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Desenvolvimento de métodos cromatográficos hifenados (in-tube SPME/LC-FLD e GCxGC/qMS) para análises de fármacos e agrotóxicos em amostras complexas; Development of hyphenated chromatographic methods (in-tube SPME/LC-FLD and GCxGC/MS) for analysis of drugs and pesticides in complex samples.

Silva, Bruno José Gonçalves da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/07/2011 PT
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86.71%
As determinações, em níveis de traços, de fármacos em fluidos biológicos e de multirresíduos (contaminantes) em amostras alimentícias são de extrema importância, pois geram valiosos dados para fins, respectivamente, de monitorização terapêutica (individualização do regime de dosagem) e controle de qualidade (segurança alimentar). A demanda por métodos analíticos de alta resolução e com baixos limites de quantificação, para análises de amostras complexas, tem impulsionado a química analítica para o desenvolvimento de soluções inovadoras, destacando-se aquelas voltadas ao desenvolvimento ou avaliação de novos sistemas analíticos. Neste contexto, na primeira etapa desta tese, o sistema automatizado de microextração em fase sólida no capilar de polipirrol (in-tube PPY SPME) acoplado à cromatografia líquida com detecção fluorimétrica foi desenvolvido (lab-made) para a determinação enantiosseletiva de fluoxetina e de seu metabólito norfluoxetina em amostras de plasma, para fins de monitorização terapêutica. Na segunda etapa, o método cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolo (GC x GC / qMS) foi padronizado e validado para análise de multirresíduos de agrotóxicos em tomates frescos...

Caracterização química de compostos nitrogenados do petróleo brasileiro e de óleos voláteis de plantas brasileiras usando cromatografia bidimensional abrangente

Muhlen, Carin von
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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106.91%
Neste trabalho empregou-se a técnica de cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) na análise de compostos nitrogenados presentes em frações pesadas de amostras de petróleo de águas profundas: gasóleo pesado (GOP) e resíduo de destilação à pressão atmosférica (RAT); e na análise de óleos voláteis de Eucalyptus dunnii e Psidium guajava. O detector seletivo de nitrogênio e fósforo (NPD) foi aprimorado para ser utilizado em GC×GC e aplicado às amostras de petróleo. O método desenvolvido com esse sistema (GC×GC-NPD) permitiu a análise quantitativa de compostos nitrogenados presentes no GOP e no RAT. A alta resolução e a estruturação obtida no espaço de separação para a chamada mistura complexa não resolvida (UCM – unresolved complex mixture) levaram à obtenção de resultados inéditos na identificação e quantificação destes compostos utilizando-se GC×GC-NPD e GC×GC/TOFMS (cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas por tempo de vôo). Por GC×GC-NPD foi possível quantificar o indol, alquil-carbazóis entre C0 e C6+, alquil-benzocarbazóis entre C0 e C4+, alquil-quinolinas, isoquinolinas e alquil-benzoquinolinas; com limites de detecção entre 0...

Estudo da viabilidade de uso da técnica de cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCXGC) no estudo de hidrocarbonetos poliaromáticos (HPA) em sedimentos

Luz, Luiza Placidina da
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
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126.8%
Neste trabalho, desenvolveu-se uma metodologia de análise de hidrocarbonetos poliaromáticos (HPA) em sedimentos através da cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCGC) e compararam-se os resultados com aqueles obtidos por cromatografia gasosa monodimensional acoplada à espectrometria de massas (GC/MS). Para este estudo foi avaliada a contaminação de três sedimentos localizados em áreas potencialmente impactadas com HPA na região de Pelotas. Para o desenvolvimento deste trabalho estudaram-se as técnicas de extração com líquido pressurizado (PLE), com ultrasom (USE) e com Soxhlet, sendo escolhida a extração com soxhlet para aplicação a todos os sedimentos estudados. Os extratos foram purificados através da cromatografia líquida preparativa com sílica e alumina, e analisados por GC/MS, no modo de monitoramento seletivo de íons, e GC×GC usando os detectores de ionização por chama e de espectrometria de massas por tempo de vôo (GCGC-FID e GCGC/TOFMS) As duas técnicas foram desenvolvidas e otimizadas. A análise por GC×GC/TOFMS permitiu a identificação de um número maior de compostos em um mesmo tempo, e a análise por GC×GC-FID permitiu a quantificação dos HPA com maior exatidão que a GC monodimensional devido a possível co-eluição de alguns compostos nesta última. O método por GC×GC-FID foi validado com bons resultados.; In this study it was developed a methodology for the analysis of polyaromatic hydrocarbons (PAH) in sediments by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCGC) and the results were compared with those obtained by one-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS). For this study it was evaluated the contamination of three sediments located in areas potentially impacted with PAH in the city of Pelotas. To develop this work...

Determinação de compostos orgânicos sulfuradosem carvão e petróleo por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente

Machado, Maria Elisabete
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
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106.78%
As principais formas de compostos orgânicos de enxofre (OSC) no petróleo e carvão são os tiofenos ligados a anéis aromáticos e denominados heterociclos sulfurados aromáticos policíclicos (PASH), que consistem principalmente em benzotiofenos (BT) e dibenzotiofenos (DBT) alquilados. A presença de OSC tanto no carvão quanto no petróleo é indesejável, devido à sua contribuição para a liberação de óxidos de enxofre para a atmosfera. Além disso, há o problema do grande número de isômeros alquilados de PASH, que torna a separação destes compostos um desafio analítico. Vencer este desafio é importante para que se possa conhecer a natureza destes sulfurados e, conseqüentemente, diminuir a presença de OSC nestes combustíveis. Este trabalho objetiva a separação e identificação tentativa de OSC encontrados nas matrizes carvão e petróleo, tanto no que diz respeito à separação dos OSC de interferentes, como também no que tange à separação dos OSC uns dos outros. Para tanto fez-se uso da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas por tempo de vôo (GC×GC/TOFMS) juntamente com a cromatografia gasosa monodimensional com detector quadrupolar de espectrometria de massas (1D-GC/qMS) a fim de verificar o potencial da primeira...

Uso da microextração em fase sólida e da cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente na caracterização de voláteis de vinhos gaúchos

Welke, Juliane Elisa
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
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106.72%
Doze compostos voláteis de cinco vinhos de diferentes cultivares foram indicados pela análise multivariada (análise de componentes principais e análise discriminante linear) das razões de Fisher de suas áreas cromatográficas normalizadas como potenciais marcadores para diferenciação entre estes vinhos. Este tratamento quimiométrico permitiu a redução da dimensionalidade dos dados obtidos por método otimizado de microextração em fase sólida no modo headspace e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada a espectrometria de massas por tempo de vôo (GC×GC/TOFMS), apontando os seguintes componentes como potenciais marcadores para os diferentes vinhos: succinato de dietila, 2,3-butanodiol e 3-penten-2-ona para Sauvignon Blanc; nerol, β-santalol, e 4-careno para 50% Chardonnay/Pinot Noir; malonato de dietila e 9-decenoato de etila para Chardonnay; um álcool e dihidro-2(3H)-tiofenona para Merlot; tetrahidro-2H-piranona e, 3-metil-2(5H)-furanona para Cabernet Sauvignon. A GC×GC/TOFMS também propiciou a identificação tentativa de um número maior de compostos em vinhos Chardonnay (313) e Merlot (334), sendo a presença de alguns destes constatada pela primeira vez em vinhos. Verificou-se uma relação linear entre os índices de retenção calculados experimentalmente para os voláteis de vinho por GC×GC/TOFMS em conjunto de colunas polar × medianamente polar e os índices de retenção reportados na literatura para 1D-GC...

Avaliação da composição química de bio-óleos de pirólise de diferentes biomassas utilizando a cromatografia gasosa monodimensional e a bidimensional abrangente

Moraes, Maria Silvana Aranda
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
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106.78%
O esgotamento de reservas de petróleo e a crescente poluição ambiental têm proporcionado um crescimento nas pesquisas sobre a utilização de biomassas, como fontes renováveis para obtenção de biocombustíveis e uma série de produtos químicos de maior valor agregado. O bio-óleo produzido na pirólise de biomassa é uma mistura complexa de compostos orgânicos, em especial os oxigenados. Esses óleos de pirólise podem apresentar em torno de 400 compostos, o que dificulta sua caracterização completa. Diversas técnicas cromatográficas já são empregadas para avaliação destas amostras. Neste trabalho, foram comparados os resultados obtidos na análise de seis diferentes bio-óleos, usando a cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas com analisador quadrupolar e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente com detetor de espectrometria de massas por tempo de vôo. Verificou-se a presença de sete classes de compostos oxigenados predominantes nesses bio-óleos: ácidos, álcoois, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres e fenóis, além de hidrocarbonetos e compostos nitrogenados. Os bio-óleos mostraram composição distinta conforme a biomassa original e também de acordo com o processo de pirólise usado. A GC × GC mostrou-se mais eficiente para a completa caracterização dos bio-óleos analisados em comparação com a GC/qMS...

Comprehensive two-dimensional gas chromatography for analysis of volatile compounds in foods and beverages

Welke, Juliane Elisa; Zini, Claudia Alcaraz
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
ENG
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86.61%
A cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) é uma técnica analítica relativamente nova, que tem sido amplamente empregada para análise de vários tipos de amostras complexas. A GC×GC proporciona maior capacidade de pico, sensibilidade e resolução, quando comparada à cromatografia gasosa monodimensional (1D-GC). Além disso, a estruturação dos cromatogramas bidimensionais auxilia na identificação de classes de compostos. No que diz respeito à análise de alimentos e bebidas, a eficiência superior da GC×GC resulta em benefícios únicos quando comparada às técnicas analíticas disponíveis para os mais variados objetivos de análise: separação de grupos de compostos aroma-ativos, verificação de perfil cromatográfico, análise de compostos alvo ou identificação de componentes desconhecidos. Quando compostos aroma-ativos estão presentes em nível de traços, a GC×GC também pode ser empregada como uma técnica de alto potencial devido a sua sensibilidade superior. Tendo em vista que a fração volátil de muitos alimentos e bebidas pode determinar a aceitação ou rejeição destes produtos por parte do consumidor, a caracterização da mesma pode ser feita com base na composição destes compostos voláteis. Neste trabalho...

Caracterização de amostras petroquímicas e derivados utilizando a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCxGC); Characterization of petrochemical samples and their derivatives by comprehensive twodimensional gas chromatography

Muhlen, Carin von; Zini, Claudia Alcaraz; Caramão, Elina Bastos; Marriott, Philip J.
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
POR
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86.61%
The goal of this article is to discuss the application of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC) to petrochemical samples. The use of GCxGC for petroleum and petroleum derivatives characterization, through group type analysis, or BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, xylenes), total aromatic hydrocarbons, polyaromatic hydrocarbons, sulfur-containing, oxygen-containing, and nitrogen-containing compounds is presented. The capability of GCxGC to provide additional specific chemical information regarding petroleum processing steps, such as dehydrogenation of linear alkanes, the Fischer-Tropsch process, hydrogenation and oligomerization is also described. In addition, GCxGC analyses of petrochemical biomarkers and environmental pollutants derived from petrochemicals are reported.

Estudo dos componentes voláteis de vinhos espumantes moscatéis através do emprego de microextração em fase sólida e cromatografia gasosa

Nicolli, Karine Primieri
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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O espumante Moscatel é conhecido por sua tipicidade aromática e se destaca dos demais também pela sua importância econômica e social na região sul do Brasil, entretanto, não há relatos na literatura científica sobre os componentes voláteis do headspace deste vinho. Este trabalho caracterizou qualitativamente os compostos voláteis de 24 espumantes Moscatéis brasileiros de várias procedências (52,4% das vinícolas que têm produção própria de vinho e 26,5% do total de vinícolas da região Sul) através de microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa monodimensional (1D-GC) e bidimensional abrangente (GCGC) com detectores de espectrometria de massas, tendo-se verificado um perfil volátil semelhante para estas bebidas, o que demonstrou a homogeneidade do produto nacional no conjunto de amostras analisado. As classes predominantes foram ésteres e ácidos, seguidas de terpenos e álcoois, dos quais se destacam 17 compostos majoritários. O uso de análise de componentes principais apontou caminhos para a discriminação entre as amostras de espumantes devido à presença de compostos específicos, os quais poderão ser potenciais marcadores de qualidade em estudos futuros, relativamente à variedade ou região de produção destes vinhos. Várias co-eluições verificadas na 1D-GC foram resolvidas por GCGC...

Caracterização química das folhas de alcachofra (Cynara scolymus L.) por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente

Saucier, Caroline
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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106.78%
A alcachofra (Cynara scolymus L.), planta herbácea perene que pertence à família Asteraceae, é amplamente cultivada em todo o mundo. As folhas secas de alcachofra têm sido utilizadas na medicina popular principalmente por suas atividades colerética e hepatoprotetora. Neste trabalho três diferentes técnicas de extração (extração assistida por ultrassom - UAE, extração por fluido supercrítico - SFE e hidrodestilação - HD) foram empregadas no estudo da composição química das folhas de alcachofra. A identificação dos compostos foi realizada por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolar (GC/qMS) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolar (GC×GC/qMS). Os compostos majoritários tentativamente identificados nos extratos de folhas de alcachofra obtidos por UAE foram grosheimina, β-amirina, lupeol, fitol, ácido linoleico, ácido palmítico e hidrocarbonetos de cadeia longa. Para os extratos obtidos por SFE, os constituintes mais abundantes foram lupeol e hidrocarbonetos de cadeia longa. Os extratos hidroalcoólicos das folhas de alcachofra exibiram alto conteúdo dos compostos bioativos grosheimina e lupeol. O óleo essencial das folhas de alcachofra apresentou 142 compostos...

Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada a espectrometria de massas com analisador quadrupolar na caracterização do bio-óleo da palha de cana-de-açúcar

Schneider, Jaderson Kleveston
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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126.87%
pirólise da palha de cana-de-açúcar, produz o bio-óleo que é um produto líquido, de coloração escura, viscoso com inúmeros constituintes, ede elevada complexidade. Para este tipo de amostra, a cromatografia gasosa bidimensional abrangente, com o uso de detectores de espectrometria de massas rápidos como o quadrupolo de escaneamento rápido, se torna uma ferramenta eficiente para sua caracterização. Nesse trabalho, estudou-se o bio-óleo produzido pela pirólise rápida da palha de cana-de-açúcar: o extrato orgânico produzido pela extração aquosa alcalina deste bio-óleo (FAAL) e a fase oleosa (FO)oriunda dessa extração, objetivando isolar a fração fenólica do bio-óleo original. Usou-se a cromatografia monodimensional e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) para a caracterização dessas duas frações. Na GC×GC/qMS foram encontrados 161 compostos (majoritariamente, fenóis, cetonas e hidrocarbonetos) para a FO do bio-óleo e 130 compostos (majoritariamente cetonas e fenóis) para a FAAL. A grande diferença entre as duas análises, foi um aumento substancial na concentração de fenóis para a FAAL em relação à FO acompanhada pela ausência de compostos da classe de hidrocarbonetos aromáticos do extrato ácido (FAAL). É possível...

Avaliação das frações voláteis de espécies de Aniba por microextração em fase sólida acoplada a cromatografia gasosa (SPME-GC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Evaluation on the volatile fractions of Aniba species using solid phase microextraction coupled with gas chromatography (SPME-GC) and comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC)

Rita de Cassia Zacardi de Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/02/2011 PT
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106.77%
O presente trabalho é apresentado em dois capítulos: o primeiro compreende o desenvolvimento de uma metodologia de diferenciação entre duas espécies de Aniba frequentemente confundidas, Aniba parviflora e Aniba rosaeodora e o segundo compreende o estudo da composição química dos óleos essenciais de Aniba parviflora através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM), cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas (CG × CGEM). Para a diferenciação das espécies foi utilizada a avaliação das suas frações voláteis (headspace) através da SPME-CG (Microextração em Fase Sólida acoplada a Cromatografia Gasosa). Foram analisadas um total de 100 amostras de folhas das duas espécies e a diferenciação foi feita através do tratamento quimiométrico dos dados obtidos. Foram analisados ainda óleos essenciais das folhas e da madeira de A. parviflora obtidos por arraste a vapor. O estudo destes forneceu além da composição química, a análise quantitativa dos seus componentes. Por fim foi realizada a comparação da técnica de CG-EM com a inovadora técnica de CGxCG-EM que possibilitou um aumento de 50% na identificação dos componentes e aproximadamente de 80% na separação e detecção. Os resultados obtidos permitem dizer que e possível diferenciar duas espécies botanicamente vizinhas através de técnicas analíticas de maneira objetiva com respaldo estatístico; This work consists of two main parts: The first part involves the development of a differentiation methodology between two Aniba species that are often confused with one another...

Softwares para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Softwares for comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC)

Ernesto Correa Ferreira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 06/08/2010 PT
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126.84%
A Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente (GCxGC) é uma técnica analítica capaz de separar e detectar centenas de picos, sendo aplicada a diferentes amostras petroquímicas, ambientais e biológicas. Esta técnica se diferencia da Cromatografia Gasosa (GC) pela utilização de duas colunas cromatográficas de composições e dimensões diferentes conectadas em série e de uma interface para a coleta das frações da primeira coluna e para a reinjeção na segunda em períodos regulares, denominada modulador. Além disso, por apresentar picos mais estreitos (wb 500ms), a frequência de aquisição utilizada é maior ( 100Hz), gerando arquivos que ultrapassam a capacidade de aplicativos comerciais. Assim, no desenvolvimento de sistemas próprios GcxGC, tem-se a necessidade de criar programas ou softwares para controle e tratamento de dados. Neste trabalho, foram desenvolvidos dois sistemas de controle distintos para sistemas GCxGC montados neste laboratório. O primeiro, denominado CROMATOGRAFIA, foi criado baseando-se no conceito de desenvolvimento de software da Fundação do Software Livre, ou seja, utilizou-se recursos de programação e de rede do sistema operacional Linux para realizar o controle e tratamento dos dados cromatográficos em um microcomputador e conversor A/D. Por outro lado...

Emprego de métodos quimiométricos em análises por cromatografia gasosa bidimensional abrangente; Application of chemometric methods in comprehensive two-dimensional gas chromatography analysis

Luiz Antonio Fonseca de Godoy Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 30/05/2011 PT
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126.72%
Nesta tese, foram construídos modelos quimiométricos a partir de cromatogramas de diferentes amostras obtidos por cromatografia gasosa bidimensional abrangente com detecção por ionização em chama (GC×GC-FID). Numa primeira aplicação, modelos foram desenvolvidos para identificar adulteração em gasolina. Para isso, uma amostra de gasolina não adulterada fornecida pela Agência Natural do Petróleo (ANP) foi utilizada na preparação de um conjunto de calibração e de um conjunto de validação de amostras de gasolinas adulteradas. Em seguida, o modelo construído foi utilizado para avaliar outras amostras de gasolinas e os resultados obtidos foram comparados com os resultados obtidos pela ANP. Em um segundo estudo com gasolinas, 51 amostras foram fornecidas pela ANP juntamente com os resultados dos testes físico-químicos utilizados pela agência na avaliação da qualidade da gasolina. O objetivo deste estudo foi a elaboração de modelos quimiométricos utilizando dados de GC×GC-FID para a previsão de parâmetros físico-químicos de gasolina. Os métodos de seleção de variáveis siPLS e algoritmo genético foram utilizados na preparação de modelos para a previsão da temperatura de destilação a 10, 50 e 90 % v/v de destilado e no ponto final da destilação. Um modelo PLS foi construído para a previsão da densidade das amostras de gasolinas. Em um terceiro estudo...

Microextração em fase sólida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente : aplicações em lipidômica; Solid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography : applications in lipidomics

Leandro Wang Hantao
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/06/2011 PT
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Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias para a análise de lipídios na forma de seus ésteres metílicos de ácido graxo (FAME) em diversas matrizes. Para isso foram empregadas e otimizadas de forma multivariada técnicas de derivatização dos lipídios por transesterificação por catálise básica, seu isolamento e concentração por Microextração em Fase Sólida (SPME) e análise por Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente (GCxGC). A partir do perfil de extração foi escolhida a fibra comercial com revestimento de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) com espessura de filme de 7 mm. O tempo de extração escolhido foi de 10 min pois atingiu a condição de sistema estacionário. Os parâmetros cromatográficos, tais como a programação de temperatura do forno, período de modulação e tipo de fase estacionária das colunas utilizadas no protótipo GCxGC, foram também otimizados. Além disso, durante o progresso deste trabalho, foi desenvolvido o primeiro protótipo brasileiro de GCxGC acoplado a um Espectrômetro de Massas com Analizador Quadrupolar rápido (GCxGCxqMS). Dentre os parâmetros operacionais do qMS, foram otimizados o intervalo de varredura do analizador quadrupolar e sua frequencia de aquisição. O sistema GCxGCxqMS foi empregado para a identificação dos FAME presentes nas amostras empregadas neste estudo...

Caracterização de óleos essenciais com atividade antifúngica por cromatografia gasosa bidimensiona abrangente GCxGC; Screening of essential oils with antifungal activity using comprehensive two-dimensional gas chromatography

Karina Fukuda
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 05/11/2012 PT
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116.81%
O perfil cromatográfico de óleos essenciais de Mentha foi correlacionado com sua atividade biológica contra Candida dubliniensis utilizando-se ferramentas quimiométricas. A cromatografia gasosa bidimensional "abrangente" com detecção por ionização em chama, GCxGC-FID, foi combinada com a análise multivariada de dados e, a partir da correlação obtida com o emprego da ferramenta NPLS-DA (N-way partial least squares - discriminant analysis), foi possível prever o comportamento de novas amostras de óleo de Mentha frente à atividade biológica classificando-as como ativas ou inativas, sem a necessidade de se efetuar o ensaio de concentração inibitória mínima, MIC. Foi possível, ainda, estimar os principais constituintes responsáveis pela atividade contra Candida dubliniensis: linalol, piperitona, carvona, pulegona e óxido de piperitenona. Desta forma, a GCxGC-FID, quando combinada com técnicas quimiométricas, pode vir a ser uma ferramenta poderosa na predição de propriedades biológicas como uma alternativa ou complemento para outras técnicas mais laboriosas. Paralelamente, a GCxGC-qMS foi empregada para realizar a identificação tentativa de duas espécies de folhas de Mentha. Cada espécie foi submetida aos tratamentos de secagem e congelamento. Para a pré-concentração dos analitos foi empregada a etapa de preparo de amostras por microextração em fase sólida através do headspace (HS-SPME) empregando-se fibra de polidimetilssiloxano / divinilbenzeno (PDMS/DVB) seguida de separação por cromatografia gasosa bidimensional "abrangente" com detecção por espectrometria de massas (GCxGC-qMS).; The chromatographic profile of essencial oils Mentha was correlated with their biological activities against Candida dubliniensis using chemometric tools. Comprehensive two-dimensional gas chromatography with flame ionization detection (GCxGC-FID) was combined with multivariate data analysis and correlation obtained from the use of tool NPLS-DA (N-way partial least squares - discriminant analysis)...

Determinação de off-flavours em carne e gordura suína por GCxGC combinada a SPME; Off-flavors determination in pork meat and fat by GCxGC combined with SPME

Soraia Cristina Gonzaga Neves Braga
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/07/2012 PT
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86.56%
A carne de porco é a proteina mais consumida no mundo. Para ser consumida a carne necessita de um padrão de qualidade e um dos problemas que afeta esta qualidade é o surgimento de odores desagradáveis. Estes odores, conhecidos como boar taint, são causados principalmente pela presença de androstenona e escatol em níveis maiores que 1,00 mg g e 0,25 mg g, respectivamente, em gordura suína. Os métodos existentes para determinação destes compostos são dispendiosos e não geram resultados em tempos satisfatórios para análise de rotina. Neste trabalho foi proposto um novo método para determinação de androstenona e escatol em gordura suína que se baseia na utilização de microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCxGC). Para isso foi realizada uma otimização univariada do tipo de fibra e agente saponificante e posteriormente uma otimização multivariada, envolvendo concentração de saponificante, tempo de saponificação, temperatura e tempo de extração. O método otimizado foi validado sob os parâmetros de limites de detecção e quantificação, linearidade, precisão e exatidão. Para o escatol é possível a quantificação de amostras com quantidades menores que as detectadas sensorialmente (0...

Microextração em fase sólida e cromatografia gasosa convencional e bidimensional para classificação de méis; Solid phase microextraction and conventional and comprehensive gas chromatography for the classification of honeys

Sandra Regina Rivellino Marques
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 17/11/2011 PT
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86.79%
A técnica de microextração em fase sólida através do headspace (HS-SPME) combinada com a cromatografia gasosa bidimensional abrangente e detecção por ionização em chama (GCxGCxFID) foi empregada para detectar artefatos formados durante o preparo da amostra de méis, que poderiam ser prejudiciais ao processo de identificação de sua origem floral. O método foi otimizado utilizando-se planejamento multivariado. Para isso, uma mistura de diferentes tipos de méis brasileiros foi usada como modelo. Os artefatos de extração identificados foram classificados como resultantes da manipulação através do HS. A influência da temperatura e do tempo de exposição ao tratamento térmico também foi avaliada. A identificação da fração volátil da mistura de mel foi realizada por GCxGCxFID e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolar (GC-QMS) comparando-se o índice de retenção linear com programação de temperatura obtido na primeira dimensão (D-LTPRI), calculado a partir dos cromatogramas obtidos por GCxGCxFID, e os índices obtidos por GC-QMS para as mesmas amostras. Esta identificação foi confirmada por cromatografia gasosa bidimensional abrangente combinada a um espectrômetro de massas por tempo de vôo (GCxGCxTOFMS). Portanto...

Projeto e avaliação de um modulador criogenico para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Development and evaluation of a cryogenic modulator for comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC X GC)

Marcio Pozzobon Pedroso
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/11/2009 PT
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O objetivo do trabalho foi projetar e avaliar um modulador criogênico para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC). O modulador projetado foi baseado no modulador de quatro jatos (dois jatos quentes e dois jatos frios); N2 (g) resfriado em N2 (l) foi utilizado como fluido criogênico e N2 (g) aquecido foi utilizado como gás quente. O modulador foi instalado em um cromatógrafo a gás com detector por ionização em chama (GC-FID). O controle das válvulas solenóides e a digitalização do sinal analógico do FID foram realizados por software escrito em ambiente LabVIEW. Os resultados obtidos com o protótipo GC×GC-FID foram comparados com dados obtidos em um GC×GC-FID comercial. O desempenho de ambos os sistemas pode ser considerado equivalente, levando em consideração eficiência cromatográfica e repetibilidade. O protótipo GC×GC-FID foi empregado na análise de diversas amostras, em especial a fração volátil de polpa de abacaxi fresco e desidratado. Os voláteis foram extraídos por microextração em fase sólida através da extração dinâmica do headspace (DHS-SPME). A identificação dos compostos foi feita por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS) e avaliação dos índices de retenção. A identificação dos picos no cromatograma GC×GC foi feita através da comparação dos índices de retenção e dos perfis cromatográficos previamente obtidos por GC-MS. Como esperado...

Aplicação de métodos quimiométricos na investigação do metaboloma de eucalipto por técnicas cromatográficas multidimensionais e hifenadas à espectrometria de massas; Application of chemometric methods to the investigation of the metabolome of eucalyptus by conventional and multidimensional chromatography coupled to mass spectrometry

Leandro Wang Hantao
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 12/11/2014 PT
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O presente trabalho é dedicado à aplicação de técnicas cromatográficas multidimensionais à problemas complexos de separação. No primeiro conjunto de estudos foram desenvolvidos métodos analíticos para investigação do metaboloma de plantas de interesse comercial. Para isso, foram utilizadas a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC-MS) e a cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC-MS) acopladas à espectrometria de massas para aquisição do perfil metabólico de folhas de eucalipto. Logo, foram desenvolvidos modelos quimiométricos para interpretação dos dados e determinação de marcadores biológicos associados ao estresse biótico e ao fenômeno de resistência. Estes estudos permitiram aprimorar o entendimento do mecanismo de defesa de eucaliptos contra fitopatógenos. Em segundo plano, foram desenvolvidas fases estacionárias derivadas de líquidos iônicos (IL) para separação de compostos apolares por GC×GC. Para isso, foram sintetizados diversos IL derivados de fosfônio e imidazólio. A partir destes materiais foram preparadas colunas capilares pelo método estático de revestimento. Estas colunas de GC foram utilizadas na separação de analitos modelo (i.e., hidrocarbonetos alifáticos) por GC×GC. Estes ensaios visaram aprimorar o entendimento da relação entre as características estruturais dos IL e os mecanismos que governam a retenção de compostos apolares pelas fases derivadas de IL.; In the present dissertation...