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Determinação de sulfonamidas no mel por um método de HPLC-fluorescência

Correia, Daniela M.; Vilas-Boas, Miguel; Peres, António M.; Dias, L.G.
Fonte: Instituto Politécnico de Bragança Publicador: Instituto Politécnico de Bragança
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência
POR
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55.87%
O mel e um produto natural pelo que a sua comercialização está sujeita a Legislação Europeia, que proíbe s sua comercialização na presença de quaisquer resíduos de antibióticos.

Microextraction in packed sorbent for determination of sulfonamides in egg samples by liquid chromatography and spectrophotometric detection

SALAMI, Fernanda H; QUEIROZ, Maria Eugênia C
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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56.28%
The present work describes a successful application of microextraction packed sorbent and liquid chromatography with diode array detection (MEPS/LC-DAD) for simultaneous determination of the sulfonamides (sulfacetamide, sulfadiazine, sulfathiazole, sulfamethazine, sulfamethoxypiridazine and sulfamethoxazole) in egg samples. The MEPS variables (pH of the sample, draw-eject cycles, ionic strength, and desorption procedure) were optimized, in order to improve the sensitivity of the proposed method. The method was shown to be linear at concentrations ranging from 30 ng g-1 (limit of quantification, LOQ) to 300 ng g-1. This LOQ value is lower than those established as the maximum residue limit (MRL) for egg samples (100 µg kg-1). The accuracy values were adequate for all analytes (> 94%), as well as the inter-day precision data, with coefficient of variation lower than 10%. On the basis of analytical validation, the MEPS/LC methodology has been shown to be a promising alternative for analysis of sulfonamides in egg samples.; O presente trabalho descreve a aplicação bem sucedida da microextração em sorvente empacotado e cromatografia líquida com detecção de arranjo de diodos (MEPS/LC-DAD) para a determinação simultânea das sulfonamidas (sulfacetamida...

Desenvolvimento de métodos analíticos visando atender aos princípios da química verde na análise de resíduos de medicamentos veterinários em leite bovino; Development of analytical methods to attend the green chemistry principles in the analysis of veterinary medicines in bovine milk

Macedo, Adriana Nori de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/04/2012 PT
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76.35%
A utilização de medicamentos veterinários é de grande importância na produção animal, porém também pode trazer conseqüências negativas, como a presença de resíduos em alimentos, como o leite bovino. As sulfonamidas são uma classe de antibióticos utilizados no tratamento veterinário e humano, sendo de grande importância sua análise em alimentos de origem animal, como o leite, uma vez que podem provocar resistência bacteriana, reações alérgicas e intoxicações, comprometendo a segurança alimentar da população e prejudicando a fabricação de derivados lácteos. A maioria dos estudos vem utilizando a extração em fase sólida (SPE), na extração das sulfonamidas e no clean up da amostra. Entretanto, o método QuEChERS, introduzido em 2003, vem sendo considerado promissor na extração de diversos compostos em matrizes alimentícias. Assim, a presente pesquisa teve o objetivo de desenvolver e validar métodos analíticos, comparando os métodos de extração SPE e QuEChERS, com posterior análise por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de arranjo de diodos, para a determinação de sulfonamidas (sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina) em leite bovino. Na otimização das condições cromatográficas e do método de extração QuEChERS...

Caracterização genotípica e fenotípica de cepas de Escherichia coli associadas à doença do edema em suínos; Genotypic and phenotypic characterization of E. coli associated to edema disease in swine

Gomes, Vasco Tulio de Moura
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/01/2013 PT
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45.98%
A doença do edema afeta os leitões desmamados e é causada por cepas de Escherichia coli adaptadas ao hospedeiro e produtoras da toxina Stx2e. A doença do edema é caracterizada por edema de pálpebras, ataxia, pedalagem, dificuldade locomotora, e morte súbita. No presente estudo foram avaliadas 158 cepas de E. coli positivas para presença do gene codificador da toxina Stx2e isoladas de 62 animais provenientes de 13 granjas localizadas nos Estados do Rio Grande do Sul, Santa Catarina, Mato Grosso, Paraná, São Paulo, Goiás e Minas Gerais. As cepas foram submetidas a determinação do perfil de resistência, caracterização dos genes de virulência, determinação do grupo filogenético, expressão da toxina em cultivos de célula Vero, caracterização genotípica através da eletroforese em campo pulsado (PFGE) e polimorfismo do comprimento de fragmentos amplificados com uma única enzima (SE-AFLP). Dentre as 158 cepas stx2e+ foram identificadas 83,5% (132/158) apresentando resistência a três classes de antimicrobianos ou mais. Altos níveis de resistência forma identificados contra tetraciclina, sulfonamidas e florfenicol. A frequência dos genes de virulência associados a doença do edema como a fímbria F18, por exemplo...

Avaliação de métodos multirresíduos de preparo de amostra para determinação de antimicrobianos em alimentos: QueChERS e MEPS; Evaluation of multiresidue methods of sample preparation for determination of antimicrobials in food: QuEChERS and MEPS

Mendonça, Raquel Lourenço
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 24/01/2013 PT
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66.39%
As Sulfonamidas (SAs) são antibióticos de uso muito comum na medicina veterinária, sendo também aplicadas na medicina humana. Os resíduos dessas substâncias, ou dos seus metabolitos na carne e outros alimentos, podem causar efeitos adversos para a saúde dos consumidores como, por exemplo, resistências a antibióticos e alergias. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e aplicação de métodos modernos de preparo de amostra para determinação de multiresíduo de sulfonamidas em alimentos por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas e ultravioleta visível. Dentre os métodos de preparo de amostra, aplicou-se o método de extração QuEChERS (Quicky, Easy, Cheap. Effective, Rugged, Safe) modificado, em combinação com a cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas, para a análise de dez sulfonamidas em amostras de músculo de frango e bovino. No segundo estudo, seguindo a tendência de miniaturização, sintetizou-se um polímero molecularmente impresso (Sulfadimetoxina-MIP) para uso como sorbente em dispositivos de Microextração com Sorbentes Empacotado (MEPS). O método, denominado SDM-MIP-MEPS, foi otimizado e aplicado em amostras de músculo de frango usando a cromatografia liquida com detecção por ultravioleta-visivel. Embora o uso do polímero molecularmente impresso (MIP) como sorbente seletivo para o MEPS já tenha sido reportada em dois trabalhos...

Estratégias para aumento de sensibilidade e seletividade de separações cromatográficas em sistemas de análises em fluxo; Strategies to improve sensitivity and selectivity of chromatographic separations in flow analysis systems

Batista, Alex Domingues
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/12/2014 PT
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55.98%
A introdução de separações cromatográficas expandiu a aplicabilidade de sistemas de análises em fluxo. No entanto, a seletividade e sensibilidade de procedimentos são restritos devido à escassa disponibilidade de fases estacionárias que operam a baixas pressões. Sendo assim, foram desenvolvidos quatro procedimentos analíticos visando a melhoria destes aspectos. A primeira proposta explorou pioneiramente colunas de núcleo fundido em sistemas de análises por injeção em fluxo. A separação de metil, etil e propil parabenos foi selecionada com aplicação. As eficiências cromatográficas de quatro colunas (C18, RPamida, F5 e fenil-hexil) foram avaliadas criticamente. Acetonitrila e uma solução de ácido fosfórico pH 2,5 foram utilizadas como fase móvel. A fase RP-amida apresentou melhor desempenho com a separação dos três analitos em 8,0 min, com resoluções > 1,72, simetrias de pico < 1,66, LOD entre 0,12 e 0,39 mg L-1, resposta linear até 5,0 mg L-1 (r > 0,996) e CV para altura dos picos < 3,5 % (n=10). O procedimento foi aplicado à determinação de parabenos em produtos de cuidados pessoais e os resultados concordaram com o procedimento de referência a 95% de confiança. Um procedimento envolvendo o acoplamento de extração em fase sólida (SPE) a um sistema de cromatografia por injeção sequencial (SIC) foi proposto para pré-concentração e separação de oito sulfonamidas. A fase estacionária pentafluorofenilpropil foi selecionada após comparação crítica da eficiência apresentada por três colunas de núcleo fundido e duas colunas de fases monolíticas. Acetonitrila e tampão fosfato (pH 5...

Síntese e avaliação de polímeros molecularmente impressos restritos a interação com macromoléculas para determinação analítica de sulfonamidas em matrizes complexas; Synthesis and evaluation of molecularly imprinted polymers restricted to interaction with macromolecules for analytical determination of sulfonamides in complex matrices

Cabal, Luis Felipe Rodriguez
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 21/11/2014 PT
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66.35%
As sulfonamidas são antibióticos amplamente utilizados na medicina humana e animal. Por apresentarem um custo relativamente baixo, além de seu uso medicinal são comumente utilizadas como aditivos nos alimentos para promover o crescimento de animais. O alto consumo das sulfonamidas é preocupante, pois grandes quantidades desses compostos são descartadas no ambiente por meio de excreções humanas, excreções animais e por águas residuárias industriais e hospitalares. A presença de sulfonamidas no ambiente, mesmo em níveis de traços, pode gerar uma toxicidade direta nas espécies expostas bem como a proliferação seletiva de bactérias resistentes, que podem transferir os genes de resistência para outras espécies bacterianas. O impacto ambiental negativo ocasionado por esse tipo de composto exige o monitoramento adequado e o consequentemente desenvolvimento de técnicas e métodos de análise e de preparo de amostra que consigam atingir suficientes intervalos e limites de detecção. Na atualidade a SPE é uma técnica bastante utilizada para extração de analitos em amostras ambientais, pois permite trabalhar com um consumo de solvente reduzido, sua reprodutibilidade é alta, o tempo de preparo de amostra é curto e permite a automatização. No formato automatizado on-line a fase extratora é empacotada em uma pré-coluna e ligada ao sistema cromatográfico geralmente por meio de uma válvula de seis pórticos. Dentre as possíveis fases para a SPE os polímeros molecularmente impressos (MIP) têm tornado-se atrativos por causa de sua alta seletividade em comparação com as fases extratoras tradicionais; além disso...

Utilização de técnicas compatíveis com o conceito de química verde na determinação de micropoluentes orgânicos em matrizes ambientais; The use of techniques compatible with the green chemistry concept for the determination of organic micropollutants in environmental matrices

Franco, Maraissa Silva
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 20/03/2015 PT
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76.28%
Contaminantes orgânicos há tempos são normalmente encontrados em baixíssimas concentrações no meio ambiente. Compostos orgânicos monoaromáticos, derivados dos subprodutos do petróleo, frequentemente são encontrados próximos a postos de combustíveis, onde há constantes vazamentos nos tanques de armazenamento. Poluentes emergentes, como exemplo os fármacos, também são temas constantes de pesquisas, devido à baixa taxa de degradação dos mesmos, mesmo após submetidos a sistemas de tratamento convencionais. Assim, a busca por técnicas de remediação, que visem a completa remoção de poluentes em baixas concentrações e metodologias analíticas que permitam o isolamento e detecção de tais compostos se torna essencial. Esse trabalho tem como uma de suas finalidades otimizar e aplicar um sistema de remoção de compostos orgânicos monoaromáticos presentes em solo, utilizando CO2 no estado supercrítico. A SPME-GC-MS foi otimizada e validada para a etapa de extração, com separação e quantificação por GC-MS dos contaminantes remanescentes após o solo ser submetido ao processo de remediação. Outro etapa do projeto, está relacionada com a determinação de sulfonamidas em lodo de esgoto. Para isso, um método rápido...

Desenvolvimento de sistemas de screening utilizando procedimentos em fluxo para monitoramento de sulfonamidas em urina e produtos de origem animal

Ruy, Mayara Regina dos Santos
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 96 f. : il.
POR
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56.32%
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Este trabalho propõe um método analítico simples, rápido e de baixo custo para screening (qualitativo/semi-quantitativo) de sulfonamidas em amostras complexas, tais como leite bovino e urina. Para o screening de sulfonamidas em urina e leite bovino foi empregado um procedimento de análise por injeção em fluxo em meio micelar com detecção espectrofotométrica (λ = 555 nm), o qual está baseado na reação entre sulfonamidas e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido. O uso de meio micelar conferiu ao método grande sensibilidade analítica possibilitando sua aplicação no screening dos analitos alvos de acordo com o valor de limite máximo de resíduo permitido (LMRsulfonamidas = 100 ppb). As condições experimentais para o desenvolvimento do método proposto foram otimizadas com auxílio de planejamento de experimentos. Para validação do método desenvolvido foram avaliados os seguintes parâmetros: exatidão, precisão, limite de detecção (LOD = 3 SDBranco / inclinação da curva analítica), limite de quantificação (LOQ = 10 SDBranco / inclinação da curva analítica) e robustez. O método desenvolvido foi aplicado na análise de sulfonamidas em leite bovino...

Desenvolvimento de sistemas de screening automatizados para determinação de sulfonamidas em mel e procedimento limpo para a quantificação de sulfaquinoxalina em medicamentos veterinários

Catelani, Tiago Augusto
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 95 f.
POR
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76.46%
Pós-graduação em Química - IQ; A determinação de antibióticos tem sido assunto cada vez mais presente nos estudos de química, seja sua determinação para o controle de qualidade dos medicamentos ou determinação de resíduos em alimentos. O trabalho foi desenvolvido em duas etapas. A primeira parte do trabalho permitiu o desenvolvimento de uma metodologia simples, rápida e de baixo custo, onde se faz uso do procedimento de Análise por Injeção em Fluxo (FIA) com detecção espectrofotométrica para averiguar a presença de sulfaquinoxalina sódica em amostras de três tipos diferentes de medicamentos veterinários. A metodologia foi otimizada por planejamento de experimentos. O reagente cromogênico utilizado foi o pdimetilaminocinamaldeído (p-DAC) que na presença de ácido clorídrico (HCl) e o surfactante Dodecilsulfato de sódio (SDS), forma um produto colorido (l = 560 nm) com a compostos da classe das sulfonamidas (Base de Schiff). A segunda parte do permitiu o desenvolvimento de uma metodologia simples (método de screening), rápida, de baixo custo e acima de tudo limpa para determinação de sulfonamidas em amostras de mel, considerando preceitos da Química Verde e com isso reduzir ao máximo a geração de resíduos químicos e o uso de solventes orgânicos. O procedimento de análise que serviu como base para obtenção dos resultados foi a Análise por Injeção em Fluxo (FIA) com o uso de uma cela de longo caminho óptico (b = 100 cm) para detecção espectrofotométrica...

Desenvolvimento de métodos limpos para screening e determinação de sulfonamidas em matrizes diversas

Fernandes, Flávio Cesar Bedatty
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 117 f. : il.
POR
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76.39%
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos ambientalmente mais amigáveis para screening e determinação de sulfonamidas em matrizes diversas. O primeiro método desenvolvido foi o de análise por injeção em fluxo (FIA) com detecção espectrofotométrica, o qual se baseia na reação entre sulfonamidas e o reagente cromogênico p-dimetilaminobenzaldeído (p-DAB - 1,34 x 10-2 mol L-1 ou 0,2 % m/v) em meio ácido (HCl - 2,05 x 10-1 mol L-1) com adição de dodecil sulfato de sódio (SDS - 3,0 x 10-2 mol L-1), o que aumentou significativamente a sensibilidade da reação a qual produz um produto amarelo com λmáx = 465 nm. A configuração escolhida para o sistema FIA foi a de zonas coalescentes empregando um injetor comutador de três peças. Neste caso, são adicionados a reação, volumes fixos da solução contendo o analito e da solução contendo o reagente, sendo estes de 502 e 150 μL, respectivamente, transportados por uma solução carregadora de HCl 5,0 x 10-2 mol L-1 até a confluência. A faixa linear estudada variou entre 0,2 mg L-1 a 5,0 mg L-1 (0,2 - 5,0ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram entre 0...

Desenvolvimento de métodos para determinação de sulfonamidas, dipirona e citrato de sildenafil em matrizes diversas

Weinert, Patrícia Los
Fonte: Universidade Estadual Paulista (UNESP) Publicador: Universidade Estadual Paulista (UNESP)
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 300 f. : il.
POR
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66.5%
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq); Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES); Pós-graduação em Química - IQ; Este trabalho propõe métodos analíticos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de dipirona, citrato de sildenafil (Viagra®) e sulfonamidas em formulações farmacêuticas e também o screening de sulfonamidas em amostras complexas, tais como urina, água superficial e leite bovino. A determinação de Viagra® foi efetuada utilizando a técnica de espectrofotometria com medidas na região visível do espectro. O método envolveu a reação entre citrato de sildenafil e tetraclorobenzoquinona (p-cloranil), acelerada pela adição de H2O2 produzindo um complexo colorido estável (λ = 535 nm). Para a determinação de dipirona foram empregados um método reflectométrico e o procedimento de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica. Ambos baseiam-se na reação entre dipirona e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido, com formação de produto colorido (λ = 510 nm), sobre a superfície de um papel de filtro no método reflectométrico e em solução no procedimento em fluxo. Neste último método, o uso de meio micelar conferiu significativo aumento na sensibilidade analítica...

Desenvolvimento de métodos visando a quantificação de sulfonamidas em medicamentos de uso veterinario e estudos de sorção/dessorção em solos; Development of methods aiming the quantification of sulfonamides in veterinary drugs and studies of adsorption/desorption in soils

Keity Margareth Doretto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 08/08/2012 PT
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66.32%
Antimicrobianos, entre eles as sulfonamidas, têm sido amplamente utilizados em medicina veterinária para fins terapêuticos e profiláticos. Uma vez excretados os fármacos e/ou metabólitos podem levar a contaminação do meio ambiente e estudos sobre o impacto ambiental ainda são escassos. Em adição, no Brasil, ainda não existe uma fiscalização de medicamentos veterinários. A não conformidade dos medicamentos reflete diretamente na saúde animal, como também é um tópico relevante quanto à segurança alimentar. Assim sendo, métodos foram desenvolvidos e validados para a determinação de sulfadiazina (SDZ), sulfadimetoxina (SDM) e sulfaquinoxalina (SQX) em medicamentos de uso veterinário por cromatografia líquida de alta eficiência associada a um detector de arranjo de fotodiodos (HPLC-DAD). Os resultados obtidos indicam a necessidade de controle de qualidade dos fármacos de uso veterinário comercializados no Brasil. Ainda, o trabalho estudou a sorção da SDZ, SDM e SQX em quatro solos característicos do Estado de São Paulo. Os estudos foram conduzidos conforme recomendação do Guia OECD 106. As sulfonamidas foram quantificadas nas soluções de solo por um método HPLC-DAD previamente validado. Os dados de adsorção/dessorção das sulfonamidas nos quatro solos foram ajustados com isotermas de Freundlich na forma linear ou logarítmica. Um fenômeno de histerese de adsorção/dessorção foi evidente em todos os solos. Os baixos valores do coeficiente de Freundlich (KF) obtidos sugerem fraca adsorção das sulfonamidas nos solos avaliados e...

Desenvolvimento e validação de metodos para a determinação de antimicrobianos em leite e farmacos usando a cromatografia liquida de alta eficiencia e eletroforese capilar; Development and validation of methods for determination of antibiotics in milk and drugs using high performance liquid chromatography and capillary eletrophoresis

Monica Cecilia Vargas Mamani
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 30/03/2007 PT
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46.26%
Antimicrobianos são largamente empregados na medicina veterinária e resíduos destes podem permanecer nos alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros, quando não são respeitadas as boas práticas veterinárias. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de métodos para a determinação de tetraciclinas, sulfonamidas, cloranfenicol e fluoroquinolonas em fármacos usando a eletroforese capilar (CE), assim como método multiresíduos para a determinação de oxitetraciclina, tetraciclinas, clortetraciclina, sulfametoxazol, sulfametazina, sulfaquinoxalina e cloranfenicol em leite usando a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Os métodos por CE, com detetor de arranjo de diodos (DAD), foram otimizados usando planejamento experimental, sendo estabelecidas as seguintes condições para as tetraciclinas: eletrólito, carbonato de sódio 50 mmol L + EDTA 1 mmol L, pH 10; voltagem, 13 kV; e temperatura, 23°C. Para as sulfonamidas, fluoquinolonas e cloranfenicol as condições ótimas para separação foram: eletrólito hidrogenofosfato de sódio 60 mmol L + tetraborato sódico 20 mmol L, pH 8,5; voltagem, 24 kV e temperatura, 26 °C. A determinação dos antimicrobianos no leite foi realizada por HPLC-DAD usando coluna C18 híbrida e fase móvel composta de uma fase aquosa (FA): tampão acetato de sódio 0...

Desenvolvimento e validação de método multirresíduo para determinação de sulfonamidas e trimetoprim em tilápia por UPLC-ESI-QToF-MS; Development and validation of a multirresidue method for the determination of sulfonamides and trimethoprim in tilapia by UPLC-ESI-QToF-MS

Kátia Santos Damacena Nunes
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 28/11/2013 PT
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76.53%
A aquicultura é hoje o setor de produção mundial de alimentos que apresenta o maior crescimento. Compreende todas as formas de criação de animais e cultivo de plantas aquáticas em água doce, salobra e marinho. Um grande constrangimento para o setor são os surtos de doenças, com uma estimativa global de perdas da ordem de muitos bilhões de dólares por ano. Este fato ocorre devido a que o ambiente aquático é mais favorável a proliferação de bactérias patogênicas, podendo atingir altas densidades em torno dos animais e ser ingeridas durante a alimentação ou durante as trocas gasosas. Assim, o risco de infecções bacterianas na criação de peixes é alto, podendo ser consequência de fatores estressantes tais como falta de higiene, alta densidade de estocagem, baixa qualidade da água, flutuação da temperatura, nutrição inadequada, más práticas de manejo, inadequados procedimentos e métodos de transporte, adaptação ao novo ambiente e captura. Na tentativa de minimizar perdas, antibióticos são administrados, através dos alimentos, aos peixes com fins terapêuticos (tratamento de doença). Devido ao seu baixo custo e relativa eficiência em combater infecções bacterianas mais comuns, as sulfonamidas pertencem a uma classe de antibióticos largamente usada. Trimetoprim é outro agente antibiótico frequentemente coadministrado com sulfonamidas para aumentar...

Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a determinação de sulfonamidas empregando eletrodo de diamente dopado com boro

Silveira, Cristine Durante de Souza
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 1 v.| grafs., tabs.
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76.37%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química; A sulfadiazina e a sulfametoxazol foram eletroanaliticamente quantificadas utilizando a voltametria de onda quadrada (VOQ) com o eletrodo de diamante dopado com boro (BDD). A determinação eletroanalítica da sulfadiazina foi feita em etanol/H2SO4 0,5 mol L-1 50/50 v/v, e a determinação da sulfametoxazol foi feita em etanol/tampão fosfato 0,05 mol L-1 50/50 v/v em pH 5,7. As sulfas apresentaram somente um pico de oxidação em aproximadamente +1,1 V/ECS com características irreversíveis, o qual foi utilizado como resposta analítica. A curva analítica foi obtida no intervalo de concentração de 2,91x10-5 a 9,09x10-5 mol L-1 (r = 0,9995) para a sulfadiazina e de 9,90x10-5 a 6,54x10-4 mol L-1 (r = 0,9954) em etanol/H2SO4 0,5 mol L-1 e 1,48x10-5 a 6,67x10-5 mol L-1 (r = 0,9967) em etanol/tampão fosfato 0,05 mol L-1 para a sulfametoxazol. O limite de detecção foi 2,51x10-6 mol L-1 para a sulfadiazina e 2,95x10-5 e 2,52x10-7 mol L-1 para a sulfametoxazol. Soluções padrão dos compostos estudados foram adicionadas em soluções preparadas de produtos farmacêuticos. A recuperação variou de 95 a 104% para ambas sulfonamidas...

Determinação de resíduos de contaminantes orgânicos em matrizes alimentícias e ambientais por microextração em fase líquida suportada por membranas e detecção por LC-MS/MS e GC-ECD

Bedendo, Gizelle Cristina
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Tese de Doutorado Formato: xxxiv, 196 p.| il., grafs., tabs.
POR
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76.39%
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Quimica, Florianópolis, 2010; Este estudo apresenta o uso da membrana microporosa de polipropileno como suporte para o desenvolvimento de métodos utilizando a microextração em fase líquida e a aplicação em diversas matrizes. Um método analítico exato e utilizando membrana líquida renovável suportada por membrana oca de polipropileno (HFRLM) e detecção por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em série (LC-MS/MS) foi desenvolvida para determinação de cinco sulfonamidas em amostras de mel. Os resultados obtidos para o método proposto mostram que HFRLM-LC-ESI-MS/MS pode ser usado na determinação das cinco sulfonamidas em amostras de mel estudadas com adequada precisão, exatidão, praticidade e baixo tempo de análise. Um procedimento envolvendo performance simultânea da microextração líquido-líquido e membrana microporosa de polipropileno como fase sólida (LLME-MMSPE) é apresentado para extração de agrotóxicos. A aplicabilidade do método desenvolvido foi avaliado através da extração de agrotóxicos organoclorados em amostras de água de rio, tomate e morango. Boas repetibilidades foram obtidas para as três amostras. Os resultados obtidos indicam que o método proposto utilizando a microextração pode ser uma alternativa de baixo custo e elevada simplicidade com limites de detecção e quantificação adequados para determinação de agrotóxicos organoclorados em amostras ambientais e alimentícias. Um método baseado no uso de extração líquido-líquido e membrana oca microporos (HF-MMLLE) com detecção por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em série foi desenvolvido e aplicado. A aplicabilidade do método foi avaliada a partir da extração simultânea de dezoito agrotóxicos pertencentes a diferentes classes em sucos industrializados e frescos. Boa repetibilidade foi obtida para as três amostras. O método foi aplicado para cinco diferentes amostras de suco de laranja: contendo extrato de soja...

Desenvolvimento e validação de método multirresíduo para determinação de resíduos de antimicrobianos em leite por CLAE-FL/DAD e CLAE-MS/MS

Toaldo, Isabela Maia
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 146 p.| il., grafs., tabs.
POR
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56.08%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2011; Antimicrobianos são extensivamente empregados na medicina veterinária para prevenção e tratamento de infecções em animais produtores de alimentos. O uso disseminado desses fármacos na prática leiteira acarreta a presença de seus resíduos no leite. Resíduos de antimicrobianos representam riscos à saúde do consumidor, podendo causar reações de hipersensibilidade e resistência microbiana. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar método multirresíduo para análise de resíduos de sulfonamidas, fluorquinolonas e ceftiofur em leite, empregando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência, arranjo de diodos e espectrometria de massas. Diferentes etapas foram avaliadas quanto à extração dos antimicrobianos em leite, sendo empregadas extrações líquido-líquido e em fase sólida. O método quantitativo foi avaliado quanto aos critérios de desempenho: seletividade, linearidade e faixa de trabalho, sensibilidade, precisão, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão (CC?)...

Otimização e validação de método multirresíduo para determinação de sulfonamidas em camarão cultivado por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por UV

Santos,Paloma Nascimento dos; Maciel,Maria Inês Sucupira; Lavorante,Beatriz Regina Brito de Oliveira; Medeiros,Marcelo de Mélo; Albuquerque Júnior,Eden Cavalcanti de
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2011 PT
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55.87%
This work reports the optimization and method validation for sulfonamides (sulfamethazine, sulfaquinoxaline, sulfadimethoxine and sulfathiazole) in shrimp muscle using HPLC-UV. The sulfonamides were extracted with acetonitrile and acetic acid, and the extract cleaned up with a Strata SCX SPE cartridge prior to analysis. The method presented linearity in the range of 20-120 µg kg-1, good linear correlation (r > 0.99), and limits of quantification in the range of 4.7-20.2 µg kg-1. The recovery for shrimp muscles spiked with 50-150 µg kg-1 ranged from 63.2-108.0%. Precision and accuracy analysis showed acceptable relative standard deviation. Commercial shrimps were analyzed and sulfonamides don't were found above of the method limit of quantification.

QuEChERS-HPLC-DAD method for sulphonamides in chicken breast

Machado, Simone Caetani; Landin-Silva, Mariane; Maia, Patrícia Penido; Rath, Susanne; Martins, Isarita
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; ; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2013 ENG
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66.18%
O desenvolvimento de um método QuEChERS-HPLC-DAD usando uma coluna Lichrospher RP-60 Select B (250 x 4,6 mm x 5 µm) a 40 ºC, fase móvel constituída por tampão de fosfato: acetonitrila (75:25, v/v) a uma vazão inicial de 0,5 mL min-1, aumentando 1,2 mL min-1 e a 265 nm é apresentado para a determinação simultânea de sulfadiazina, sulfametoxipiridazina e sulfametoxazol em amostras de peito de frango. O QuEChERS é barato, rápido e fácil, e a extração dos analitos da matriz foi empregada com sucesso. Além disso, o método apresentou linearidade, na faixa de 25, 50, 100, 150, 175 e 200 µg kg-1, precisão, seletividade e sensibilidade. A precisão intradia (RSD %) para o método QuEChERS foi entre 3,6-10,8 (SDZ), 6,9-14,1 (SPZ) e 1,9-10,9 (SMX) e a precisão interdias (RSD%) foi entre 1,5-9,7, 1,7-4,1 e 2,1-10,1, respectivamente. Resultados de exatidão (tendenciosidade) foram na faixa de -8,6 a +11,9%. Portanto, o método validado é útil para a monitorização de resíduos de medicamentos avaliados em amostras de frangos, bem como todos os valores estavam dentro dos critérios aceitáveis utilizados para a segurança dos alimentos. De seis amostras analisadas, nenhuma apresentou contaminação de sulfonamidas nos níveis detectáveis estudados.; The development of a QuEChERS-HPLC-DAD method using a Lichrospher 60 RP-Select B column (250 x 4.6 mm x 5 µm) at 40ºC...