com rendimento de 58%. A arilação de Heck mostrou ser dependente das características eletrônicas da olefina bem como do sal de arildiazônio. Essa dependência é refletida também na seletividade observada. Neste trabalho, a primeira síntese total da (-)-aza-isoaltolactona foi realizada em 13 etapas com rendimento global de 7% a partir do ácido L-piroglutâmico.; Natural products are a rich source of medicinal compounds, and have also inspired the design of non-natural product of relevant pharmaceutical importance. The structure-activity relationship in natural product are an interesting area for research. In this work...

Estudo da reação de Heck de anidridos maleicos com sais de arenodiazônio e suas aplicações sintéticas; Study of the Heck reaction of maleic anhydrides with arenediazonium salts and their synthetic applications

Karen Fabiane Canto Miranda
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/08/2010 PT
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18.01%
O primeiro capítulo deste trabalho concentra-se no estudo metodológico da reação de Heck com anidrido maleico empregando diversos sais de arenodiazônio. A reação foi investigada em diversas condições e, num primeiro momento, foi possível, utilizando acetato de paládio como catalisador, preparar uma série de anidridos maleicos mono e diarilados através da reação com sais de diazônio contendo grupos doadores de elétrons. Também investigou-se a reação empregando sais de diazônio contendo grupos retiradores de elétrons, entretanto, com o sistema catalítico utilizado inicialmente, não foi possível obter os correspondentes anidridos maleicos substituídos. A utilização do catalisador POPd solucionou o problema do emprego de sais de diazônio contendo grupos retiradores de elétrons. Desse modo foi possível preparar uma série de anidridos maleicos mono e diarilados, com diferentes demandas eletrônicas e padrões de substituição, em rendimentos satisfatórios. Além disso, foi possível preparar também anidridos maleicos dissubstituídos simétricos e não simétricos. Vários dos anidridos maleicos preparados apresentaram fluorescência. O segundo capítulo mostra a aplicabilidade da metodologia desenvolvida. É apresentada a síntese do alcalóide de origem marinha Policitrina A através de uma rota sintética curta...

Arilações de Heck com sais de diazônio : estudos metodológicos e aplicações nas sínteses de ligantes quirais, produtos naturais e análogos; Heck arylations with diazonium salts : methodology and applications in the synthesis of chiral ligands, natural products and analogues

Angelica Venturini Moro
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/04/2010 PT
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38.26%
O presente trabalho foi centrado na arilação de Heck de diferentes olefinas com sais de diazônio e a aplicação dos produtos arilados na síntese de ligantes quirais, produtos naturais e análogos. Nos estudos envolvendo arilação de Heck de estirenos com sais de diazônio foi desenvolvida uma metodologia eficiente, curta, régio- e estereosseletiva para a síntese do resveratrol, do DMU-212 e de análogos. Na reação de Heck de ésteres alílicos com sais de diazônio uma alta quimio-, regio- e estereosseletividade foi obtida. Os ésteres alílicos arilados foram sintetizados em altos rendimentos e com retenção do tradicional grupo de saída. Também foi possível a arilação de ésteres alílicos cíclicos, que foram utilizados na síntese total de kavalactonas naturais. A síntese total da (-)-isoaltolactona foi realizada com sucesso em 12 etapas com 13 % de rendimento global. A etapa-chave envolveu uma reação de Heck altamente estereosseletiva entre o sal de fenildiazônio e diidrofurano quiral. O grupo fenila introduzido diastereosseletivamente teve papel crucial no direcionamento dos demais centros estereogênicos da molécula. Nos estudos visando a síntese da aza-altolactona, dificuldades inesperadas foram encontrados em algumas etapas...

Funcionalização de substratos de carbono por electrografting com sais de diazónio

Forte, Marta A. F.; Geraldo, M. Dulce
Fonte: Universidade do Minho Publicador: Universidade do Minho
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência
Publicado em //2014 POR
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27.45%

Quantificação de sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados

Marques,Marcelo Volpatto; Naciuk,Fabrício Fredo; Mello,Ana Maria de Souza; Seibel,Nair Maria; Santos,João Gabriel Rosa dos; Fontoura,Luiz Antonio Mazzini
Fonte: Embrapa Informação Tecnológica; Pesquisa Agropecuária Brasileira Publicador: Embrapa Informação Tecnológica; Pesquisa Agropecuária Brasileira
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2008 PT
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27.45%
O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18), com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. Os derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq.). Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%.

Quantificação de sulfanamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados.

MARQUES, M. V.; NACIUK, F. F.; MELLO, A. M. de S.; SEIBEL, N. M.; SANTOS, J. G. R. dos; FONTOURA, L. A. M.
Fonte: Pesquisa Agropecuária Brasileira, Brasília, v.43, n. 12, p. 1817-1820, dez. 2008. Publicador: Pesquisa Agropecuária Brasileira, Brasília, v.43, n. 12, p. 1817-1820, dez. 2008.
Tipo: Artigo em periódico indexado (ALICE)
PT_BR
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27.45%
O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18), com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. Os derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, l = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq.). Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%.; 2008; Notas Científicas.

Reações de Barbier em meio aquoso com os íons imínio e diazônio como eletrófilos

Helena Santos Estevam, Idália; Wilhelm Bieber, Lothar (Orientador)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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38.34%
Reações de Barbier ocorrem entre um substrato eletrofílico, geralmente aldeído ou cetona com haleto orgânico, promovidas por magnésio ou outro metal reativo, em meio anidro, em uma só etapa. Devido ao crescente interesse na proteção ao meio ambiente, têm surgido métodos alternativos para se realizar reações tipo Barbier em meio aquoso, por ser uma forma mais segura e pouco tóxica de se formar novas ligações entre carbonos. O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia para alilação e alquilação de íons imínio e diazônio em meio aquoso. Foram feitas alilações de íons imínio, formados in situ a partir de dimetilamina e formaldeído em meio ácido aquoso. A amina homoalílica foi obtida com rendimentos de até 59%. A adição de iodeto de cobre, ao meio reacional, foi indispensável para alcançar-se rendimentos satisfatórios para a reação. Aminas cíclicas, a exemplo de: pirrolidina, piperidina e morfolina, foram utilizadas na reação, com rendimentos de até 78%. Em continuação aos estudos, haletos de alquila saturados, tais como: haletos de metila, etila, isopropila e t-butila foram utilizados. Com auxílio de DMSO como co-solvente orgânico, melhorou-se a interação dos substratos orgânicos no meio reacional. Utilizando-se uma mistura DMSO:H2O (7:3)...

Nuevas Reacciones Electrosintéticas en Química Orgánica

Sáez Polo, Rebeca
Fonte: Universidade de Alcalá Publicador: Universidade de Alcalá
Tipo: info:eu-repo/semantics/doctoralThesis; info:eu-repo/semantics/acceptedVersion Formato: application/pdf
SPA
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17.45%
La tesis doctoral "Nuevas Reacciones Electrosintéticas en Química Orgánica" presenta un conjunto de reacciones electroquímicas tanto de reducción como de oxidación que aportan nuevas síntesis de compuestos orgánicos. Está organizada en cuatro capítulos: En el Capítulo 1: "Efectos de la dilución en la oxidación anódica de α-cloroetilbenceno y tolueno en acetonitrilo", se analiza la influencia de la concentración de sustrato electroactivo en estas oxidaciones electroquímicas. Los productos de reacción pueden ser diferentes dependiendo de las condiciones experimentales empleadas. En el Capítulo 2: "Reducción electroquímica de quinonas bajo condiciones apróticas", se estudia el comportamiento electroquímico de estos sustratos quinoides cuando se trabaja al primer y segundo potencial de reducción de los mismos, así como en presencia y ausencia de sales de diazonio. En el Capítulo 3: "Obtención anódica de 3,6-diaril-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3,4]tiadiazoles y 3-aril-5-metil-1-(5-aril-1,3,4-tiadiazol-2-il)-1H-1,2,4-triazoles", se propone un método interesante de síntesis electroquímica de 3,6-diaril-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3,4]tiadiazoles, además de la obtención de los productos nuevos: 3-aril-5-metil-1-(5-aril-1...

Modificación redox de superficies para electrónica molecular y electrocatálisis; Surface redox modification for molecular electronics and electrocatalysis

Ricci, Alejandra Marcela
Fonte: Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires Publicador: Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
Tipo: info:eu-repo/semantics/doctoralThesis; tesis doctoral; info:eu-repo/semantics/publishedVersion Formato: application/pdf
Publicado em //2010 SPA
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27.8%
La comprensión y control del transporte de carga a través de películas orgánicas de un espesor nanométrico es de fundamental importancia en diferentes áreas de investigación aplicada como ser la electrónica molecular, el desarrollo de sensores y biosensores, la protección contra la corrosión, la electrocatálisis y la fotoconversión solar, entre otras. El conocimiento de cómo la composición y la estructura química pueden afectar la transferencia electrónica entre un sustrato sólido y una molécula electroactiva es central en el desarrollo de las mismas. En esta tesis el objetivo principal consistió en el estudio de fenómenos de transferencia electrónica (TE) y para ello se prepararon una serie de sistemas modelo basados en electrodos modificados con monocapas electroactivas. Éstos se obtuvieron por unión del complejo [Os(2,2 ́‐bpy)2Cl(py‐CH2‐NH2)]+ a monocapas previamente depositadas sobre electrodos de oro, que se formaron por adsorción de tioles alifáticos de diferentes longitudes de cadena, un tiol aromático y por electro‐reducción de sales de diazonio. De esta manera se obtuvieron dos formas de unión a la superficie: Au‐S y Au‐C...

Modificación redox de superficies para electrónica molecular y electrocatálisis; Surface redox modification for molecular electronics and electrocatalysis

Ricci, Alejandra Marcela
Fonte: Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires Publicador: Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires
Tipo: Tesis Doctoral Formato: text; pdf
Publicado em //2010 ESPAñOL
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La comprensión y control del transporte de carga a través de películas orgánicas de un espesor nanométrico es de fundamental importancia en diferentes áreas de investigación aplicada como ser la electrónica molecular, el desarrollo de sensores y biosensores, la protección contra la corrosión, la electrocatálisis y la fotoconversión solar, entre otras. El conocimiento de cómo la composición y la estructura química pueden afectar la transferencia electrónica entre un sustrato sólido y una molécula electroactiva es central en el desarrollo de las mismas. En esta tesis el objetivo principal consistió en el estudio de fenómenos de transferencia electrónica (TE) y para ello se prepararon una serie de sistemas modelo basados en electrodos modificados con monocapas electroactivas. Éstos se obtuvieron por unión del complejo [Os(2,2 ́‐bpy)2Cl(py‐CH2‐NH2)]+ a monocapas previamente depositadas sobre electrodos de oro, que se formaron por adsorción de tioles alifáticos de diferentes longitudes de cadena, un tiol aromático y por electro‐reducción de sales de diazonio. De esta manera se obtuvieron dos formas de unión a la superficie: Au‐S y Au‐C...