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A validated capillary gas chromatography method for guaco (Mikania glomerata S.) quality control and rastreability: from plant biomass to phytomedicines; Método validado por cromatografia gasosa capilar para o controle de qualidade e rastreabilidade de guaco (Mikania glomerata S.): da matéria-prima ao fitoterápico

BUENO, Paula C. P.; BASTOS, Jairo K.
Fonte: Sociedade Brasileira de Farmacognosia Publicador: Sociedade Brasileira de Farmacognosia
Tipo: Artigo de Revista Científica
ENG
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This work describes a full validation of a capillary gas chromatography analytical methodology using internal standardization for the quantification of coumarin (1,2-benzopyrone) in guaco (Mikania glomerata Spreng - Asteraceae) products: syrup, plant and its extract, including the stability study of the phytomedicine. For the analysis, it was used an HP-5 capillary column (30 m x 0.32 mm x 0.25 µm), hydrogen at a flow rate of 1.8 mL/min and the increasing temperature gradient was: 100 ºC to 250 ºC, 15 ºC/min. The temperature of injector (split 1:20) and detector were kept at 250 ºC and 270 ºC, respectively. The retention times of the standards for the above conditions were 2.86 minutes for 1, 2, 3, 4-tetramethylbenzene, 4.45 min for piperonal (internal standards), and 5.36 minutes for coumarin. After extraction procedure, the recovery of coumarin determined for plant raw material was 101.6 %, while for syrup it was 100.8 %. Detection and quantification limits were 0.5 µg/mL and 1.5 µg/mL, respectively. Precision was determined for all samples and the results were lower than 2.5 %. The total amount of coumarin in plant raw material, its extract and syrup were 0.38% w/w, 1.33 mg/mL and 0.143 mg/mL, respectively.; Este trabalho descreve a validação completa de metodologia analítica empregando cromatografia gasosa capilar com padronização interna para quantificação da cumarina (1...

Análise direta de mono, di e triacilglicerídeos em biodiesel por cromatografia gasosa de alta resolução: resolução ANP 42 e suas extensões; Analysis of direct mono, di, triacylglyceride into biodiesel by high resolution gas chromatography: the resolution ANP 42 and its extensions

Pelisson, Leidimara
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 08/07/2008 PT
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O biodiesel é quimicamente definido como ésteres monoalquílicos de ácidos graxos derivados de óleos vegetais, gorduras animais ou matérias graxas de descarte. O processo mais comumente empregado para a sua produção é a transesterificação catalisada por base. O controle de qualidade do biodiesel produzido é essencial para o aproveitamento deste como combustível. A Agência Nacional de Petróleo (ANP) estabelece diferentes métodos e especificações para a análise de biodiesel. A cromatografia gasosa é a técnica utilizada para a determinação de glicerol livre e ligado. Esta dissertação apresenta os resultados de dois processos de transesterificação para o óleo de soja: reação catalisada por ácido e reação catalisada por base. Os resultados foram avaliados por cromatografia gasosa de alta resolução, tendo sido demonstrado que a reação catalisada por base apresenta melhores resultados. Desenvolveu-se também nesta dissertação uma metodologia para análise de mono, di e triacilglicerídeos, como uma extensão da resolução ANP 42. A metodologia desenvolvida apresentou excelentes resultados para análises de glicerol ligado em amostra de óleos e biodiesel.; Biodiesel is chemically defined as fatty acid mono-alkyl esters derived of vegetable oils...

Estudo dos produtos químicos originados a partir da degradação do gel de clorexidina a 2%, por meio da Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas; Study of chemicals derived from the degradation of 2 % chlorhexidine gel, by means gas chromatography coupled to mass spectrometry

De-Bem, Samuel Henrique Camara
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 23/01/2012 PT
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O presente trabalho teve como objetivo determinar, por meio da Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (CG-MS), produtos oriundos da degradação do digluconato de clorexidina (CHX) 2 % em gel. Foram selecionados três géis: comercial Gel_Chlorhexidina® (Maquira), CHX gel UNIARARAS (Manipulado pela Farmácia Ensino Uniararas) e gel CHX 2 % preparado a partir de uma uma solução comercial de CHX 20 % Sigma® no laboratório. Para que fosse possível comparar os resultados, foi preparada uma solução de CHX 2 % partindo da mesma solução comercial de CHX Sigma®. Para a avaliação dos produtos de degradação da CHX 2 %, os géis e a solução foram pesados (1 g / gel 1 mL /solução) e acondicionados em tubos plásticos (Eppendorf®). Os tubos foram subdivididos em quatro diferentes situações de armazenamento (sobre a bancada de trabalho com e sem a presença de luz, em forno de Pasteur a 36,5 °C sem luz e em geladeira a 8 °C sem luz) e quatro diferentes períodos de análise (inicial, após 1 mês, 3 meses e 6 meses de armazenamento) resultando em 52 análises cromatográficas. Após o período determinado, as amostras foram extraídas, filtradas e analisadas por meio de CG-MS. Os resultados mostraram, na análise inicial...

Desenvolvimento, avaliação e aplicação de um sistema de cromatografia gasosa de alta pressão; Development, implementation and evaluation of a system of high pressure gas chromatography

Silva, Meire Ribeiro da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/08/2012 PT
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A cromatografia é uma técnica de separação cuja classificação se dá por meio do estado físico da fase móvel (líquido, gasoso, supercrítico, entre outros). Dentre as técnicas cromatográficas mais utilizadas e cujo conhecimento é bastante conhecido está a cromatografia gasosa. Embora esta técnica tenha sido bastante estudada existem ainda algumas vertentes que não totalmente estudadas, sendo uma delas a cromatografia gasosa de alta pressão na entrada da coluna (HIPGC). A HIPGC destaca por oferecer vantagens analíticas como alta eficiência, maior velocidade no tempo de análise e também facilita a migração de compostos com alta massa molecular. As desvantagens e dificuldades estão concentradas na instrumentação. O uso de alta pressão requer conexões que suportem tal pressão, sistema de injeção adequado a fim de eliminar vazamentos entre outros. Neste trabalho, sucessivos sistemas instrumentais foram montados visando o desenvolvimento, aprimoramento e avaliação de um sistema instrumental simples e versátil para HIPGC. Na avaliação do sistema foi utilizada coluna capilar empacotada pelo método "slurry packed". A escolha da coluna foi realizada a partir de curvas de eficiência de Van deemter. O sistema instrumental desenvolvido para HIPGC é apropriado para pressões de entrada de até 1800 psi. Além disso...

Padronização e validação analítica do método de extração em fase sólida de levoglucosano em amostras de água de chuva com análises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas; Standardization and validation of analytical method for solid phase extraction of levoglucosan in rainwater samples with analysis by gas chromatography coupled to mass spectrometry

Ferreira, Marcelo Cardoso
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/10/2012 PT
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Neste trabalho, o método de extração em fase sólida (SPE) com análises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) foi desenvolvido para a determinação de levoglucosano em amostras de água de chuva da região de Ribeirão Preto-SP, Brasil. O monossacarídeo levoglucosano foi proposto como um marcador específico para queima de biomassa, uma vez que o mesmo é liberado durante a pirólise da celulose em temperaturas acima de 300ºC. Após a otimização das variáveis SPE, as melhores condições dentre as avaliadas foram as seguintes: cartuchos SPE recheados com a fase extratora quitosana (1,0 g), volume de amostra igual a 5,0 mL, vazão de 1,0 mL min-1, solvente de eluição: metanol (volume igual a 2,5 mL), sem a adição de sal. O método SPE/GC-MS para a determinação de levoglucosano em amostras de chuva apresentou faixa linear no intervalo de concentração de 0,05 µg mL-1 a 0,50 µg mL-1, r 0,9967, exatidão de 95 a 110% e precisão inter ensaios com coeficientes de variação (CV) menores que 15%, exceto para o limite de quantificação (0,05 µg mL-1) o qual apresentou CV inferior a 20%. Segundo as determinações (SPE/GC-MS) de levoglucosano em amostras de água de chuva coletadas no período 03/08/2011 à 09/04/2012...

Estudo da viabilidade de uso da técnica de cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCXGC) no estudo de hidrocarbonetos poliaromáticos (HPA) em sedimentos

Luz, Luiza Placidina da
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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Neste trabalho, desenvolveu-se uma metodologia de análise de hidrocarbonetos poliaromáticos (HPA) em sedimentos através da cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GCGC) e compararam-se os resultados com aqueles obtidos por cromatografia gasosa monodimensional acoplada à espectrometria de massas (GC/MS). Para este estudo foi avaliada a contaminação de três sedimentos localizados em áreas potencialmente impactadas com HPA na região de Pelotas. Para o desenvolvimento deste trabalho estudaram-se as técnicas de extração com líquido pressurizado (PLE), com ultrasom (USE) e com Soxhlet, sendo escolhida a extração com soxhlet para aplicação a todos os sedimentos estudados. Os extratos foram purificados através da cromatografia líquida preparativa com sílica e alumina, e analisados por GC/MS, no modo de monitoramento seletivo de íons, e GC×GC usando os detectores de ionização por chama e de espectrometria de massas por tempo de vôo (GCGC-FID e GCGC/TOFMS) As duas técnicas foram desenvolvidas e otimizadas. A análise por GC×GC/TOFMS permitiu a identificação de um número maior de compostos em um mesmo tempo, e a análise por GC×GC-FID permitiu a quantificação dos HPA com maior exatidão que a GC monodimensional devido a possível co-eluição de alguns compostos nesta última. O método por GC×GC-FID foi validado com bons resultados.; In this study it was developed a methodology for the analysis of polyaromatic hydrocarbons (PAH) in sediments by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCGC) and the results were compared with those obtained by one-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS). For this study it was evaluated the contamination of three sediments located in areas potentially impacted with PAH in the city of Pelotas. To develop this work...

Determinação de compostos orgânicos sulfuradosem carvão e petróleo por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente

Machado, Maria Elisabete
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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As principais formas de compostos orgânicos de enxofre (OSC) no petróleo e carvão são os tiofenos ligados a anéis aromáticos e denominados heterociclos sulfurados aromáticos policíclicos (PASH), que consistem principalmente em benzotiofenos (BT) e dibenzotiofenos (DBT) alquilados. A presença de OSC tanto no carvão quanto no petróleo é indesejável, devido à sua contribuição para a liberação de óxidos de enxofre para a atmosfera. Além disso, há o problema do grande número de isômeros alquilados de PASH, que torna a separação destes compostos um desafio analítico. Vencer este desafio é importante para que se possa conhecer a natureza destes sulfurados e, conseqüentemente, diminuir a presença de OSC nestes combustíveis. Este trabalho objetiva a separação e identificação tentativa de OSC encontrados nas matrizes carvão e petróleo, tanto no que diz respeito à separação dos OSC de interferentes, como também no que tange à separação dos OSC uns dos outros. Para tanto fez-se uso da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas por tempo de vôo (GC×GC/TOFMS) juntamente com a cromatografia gasosa monodimensional com detector quadrupolar de espectrometria de massas (1D-GC/qMS) a fim de verificar o potencial da primeira...

Avaliação da composição química de bio-óleos de pirólise de diferentes biomassas utilizando a cromatografia gasosa monodimensional e a bidimensional abrangente

Moraes, Maria Silvana Aranda
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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O esgotamento de reservas de petróleo e a crescente poluição ambiental têm proporcionado um crescimento nas pesquisas sobre a utilização de biomassas, como fontes renováveis para obtenção de biocombustíveis e uma série de produtos químicos de maior valor agregado. O bio-óleo produzido na pirólise de biomassa é uma mistura complexa de compostos orgânicos, em especial os oxigenados. Esses óleos de pirólise podem apresentar em torno de 400 compostos, o que dificulta sua caracterização completa. Diversas técnicas cromatográficas já são empregadas para avaliação destas amostras. Neste trabalho, foram comparados os resultados obtidos na análise de seis diferentes bio-óleos, usando a cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas com analisador quadrupolar e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente com detetor de espectrometria de massas por tempo de vôo. Verificou-se a presença de sete classes de compostos oxigenados predominantes nesses bio-óleos: ácidos, álcoois, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres e fenóis, além de hidrocarbonetos e compostos nitrogenados. Os bio-óleos mostraram composição distinta conforme a biomassa original e também de acordo com o processo de pirólise usado. A GC × GC mostrou-se mais eficiente para a completa caracterização dos bio-óleos analisados em comparação com a GC/qMS...

Caracterização química das folhas de alcachofra (Cynara scolymus L.) por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente

Saucier, Caroline
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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A alcachofra (Cynara scolymus L.), planta herbácea perene que pertence à família Asteraceae, é amplamente cultivada em todo o mundo. As folhas secas de alcachofra têm sido utilizadas na medicina popular principalmente por suas atividades colerética e hepatoprotetora. Neste trabalho três diferentes técnicas de extração (extração assistida por ultrassom - UAE, extração por fluido supercrítico - SFE e hidrodestilação - HD) foram empregadas no estudo da composição química das folhas de alcachofra. A identificação dos compostos foi realizada por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolar (GC/qMS) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolar (GC×GC/qMS). Os compostos majoritários tentativamente identificados nos extratos de folhas de alcachofra obtidos por UAE foram grosheimina, β-amirina, lupeol, fitol, ácido linoleico, ácido palmítico e hidrocarbonetos de cadeia longa. Para os extratos obtidos por SFE, os constituintes mais abundantes foram lupeol e hidrocarbonetos de cadeia longa. Os extratos hidroalcoólicos das folhas de alcachofra exibiram alto conteúdo dos compostos bioativos grosheimina e lupeol. O óleo essencial das folhas de alcachofra apresentou 142 compostos...

Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada a espectrometria de massas com analisador quadrupolar na caracterização do bio-óleo da palha de cana-de-açúcar

Schneider, Jaderson Kleveston
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
POR
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pirólise da palha de cana-de-açúcar, produz o bio-óleo que é um produto líquido, de coloração escura, viscoso com inúmeros constituintes, ede elevada complexidade. Para este tipo de amostra, a cromatografia gasosa bidimensional abrangente, com o uso de detectores de espectrometria de massas rápidos como o quadrupolo de escaneamento rápido, se torna uma ferramenta eficiente para sua caracterização. Nesse trabalho, estudou-se o bio-óleo produzido pela pirólise rápida da palha de cana-de-açúcar: o extrato orgânico produzido pela extração aquosa alcalina deste bio-óleo (FAAL) e a fase oleosa (FO)oriunda dessa extração, objetivando isolar a fração fenólica do bio-óleo original. Usou-se a cromatografia monodimensional e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) para a caracterização dessas duas frações. Na GC×GC/qMS foram encontrados 161 compostos (majoritariamente, fenóis, cetonas e hidrocarbonetos) para a FO do bio-óleo e 130 compostos (majoritariamente cetonas e fenóis) para a FAAL. A grande diferença entre as duas análises, foi um aumento substancial na concentração de fenóis para a FAAL em relação à FO acompanhada pela ausência de compostos da classe de hidrocarbonetos aromáticos do extrato ácido (FAAL). É possível...

Estudo da classificação de oleos essenciais com uso combinado de cromatografia gasosa e metodos quimiometricos

Glaucia Falleiros Pini
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/01/1995 PT
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Estudou-se a classificação tentativa de óleos essenciais por meio de métodos de reconhecimento de padrões aplicados a dados de cromatografia gasosa de alta resolução. Os dados utilizados foram os Índices de Retenção Modificados segundo Kratz & Van Den Dool (IRM) e as áreas de picos representativos dos cromatogramas de cinquenta e três óleos. Trinta e oito óleos foram selecionados para constituição do conjunto de treinamento, que foi tratado por análise de componentes principais (PCA) e cálculos de valores de Distância e Similaridade, resultando no agrupamento de trinta óleos em seis categorias. Após escalonamento dos dados pelo programa SCAL, os oito óleos restantes foram alocados pelo programa SIMCA nas categorias definidas e as alocações foram confirmadas pelo programa KNN Os demais quinze óleos, considerados como conjunto de teste, foram alocados nas seis categorias definidas para o conjunto de treinamento após tratamento pelo mesmo procedimento. A coerência das classificações foi verificada utilizando-se dados da literatura sobre os constituintes dos óleos essenciais utilizados. Os espectros de massas, obtidos por cromatografia gasosa-espectrometria de massas (CG-EM), para componentes de cinco óleos representativos dos agrupamentos definidos quimiometricamente...

Avaliação das frações voláteis de espécies de Aniba por microextração em fase sólida acoplada a cromatografia gasosa (SPME-GC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Evaluation on the volatile fractions of Aniba species using solid phase microextraction coupled with gas chromatography (SPME-GC) and comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC)

Rita de Cassia Zacardi de Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/02/2011 PT
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O presente trabalho é apresentado em dois capítulos: o primeiro compreende o desenvolvimento de uma metodologia de diferenciação entre duas espécies de Aniba frequentemente confundidas, Aniba parviflora e Aniba rosaeodora e o segundo compreende o estudo da composição química dos óleos essenciais de Aniba parviflora através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM), cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas (CG × CGEM). Para a diferenciação das espécies foi utilizada a avaliação das suas frações voláteis (headspace) através da SPME-CG (Microextração em Fase Sólida acoplada a Cromatografia Gasosa). Foram analisadas um total de 100 amostras de folhas das duas espécies e a diferenciação foi feita através do tratamento quimiométrico dos dados obtidos. Foram analisados ainda óleos essenciais das folhas e da madeira de A. parviflora obtidos por arraste a vapor. O estudo destes forneceu além da composição química, a análise quantitativa dos seus componentes. Por fim foi realizada a comparação da técnica de CG-EM com a inovadora técnica de CGxCG-EM que possibilitou um aumento de 50% na identificação dos componentes e aproximadamente de 80% na separação e detecção. Os resultados obtidos permitem dizer que e possível diferenciar duas espécies botanicamente vizinhas através de técnicas analíticas de maneira objetiva com respaldo estatístico; This work consists of two main parts: The first part involves the development of a differentiation methodology between two Aniba species that are often confused with one another...

Softwares para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Softwares for comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC)

Ernesto Correa Ferreira
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 06/08/2010 PT
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A Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente (GCxGC) é uma técnica analítica capaz de separar e detectar centenas de picos, sendo aplicada a diferentes amostras petroquímicas, ambientais e biológicas. Esta técnica se diferencia da Cromatografia Gasosa (GC) pela utilização de duas colunas cromatográficas de composições e dimensões diferentes conectadas em série e de uma interface para a coleta das frações da primeira coluna e para a reinjeção na segunda em períodos regulares, denominada modulador. Além disso, por apresentar picos mais estreitos (wb 500ms), a frequência de aquisição utilizada é maior ( 100Hz), gerando arquivos que ultrapassam a capacidade de aplicativos comerciais. Assim, no desenvolvimento de sistemas próprios GcxGC, tem-se a necessidade de criar programas ou softwares para controle e tratamento de dados. Neste trabalho, foram desenvolvidos dois sistemas de controle distintos para sistemas GCxGC montados neste laboratório. O primeiro, denominado CROMATOGRAFIA, foi criado baseando-se no conceito de desenvolvimento de software da Fundação do Software Livre, ou seja, utilizou-se recursos de programação e de rede do sistema operacional Linux para realizar o controle e tratamento dos dados cromatográficos em um microcomputador e conversor A/D. Por outro lado...

Microextração em fase sólida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente : aplicações em lipidômica; Solid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography : applications in lipidomics

Leandro Wang Hantao
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/06/2011 PT
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Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias para a análise de lipídios na forma de seus ésteres metílicos de ácido graxo (FAME) em diversas matrizes. Para isso foram empregadas e otimizadas de forma multivariada técnicas de derivatização dos lipídios por transesterificação por catálise básica, seu isolamento e concentração por Microextração em Fase Sólida (SPME) e análise por Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente (GCxGC). A partir do perfil de extração foi escolhida a fibra comercial com revestimento de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) com espessura de filme de 7 mm. O tempo de extração escolhido foi de 10 min pois atingiu a condição de sistema estacionário. Os parâmetros cromatográficos, tais como a programação de temperatura do forno, período de modulação e tipo de fase estacionária das colunas utilizadas no protótipo GCxGC, foram também otimizados. Além disso, durante o progresso deste trabalho, foi desenvolvido o primeiro protótipo brasileiro de GCxGC acoplado a um Espectrômetro de Massas com Analizador Quadrupolar rápido (GCxGCxqMS). Dentre os parâmetros operacionais do qMS, foram otimizados o intervalo de varredura do analizador quadrupolar e sua frequencia de aquisição. O sistema GCxGCxqMS foi empregado para a identificação dos FAME presentes nas amostras empregadas neste estudo...

Caracterização de óleos essenciais com atividade antifúngica por cromatografia gasosa bidimensiona abrangente GCxGC; Screening of essential oils with antifungal activity using comprehensive two-dimensional gas chromatography

Karina Fukuda
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 05/11/2012 PT
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O perfil cromatográfico de óleos essenciais de Mentha foi correlacionado com sua atividade biológica contra Candida dubliniensis utilizando-se ferramentas quimiométricas. A cromatografia gasosa bidimensional "abrangente" com detecção por ionização em chama, GCxGC-FID, foi combinada com a análise multivariada de dados e, a partir da correlação obtida com o emprego da ferramenta NPLS-DA (N-way partial least squares - discriminant analysis), foi possível prever o comportamento de novas amostras de óleo de Mentha frente à atividade biológica classificando-as como ativas ou inativas, sem a necessidade de se efetuar o ensaio de concentração inibitória mínima, MIC. Foi possível, ainda, estimar os principais constituintes responsáveis pela atividade contra Candida dubliniensis: linalol, piperitona, carvona, pulegona e óxido de piperitenona. Desta forma, a GCxGC-FID, quando combinada com técnicas quimiométricas, pode vir a ser uma ferramenta poderosa na predição de propriedades biológicas como uma alternativa ou complemento para outras técnicas mais laboriosas. Paralelamente, a GCxGC-qMS foi empregada para realizar a identificação tentativa de duas espécies de folhas de Mentha. Cada espécie foi submetida aos tratamentos de secagem e congelamento. Para a pré-concentração dos analitos foi empregada a etapa de preparo de amostras por microextração em fase sólida através do headspace (HS-SPME) empregando-se fibra de polidimetilssiloxano / divinilbenzeno (PDMS/DVB) seguida de separação por cromatografia gasosa bidimensional "abrangente" com detecção por espectrometria de massas (GCxGC-qMS).; The chromatographic profile of essencial oils Mentha was correlated with their biological activities against Candida dubliniensis using chemometric tools. Comprehensive two-dimensional gas chromatography with flame ionization detection (GCxGC-FID) was combined with multivariate data analysis and correlation obtained from the use of tool NPLS-DA (N-way partial least squares - discriminant analysis)...

Microextração em fase sólida e cromatografia gasosa convencional e bidimensional para classificação de méis; Solid phase microextraction and conventional and comprehensive gas chromatography for the classification of honeys

Sandra Regina Rivellino Marques
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 17/11/2011 PT
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66.92%
A técnica de microextração em fase sólida através do headspace (HS-SPME) combinada com a cromatografia gasosa bidimensional abrangente e detecção por ionização em chama (GCxGCxFID) foi empregada para detectar artefatos formados durante o preparo da amostra de méis, que poderiam ser prejudiciais ao processo de identificação de sua origem floral. O método foi otimizado utilizando-se planejamento multivariado. Para isso, uma mistura de diferentes tipos de méis brasileiros foi usada como modelo. Os artefatos de extração identificados foram classificados como resultantes da manipulação através do HS. A influência da temperatura e do tempo de exposição ao tratamento térmico também foi avaliada. A identificação da fração volátil da mistura de mel foi realizada por GCxGCxFID e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolar (GC-QMS) comparando-se o índice de retenção linear com programação de temperatura obtido na primeira dimensão (D-LTPRI), calculado a partir dos cromatogramas obtidos por GCxGCxFID, e os índices obtidos por GC-QMS para as mesmas amostras. Esta identificação foi confirmada por cromatografia gasosa bidimensional abrangente combinada a um espectrômetro de massas por tempo de vôo (GCxGCxTOFMS). Portanto...

Projeto e avaliação de um modulador criogenico para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Development and evaluation of a cryogenic modulator for comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC X GC)

Marcio Pozzobon Pedroso
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/11/2009 PT
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O objetivo do trabalho foi projetar e avaliar um modulador criogênico para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC). O modulador projetado foi baseado no modulador de quatro jatos (dois jatos quentes e dois jatos frios); N2 (g) resfriado em N2 (l) foi utilizado como fluido criogênico e N2 (g) aquecido foi utilizado como gás quente. O modulador foi instalado em um cromatógrafo a gás com detector por ionização em chama (GC-FID). O controle das válvulas solenóides e a digitalização do sinal analógico do FID foram realizados por software escrito em ambiente LabVIEW. Os resultados obtidos com o protótipo GC×GC-FID foram comparados com dados obtidos em um GC×GC-FID comercial. O desempenho de ambos os sistemas pode ser considerado equivalente, levando em consideração eficiência cromatográfica e repetibilidade. O protótipo GC×GC-FID foi empregado na análise de diversas amostras, em especial a fração volátil de polpa de abacaxi fresco e desidratado. Os voláteis foram extraídos por microextração em fase sólida através da extração dinâmica do headspace (DHS-SPME). A identificação dos compostos foi feita por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS) e avaliação dos índices de retenção. A identificação dos picos no cromatograma GC×GC foi feita através da comparação dos índices de retenção e dos perfis cromatográficos previamente obtidos por GC-MS. Como esperado...

Identificação de compostos voláteis de maçãs (Malus domestica) cultivar Fuji, por cromatografia gasosa-espectrometria de massas

JANZANNTTI,Natália S.; FRANCO,Maria Regina B.; LANÇAS,Fernando M.
Fonte: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos Publicador: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/08/2000 PT
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Os compostos voláteis da maçã cultivar Fuji foram estudados durante 2 anos consecutivos (1994 e 1995). O isolamento dos compostos voláteis da maçã Fuji foi feito utilizando-se uma técnica de enriquecimento dos voláteis do "headspace" em Porapak Q e eluição com hexano. Foram detectados 84 componentes voláteis na maçã Fuji, por cromatografia gasosa de alta resolução, dos quais trinta foram identificados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas, aliada aos índices de Kovats. Os compostos majoritários foram os ésteres acetato de butila, acetato de 2-metil butila, acetato de hexila e o terpeno µ-farneseno. A classe química predominante, entre compostos voláteis na maçã Fuji, foi a dos ésteres.

Avaliação e desenvolvimento de métodos de caracterização e controle de qualidade de biodieseis metílicos e etílicos por cromatografia gasosa capilar a altas temperaturas; Evaluation and development of characterization methods and quality control of methylic and ethylic biodiesel by high temperature capillary gas chromatography

REZENDE, Daniela Rodrigues de
Fonte: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Química; Educação em Química Publicador: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Química; Educação em Química
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
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In this work, a chromatographic method for simultaneous determination of free and total glycerol, mono-, di- and triacylglycerides contents in biodiesel it was evaluated. It s an alternative method for the reference ASTM D-6584 and EN 14105 standard methods with the advantages of being more practical, economical and faster. Moreover the method is applicable to methylic and ethylic biodiesel and biodiesel with long chain triacylglycerides. For this, High Temperature Capillary Gas Chromatography (HT-CGC) on short (15 m) and non-polar column (DB-5HT) and flame ionization detection were used. The accuracy of EN 14103 standard method in the determination of ester content in biodiesel also it was evaluated. Furthermore, a rapid chromatographic method for accompanying the conversion of fats and oils in biodiesel in function of alterations in the reactive conditions of the production system it is presented. For this, the same column and detector were used. The monitoring can be done in just 13 minutes of analysis and it was realized through of the relative proportion between methyl or ethyl esters and triacylglycerides total areas. In addition, the influence of silylation in the analysis of acylglycerides by gas chromatography was also investigated. Mono and diacylglycerides reference standards...

Identificação de Mostardas por Cromatografia Gasosa Acoplada Simultaneamente a Detector Fotométrico de Chama, Detector de Nitrogênio e Fósforo e Espectrometria de Massas (CG/DFC/DNF-EM); Identification of Sulfur and Nitrogen Mustards by GC/FPD/NPD-MS

Roberto B. Sousa; Instituto Militar de Engenharia; Paulo F. P. M. Alves; Centro Tecnológico do Exército; Samir F. Cavalcante; Centro Tecnológico do Exército; Leandro B. Bernardo; Centro Tecnológico do Exército; Cíntia C. Barros; Centro Tecnológico
Fonte: Revista Virtual de Química Publicador: Revista Virtual de Química
Tipo: ; Formato: binary/octet-stream
Publicado em 24/04/2014 PT
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Cromatografia gasosa acoplada simultaneamente a detectores fotométricos de chama, de nitrogênio e fósforo e espectrômetro de massas (CG/DFC/DNP-EM) foi utilizada na identificação de mostardas de enxofre e de nitrogênio, seus precursores e produtos de degradação em amostras de água, solo, solvente orgânico e um piso de PVC preparadas de forma controlada. Técnicas de extração e derivatização com BSTFA foram utilizadas para possibilitar as análises das substâncias por cromatografia gasosa. O uso simultâneo de vários detectores em um só equipamento possibilitou rapidez nas análises. DFC e DNF apresentam boa seletividade e sensibilidade para compostos contendo enxofre e nitrogênio, permitindo a seleção inicial dos picos cromatográficos de possíveis compostos de interesse. Todos os espectros de massa das substâncias identificadas apresentaram índices de similaridades iguais ou superiores a 90% quando comparados aos existentes nas bases de dados da OPAQ.  DOI: 10.5935/1984-6835.20140039; Gas chromatography simultaneously coupled to flame photometric detector, nitrogen phosphorus detector and mass spectrometer (GC/FPD/NPD-MS) was used to identify nitrogen and sulfur mustards, their precursors and degradation products in samples of water...