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Avaliação do perfil in vitro de dissolução de comprimidos de mesilato de imatinibe empregando a cromatografia líquida de alta eficiência; Evaluation of the in vitro dissolution profile of imatinib mesylate tablets using the high performance liquid chromatography

Hanna, Thiago Branco
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 25/10/2010 PT
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A leucemia mielóide crônica (LMC) é uma doença cujo marcador molecular é o rearranjo gênico BCR/ABL, original da translocação t(9;22), conhecida como cromossomo Philadelphia. Recentemente, os inibidores da enzima tirosina-quinase têm sido estudados e utilizados para o tratamento da LMC. Nesta classe, está o Mesilato de Imatinibe, uma pequena molécula que inibe competitivamente a BCR/ABL tirosina quinase, impedindo sua atividade. Por não possuir monografia publicada em compêndios oficiais, o objetivo deste trabalho foi avaliar o perfil in vitro de dissolução de comprimidos de mesilato em diferentes condições. A quantificação do fármaco foi feita utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) e as análises foram realizadas em uma coluna C18 Gemini Phenomenex®, utilizando como fase móvel tampão acetato de sódio 10,7 mmol/L, pH 3,0:metanol (40:60 v/v). O método foi validado e apresentou-se linear no intervalo de concentração de 10-150 µg/mL (r=0,9993). Os coeficientes de variação obtidos foram inferiores a 2,0 % e a exatidão próxima de 100 %. Também foram avaliados os parâmetros seletividade, robustez, estabilidade e limite de quantificação (10 µg/mL). A avaliação do perfil in vitro de dissolução foi realizada em três diferentes meios de dissolução (HCl 0...

Teor de apramicina: desenvolvimento e validação de método empregando cromatografia líquida de alta eficiência comparativamente a um doseamento microbiológico; Apramycin determination: development and validation of method employing high performance liquid chromatography in comparison to a microbiological assay

Barbosa, Elisabete de Almeida
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 03/08/2009 PT
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186.23%
A apramicina é um antibiótico aminoglicosídeo produzido por uma cepa de Streptomyces Tenebrarius, utilizada na medicina veterinária na forma de sulfato para tratar e prevenir doenças infecciosas produzidas por bactérias gram-negativas em porcos, bezerros e aves domésticas. As preparações comercialmente disponíveis são injetável, premix para adição em rações e pó oral solúvel, sendo esta última objeto de estudo deste trabalho. A Farmacopéia Britânica é o único compêndio oficial que descreve a apramicina (tanto a matéria-prima quanto as preparações) e recomenda o método microbiológico turbidimétrico para o seu doseamento. Embora os métodos microbiológicos ainda sejam os métodos de escolha na determinação da potência de antibióticos, há uma tendência crescente em substituí-los pelos métodos físico-químicos, sobretudo a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a qual proporciona sensibilidade, especificidade, exatidão e precisão; ela já vem sendo usada com sucesso na determinação do teor de antibióticos, embora a sua potência possa estar sujeita a confirmação por um método microbiológico. Considerando-se as vantagens da CLAE, bem como a inexistência de métodos físico-químicos oficiais para a análise de apramicina...

Método de cromatografia líquida de alta eficiência com detector evaporativo de espalhamento de luz para a determinação de biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio

Santos, Paulo Cezar dos
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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166.21%
Os polímeros têm substituído materiais tradicionais como os metais, o vidro e a madeira. O polipropileno isotático (i-PP) é um termoplástico semicristalino largamente utilizado, e suas propriedades podem ser modificadas através de substâncias que tem como função melhorar suas propriedades finais. O biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio conhecido comercialmente como Hyperform® HPN-68L representa um avanço tecnológico significativo em relação à tecnologia de nucleação convencional e tradicional em uso. A cromatografia líquida de alta eficiência com detector evaporativo de espalhamento de luz (HPLC-ELSD) é um dos métodos de análise preferido para a separação e quantificação de analitos orgânicos. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a possibilidade de utilizar a cromatografia líquida com detector de espalhamento de luz (HPLC-ELSD) como metodologia analítica para determinar biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio, em polipropileno homopolímero. O presente trabalho foi realizado no laboratório de controle de qualidade da unidade de Polipropileno da Braskem S.A. no estado do Rio Grande do Sul e de São Paulo e na Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS). Utilizou-se para este trabalho amostras de polipropileno comercial fornecidas pela Braskem S.A. Seis tipos de solventes orgânicos foram utilizados na avaliação da dissolução do HPN-68L e quatro aditivos de diferentes funções para avaliar a sua possível interferência no método proposto. Foi avaliada a eficiência da extração do agente nucleante Hyperform® HPN-68L da matriz polimérica de polipropileno homopolímero pelas técnicas de microondas...

Estudo da correlação entre o metodo da ninidrina acida e a cromatografia liquida de alta eficiencia para a dosagem de glicomacropeptideo e caseinomacropeptideo em leite.; Study of the correlation it enters the method of the acid ninidrina and the liquid chromatography of high efficiency for the dosage of glicomacropeptídeo and caseinomacropeptídeo in milk.

Sandra Pereira Fukuda
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 04/12/2003 PT
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166.23%
O método da ninidrina ácida utilizando a espectrofotometria na região visível do espectro, a 470nm, para a determinação quantitativa de ácido siálico livre ou ligado ao glicomacropeptídeo - GMP da K-caseína na pesquisa de fraude de adição de soro de queijo ao leite fluido, além de ser de fácil execução, tem se mostrado eficiente na rotina laboratorial. Neste trabalho, esse método foi comparado com a metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE, internacionalmente aceita para a quantificação do caseinomacropeptídeo - CMP, devido à sua precisão na detecção da presença fraudulenta de soro no leite. No entanto, na proteólise também ocorre aumento dos teores de GMP/CMP livres e sua detecção poderia ser através das metodologias citadas acima. Em diversas circunstâncias amostrais (leite cru e leite adicionado intencionalmente com soro em diferentes proporções), os métodos se correlacionaram, apresentando, para um intervalo de confiança de 95%, um valor de r igual a 0,981, quando no método de ninidrina ácida se utilizou a desproteinização do leite com ácido tricloroacético TCA na concentração final de 12%. Quando se alterou a concentração final de TCA para 10% e 8%, foram obtidos valores de r iguais a 0...

Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada; Development of stationary phases for reservesed-phase hight-performance liquid chromatography by adsortion and immobilization of poly(metyltetradecysiloxane) onto metalized silica supports

Anizio Marcio de Faria
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2006 PT
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176.14%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da sorção e imobilização de poli(metiltetradecilsiloxano) (PMTDS) sobre suportes de sílica metalizada (sílica zirconizada e sílica titanizada). O preparo dos suportes de sílica metalizada foi otimizado, aplicando-se planejamento de experimentos. Dois procedimentos de imobilização, tratamento térmico e radiação gama, e o fenômeno de auto-imobilização do PMTDS foram otimizados para o preparo das fases estacionárias. Os suportes, o PMTDS e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físico-químicos e cromatográficos. As fases estacionárias SiZr(PMTDS) e Si-Ti(PMTDS), independente do procedimento de imobilização aplicado, resultaram em colunas com eficiências entre 58.000 e 84.000 pratos m e boa separação, com. picos simétricos para compostos apolares. A presença do óxido metálico no suporte resultou em fases estacionárias com caráter ácido acentuado, principalmente para fases à base de sílica zirconizada, apresentando baixo desempenho cromatográfico para compostos básicos. No entanto, a estabilidade das fases preparadas com sílica metalizada foi prolongada em condições drásticas de fase móvel...

Determinação dos fatores de flatulencia em feijão-comum (Phaseolus vulgaris, L.) por cromatografia liquida de alta eficiencia : efeito da maceração

Keila da Silva Queiroz
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 13/11/2000 PT
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No preparo doméstico do feijão, geralmente é utilizada a maceração como método prévio à cocção. Esta prática traz modificações na constituição química, como por exemplo, nos fatores de flatulência e no valor nutritivo do feijão. Estudou-se o efeito da maceração e do preparo doméstico, na composição química, nos teores de açúcares totais, açúcares redutores e açúcares não-redutores, de amido e de oligossacarídeos tipo rafinose em diferentes tratamentos de feijão-comum (Phaseolus vulgaris, L.), cultivar "IAC-Carioca", e na água de maceração residual. Os diferentes tratamentos foram: feijão cru (FC), feijão cozido sem maceração e liofilizado (FCSM), feijão cozido sem a água de maceração residual e liofllizado (FCSAM), feijão cozido com a água de maceração residual e liofilizado (FCCAM) e água de maceração residual (AM). Os feijões foram macerados por um período de 16 horas, na proporção 3:1 (água:feijão), em temperatura ambiente, sendo posteriormente cozidos em panela de pressão doméstica por 40 minutos cronometrados após exaustão do ar (jato contínuo de vapor de água), congelados, liofilizados e então triturados até a forma de farinha seca. Através de ensaio biológico com ratos Wistar machos recém-desmamados...

Desenvolvimento de fases estacionárias C18 termicamente imobilizadas sobre sílica e sílicas metalizadas e suas caracterizações químicas, físicas e cromatográficas utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia com fluido supercrítico (CFS); Development of C18 stationary phases immobilized onto silica and metalized silicas and their chemical, physical and chromatographic characterizations using high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC)

Carla Grazieli Azevedo da Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 26/06/2013 PT
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166.19%
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) e cromatografia com fluido supercrítico (CFS) a partir da imobilização térmica de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) sobre suportes de sílicas metalizadas com zircônio e titânio. O processo de imobilização térmica do PMODS foi otimizado aplicando-se planejamento composto central. O polímero, os suportes e as fases estacionárias foram caracterizados por testes físicoquímicos e cromatográficos. As fases estacionárias Si(PMODS), Si-Zr(PMODS) e Si-Ti(PMODS) apresentaram os melhores resultados quando foi aplicada a temperatura de 120 °C por 16 horas. As melhores FE foram submetidas ao processo de capeamento. Estas FE mostraram eficiências entre 82.000 e 90.000 pratos m e boas separações com picos simétricos para compostos apolares e picos com simetria adequada, segundo parâmetros estabelecidos pela Farmacopéia Americana (United States Pharmacopeia), para compostos polares, avaliados pelos testes de Engelhardt, Tanaka, Neue, SRM 870 e pelo modelo dos parâmetros de solvatação utilizando CFS. A presença do óxido metálico no suporte resultou em FE com maior estabilidade química em condições drásticas de fase móvel (pH 1...

Preparação de fases estacionárias fluoradas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa; Preparation of the fluorinated stationary phases for reversed phase high-performace cromatography on reversed phase

Claudio de Castro Ferreira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 04/08/2014 PT
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176.18%
Neste trabalho, prepararam-se fases estacionárias (FE) fluoradas capeadas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR). A preparação da FE consistiu na sorção do polímero poli(metil-3,3,3-trifluorproprilsiloxano) (PMTFS) sobre sílica, tipo B, com tamanho de partícula de 5 ?m, seguido de imobilização térmica a 226 oC, por 12 horas e extração com diclorometano, a fim de eliminar o polímero não aderido ao suporte. A FE imobilizada, Si(PMTFS), foi submetida à reação de capeamento com trimetilclorossilano e hexametildissilaxano, para a redução dos grupos silanóis que não foram recobertos pelo polímero. Testes físico-químicos e cromatográficos comprovaram a eficiência da imobilização do polímero e do capeamento. O desempenho cromatográfico da FE fluorada capeada, Si(PMTFS)ec, foi superior ao da não capeada e os testes de Tanaka e colaboradores demonstraram que o capeamento diminuiu a atividade silanofílica da FE e aumentou a sua hidrofobicidade. A FE Si(PMTFS)ec apresentou o mecanismo "U-shape", pois se observou o aumento da retenção de compostos básicos e polares em altas porcentagens do modificador orgânico na fase móvel. As FE de Si(PMTFS)ec apresentaram estabilidade química superior às FE não capeadas...

Validação e estimativa da incerteza de medição de um método para determinação de aminas biogênicas por cromatografia líquida de alta eficiência em matriz de atum (Thunnus spp)

Olivo, Gisele
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: [123] p.| il., grafs., tabs.
POR
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176.14%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2013.; As aminas biogênicas são bases nitrogenadas de baixa massa molecular, formadas através da descarboxilação de aminoácidos precursores. A presença de aminas biogênicas em alimentos, do ponto de vista quantitativo, tem grande importância tendo em vista que se originam pela ação de micro-organismo e sua presença pode indicar o grau de frescor do produto. Por esse motivo são empregadas como parâmetro de qualidade. Visando atender à necessidade de avaliar amostras de pescado quanto a sua qualidade, foi desenvolvido um método rápido de simples execução, utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência para análise de aminas biogênicas. Para garantir a qualidade das medições o método desenvolvido foi validado nos quesitos: especificidade, seletividade, faixa de trabalho, linearidade, limite de detecção e quantificação, exatidão, precisão e robustez. O método validado tem um tempo total de corrida de 12 minutos, com separação total das aminas estudadas: triptamina, putrescina, cadaverina, histamina, espermidina e espermina. O método apresentou-se linear na faixa de 1...

Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Ruela,Iara C. A.; Lima,Josefa A.; Souza,Scheilla V. C. de; Junqueira,Roberto G.
Fonte: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos Publicador: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2005 PT
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Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Souza,Scheilla Vitorino Carvalho de; Lima,Josefa Abucáter; Teodoro,João Carlos; Junqueira,Roberto Gonçalves
Fonte: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos Publicador: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2007 PT
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Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Método analítico para a determinação de meloxicam em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)

Porta,Valentina; Ferraz,Humberto Gomes; Souza,Tatiane Maria de Lima; Kano,Eunice Kazue; Serra,Cristina Helena dos Reis
Fonte: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo Publicador: Divisão de Biblioteca e Documentação do Conjunto das Químicas da Universidade de São Paulo
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2005 PT
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Desenvolveu-se e validou-se método analítico simples, rápido e específico para quantificação de meloxicam (inibidor da COX-2) em plasma humano através da cromatografia líquida de alta eficiência, para aplicação em estudos de bioequivalência. Piroxicam foi utilizado como padrão interno. Empregou-se cromatografia em fase reversa com coluna modelo Synergi RP-MAX (150 x 4,6 mm), à temperatura de 30 ºC e fase móvel constituída por mistura de acetonitrila e tampão fosfato 0,025 mol/L pH 4,5 (40:60, v/v), a um fluxo de 1,0 mL/min. Os analitos foram detectados por UV a 364 nm. As amostras de plasma foram acidificadas com ácido clorídrico 1 mol/L, extraídas utilizando-se éter terc-butil metílico e, após filtração e secagem, o resíduo foi reconstituído em 250 mL de fase móvel para injeção em CLAE. Os tempos de retenção para meloxicam (padrão) e piroxicam (padrão interno) foram 3,35 e 4,19 minutos, respectivamente. Este método apresentou linearidade na faixa de concentração entre 50-4000 ng/mL (R² = 0,9995), com limite de quantificação inferior de 50 ng/mL e exatidão de 114%. O método analítico desenvolvido neste trabalho demonstrou especificidade, linearidade, precisão e exatidão adequadas, permitindo sua aplicação em ensaios de bioequivalência.

Determinação quantitativa de taninos em três espécies de Stryphnodendron por cromatografia líquida de alta eficiência

Lopes,Gisely Cristiny; Sanches,Andréia Cristina Conegero; Toledo,Cleyton Eduardo Mendes de; Isler,Ana Cristina; Mello,João Carlos Palazzo de
Fonte: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2009 PT
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176.14%
Um método de separação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa foi desenvolvido usando água (0,05% de TFA):acetonitrila (0,05% de TFA) como fase móvel, em sistema gradiente para a análise dos flavan-3-óis presentes em extrato semipurificado das cascas de Stryphnodendron adstringens, Stryphnodendron polyphyllum e Stryphnodendron obovatum. A CLAE foi realizada com a fração acetato de etila (FAE) sendo submetida à extração em fase sólida (cartucho C18-E) com metanol:água (2:8), filtrada por membrana de porosidade 0,5 μm; a pré-coluna e coluna empregadas foram Phenomenex® Gemini C-18 (5 μm), com esta última mantida a 30 ºC, com vazão de 0,8 mL/min e detecção a 210 nm. Utilizaram-se soluções dos padrões de ácido gálico e galocatequina para a obtenção da curva analítica. O método proposto foi validado de acordo com a resolução RE n° 899/2003 da ANVISA. A análise quantitativa da FAE das três espécies mostrou que existe similaridade no teor de galocatequina. S. adstringens possui ácido gálico em uma proporção superior a 60% em relação às outras duas espécies. A metodologia desenvolvida mostrou-se viável à aplicação em plantas ricas em taninos...

Verificação intralaboratorial da performance obtida em método de determinação de ocratoxina A por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência usando café.

SOUZA, M. de L. M. de; GONÇALVES, E. B.; SILVA, O. F.; FARIAS, A. X. de; CAVALCANTI, A. L. da S.
Fonte: Ciência e Tecnologia de Alimentos, Campinas, v. 30, p. 197-204, maio 2010. Suplemento 1. Publicador: Ciência e Tecnologia de Alimentos, Campinas, v. 30, p. 197-204, maio 2010. Suplemento 1.
Tipo: Artigo em periódico indexado (ALICE)
PT_BR
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186.14%
A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 μg.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde.; 2010

Perfil cromatográfico dos extratos brutos das sementes de Annona muricata L. e Annona squamosa L. através da cromatografia líquida de alta eficiência.; Chromatography profile of crude extract from seeds of Annona muricata L. and Annona squamosa L. by high performance liquid Chromatography.

Lima, Milena Duarte
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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176.14%
Phytochemical studies performed previously under laboratory conditions using the species Annona muricata resulted in the extracion of a mixture of acetogenins, which is a class of substances very difficult to separate, despite its large spectra of biological activities. The insectidal properties of this class of compounds which is exclusive of the Annonaceae family have drive our attention to its use against the mosquito Aedes aegypti. The methodology used to extract acetogenins from Annona muricata and Annona squamosa crude ethanolic extracts was the reversed phase High Performance Liquid Chromatography (HPLC). By means of this technique seven acetogenins, two from seeds of Annona muricata AMS2 (tR=8,5), AMS3 (tR=9,5) and five from seeds of Annona squamosa ASS2A (tR=4,5), ASS2B (tR=5,0), ASS2C (tR=5,5), ASSX (tR=7,5) and ASS3 (tR=8,0) were extracted. Based on the triangle of solvent selectivity an special mobile phase composition was developed for reference compound ASS3 from seeds of A. squamosa a betted ACN/MeOH/THF/H2O 16:66:4:14 v/v. Among the seven acetogenins extracted from the seeds of Annona muricata and Annona squamosa, only two: AMS2 and ASS3 had their chemical structures identifield as such: Anonacina and Squamocina A, also know as Anonine I...

Perfil cromatográfico dos extratos brutos das sementes de Annona muricata L. e Annona squamosa L. através da cromatografia líquida de alta eficiência.; Chromatography profile of crude extract from seeds of Annona muricata L. and Annona squamosa L. by high performance liquid Chromatography.

Lima, Milena Duarte
Fonte: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL Publicador: Universidade Federal de Alagoas; BR; Química; Biotecnologia; Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia; UFAL
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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Phytochemical studies performed previously under laboratory conditions using the species Annona muricata resulted in the extracion of a mixture of acetogenins, which is a class of substances very difficult to separate, despite its large spectra of biological activities. The insectidal properties of this class of compounds which is exclusive of the Annonaceae family have drive our attention to its use against the mosquito Aedes aegypti. The methodology used to extract acetogenins from Annona muricata and Annona squamosa crude ethanolic extracts was the reversed phase High Performance Liquid Chromatography (HPLC). By means of this technique seven acetogenins, two from seeds of Annona muricata AMS2 (tR=8,5), AMS3 (tR=9,5) and five from seeds of Annona squamosa ASS2A (tR=4,5), ASS2B (tR=5,0), ASS2C (tR=5,5), ASSX (tR=7,5) and ASS3 (tR=8,0) were extracted. Based on the triangle of solvent selectivity an special mobile phase composition was developed for reference compound ASS3 from seeds of A. squamosa a betted ACN/MeOH/THF/H2O 16:66:4:14 v/v. Among the seven acetogenins extracted from the seeds of Annona muricata and Annona squamosa, only two: AMS2 and ASS3 had their chemical structures identifield as such: Anonacina and Squamocina A, also know as Anonine I...

Determinação quantitativa de taninos em três espécies de Stryphnodendron por cromatografia líquida de alta eficiência

Lopes, Gisely Cristiny; Sanches, Andréia Cristina Conegero; Toledo, Cleyton Eduardo Mendes de; Isler, Ana Cristina; Mello, João Carlos Palazzo de
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; ; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2009 POR
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Um método de separação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa foi desenvolvido usando água (0,05% de TFA):acetonitrila (0,05% de TFA) como fase móvel, em sistema gradiente para a análise dos flavan-3-óis presentes em extrato semipurificado das cascas de Stryphnodendron adstringens, Stryphnodendron polyphyllum e Stryphnodendron obovatum. A CLAE foi realizada com a fração acetato de etila (FAE) sendo submetida à extração em fase sólida (cartucho C18-E) com metanol:água (2:8), filtrada por membrana de porosidade 0,5 μm; a pré-coluna e coluna empregadas foram Phenomenex® Gemini C-18 (5 μm), com esta última mantida a 30 ºC, com vazão de 0,8 mL/min e detecção a 210 nm. Utilizaram-se soluções dos padrões de ácido gálico e galocatequina para a obtenção da curva analítica. O método proposto foi validado de acordo com a resolução RE n° 899/2003 da ANVISA. A análise quantitativa da FAE das três espécies mostrou que existe similaridade no teor de galocatequina. S. adstringens possui ácido gálico em uma proporção superior a 60% em relação às outras duas espécies. A metodologia desenvolvida mostrou-se viável à aplicação em plantas ricas em taninos...

Validación de una metodología por cromatografía líquida de alta eficiencia para la determinación simultánea de vitaminas A, D3 y E en inyectables de uso veterinario; Validação de metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação simultânea de vitaminas A, D3 e E em injetáveis de uso veterinário

Sierra, Noralba; Rojas, Jaime H.; Cuadra, Yvonne; Sisa, Andrea; Castro, Gloria
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Artigo Avaliado pelos Pares Formato: application/pdf
Publicado em 01/12/2007 SPA
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Se presentan en este artículo los resultados del desarrollo y de la validación de una metodología analítica para la cuantificación simultánea de vitamina A palmitato, vitamina D3 y vitamina E acetato en inyectables de uso pecuario. El procedimiento consiste en una separación por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE) en fase inversa empleando como fase móvil una mezcla de acetonitrilo, metanol, agua (45:50:2.5), una columna C18 a 45 °C y detección a una longitud de onda de 280 nm. Se encontró que el método es selectivo, lineal y preciso. Estas características junto con su sencillez hacen que el método sea adecuado y conveniente para el objetivo propuesto. La robustez de la metodología fue también investigada. El método validado se aplicó para la determinación de las vitaminas en tres productos inyectables del mercado colombiano con registro sanitario del Instituto Colombiano Agropecuario (ICA).; Neste artigo se apresentam os resultados do desenvolvimento e validação da metodologia analítica para a determinação simultânea de palmitato de vitamina A, vitamina D3 e vitamina E em injetáveis para uso de acetato na pecuária. O procedimento consiste na separação cromatográfica por cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa...

Determinação do cetoconazol em emulsões por espectrofotometria no ultravioleta por derivada de primeira ordem e cromatografia líquida de alta eficiência; First-derivative ultraviolet spectrophotometric and high performance liquid chromatographic determination of ketoconazole in pharmaceutical emulsions

Kedor-Hackmann, Erika Rosa Maria; Santoro, Maria Inês Rocha Miritello; Singh, Anil Kumar; Peraro, Andréia Cricco
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Artigo Avaliado pelos Pares Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2006 ENG
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First-derivative ultraviolet spectrophotometric (Method I) and reversed phase high performance liquid chromatographic (Method II) methods were developed. The validated methods were applied for quantitative determination of ketoconazole in commercial and simulated emulsion formulations. Quantitative first-derivative UV spectrophotometric determinations were made using the zero-crossing method at 257 nm, with methanol as background solvent. Liquid chromatographic analysis was carried out on a LiChrospher® 100 RP-18 (5µm) column. A mixture of triethylamine in methanol (1:500 v/v) and 0.5% ammonium acetate solution (75:25 v/v) was used as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min with UV detection at 225 nm. The retention time of ketoconazole and terconazole were 3.9 min and 5.9 min, respectively, the later being used as internal standard. Analytical curves were linear within a concentration range from 5.0 to 30.0 µg/mL for Method I and 20.0 to 80.0 µg/mL for Method II, with correlation coefficients of 0.9997 and 0.9981, respectively. The relative standard deviation (RSD) was 0.56% and 0.41% for simulated and commercial emulsion formulations, respectively, using Method I. The corresponding values were 2.13% and 1.25%, respectively...

Método analítico para a determinação de meloxicam em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE); Determination of meloxicam in human plasma by HPLC

Porta, Valentina; Ferraz, Humberto Gomes; Souza, Tatiane Maria de Lima; Kano, Eunice Kazue; Serra, Cristina Helena dos Reis
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Artigo Avaliado pelos Pares Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2005 POR
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Desenvolveu-se e validou-se método analítico simples, rápido e específico para quantificação de meloxicam (inibidor da COX-2) em plasma humano através da cromatografia líquida de alta eficiência, para aplicação em estudos de bioequivalência. Piroxicam foi utilizado como padrão interno. Empregou-se cromatografia em fase reversa com coluna modelo Synergi RP-MAX (150 x 4,6 mm), à temperatura de 30 ºC e fase móvel constituída por mistura de acetonitrila e tampão fosfato 0,025 mol/L pH 4,5 (40:60, v/v), a um fluxo de 1,0 mL/min. Os analitos foram detectados por UV a 364 nm. As amostras de plasma foram acidificadas com ácido clorídrico 1 mol/L, extraídas utilizando-se éter terc-butil metílico e, após filtração e secagem, o resíduo foi reconstituído em 250 mL de fase móvel para injeção em CLAE. Os tempos de retenção para meloxicam (padrão) e piroxicam (padrão interno) foram 3,35 e 4,19 minutos, respectivamente. Este método apresentou linearidade na faixa de concentração entre 50-4000 ng/mL (R² = 0,9995), com limite de quantificação inferior de 50 ng/mL e exatidão de 114%. O método analítico desenvolvido neste trabalho demonstrou especificidade, linearidade, precisão e exatidão adequadas, permitindo sua aplicação em ensaios de bioequivalência.; A simple...