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Caracterização de amostras de resina por GC-MS, RMN e análise quimiométrica: Composição e Origem

Rosa, Maria João Serralheiro
Fonte: Universidade de Coimbra Publicador: Universidade de Coimbra
Tipo: Dissertação de Mestrado
POR
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45.9%
A colofónia, um sólido frágil, vítreo e transparente, é o componente não volátil da resina de pinheiro. Sendo um material renovável, abundante, com elevada reactividade química e biocompatibilidade tem sido utilizado em diversas aplicações tais como na fabricação de adesivos, agentes de impregnação de papel, tintas de impressão, vernizes, vários revestimentos de superfície, materiais de isolamento para indústria electrónica, borracha sintética, pastilhas elásticas, sabonetes e detergentes. A colofónia é uma mistura complexa e variável de ácidos resínicos, ácidos diterpénicos monocarboxílicos, em proporções que dependem de factores como as espécies de madeira, localidade e o processo de recuperação. A composição da colofónia pode ainda ser afectada após a destilação pelas condições de manipulação e armazenamento. A determinação da composição da colofónia utilizada como matéria-prima nos diferentes tipos de aplicação é de grande importância para a indústria de transformação de colofónia. Nesta dissertação apresentamos um estudo sobre a composição de resinas utilizadas por empresas portuguesas na produção de diferentes derivados. A determinação da composição das diferentes amostras de colofónia foi realizada recorrendo à cromatografia de gases acoplada com espectrometria de massa. Sendo que não é possível realizar a análise dos ácidos resinicos...

Estudo de parâmetros associado à análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica; Study of parameters associated to solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry

Nomura, Cassiana Seimi
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 03/03/2006 PT
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46.04%
Neste trabalho foi feito um estudo sistemático para avaliar a influência dos principais parâmetros associados à análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Os parâmetros avaliados foram secagem, moagem, tamanho de partículas, massa de amostra e homogeneidade na determinação de Al, As, Cd, Cr, Cu, Pb, Ni e Zn em fígado e músculo bovino. Além desses estudos foram desenvolvidos métodos para a determinação de As, Cd, Cr e Pb em cabelo e de As, Cd, Cu, Cr, Ni, Pb e Zn em material particulado urbano. A adequada otimização dos programas de aquecimento e o uso de modificadores químicos permitiram que, na maioria dos casos, a calibração do espectrômetro fosse feita com soluções de referência. O fígado e o músculo bovino foram preparados seguindo diferentes procedimentos de secagem: (1) liofilização e (2) secagem em forno de microondas doméstico seguida pela estufa a 60 oC até atingir massa constante. O moinho de bolas e o moinho criogênico foram utilizados para a moagem. Todos os materiais apresentaram homogeneidade adequada para serem aplicados em análises de massas inferiores a 100 µg, exceto o Pb, cuja massa mínima foi de 600 µg. O fígado seco em forno de microondas seguida pela estufa e moído em moinho criogênico foi o que apresentou a melhor homogeneidade...

Cromatografia líquida multidimensional e espectrometria de massas em tandem para análise direta de fármacos em fluidos biológicos: da escala convencional à miniaturizada; Multidimensional liquid chromatography and tandem mass spectrometry for the direct analysis of grugs in biofluids: from the conventional to the miniaturized scale

Santos Neto, Álvaro José dos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/08/2007 PT
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46.07%
A análise de fármacos e outras moléculas relacionadas em fluidos biológicos é essencial no âmbito farmacêutico. Atualmente, a demanda por análises rápidas e mais complexas impulsiona a química analítica para o desenvolvimento de soluções inovadoras. A cromatografia líquida multidimensional com acoplamento de colunas para injeção direta de fluidos biológicos tem ganhado atenção nos últimos anos. Ao mesmo tempo, o acoplamento entre cromatografia líquida e espectrometria de massas proporcionou marcante desenvolvimento científico na área biomédica e bioquímica. Esta tese apresenta os diversos estágios na redução da escala em sistemas de column switching utilizando colunas RAM, para a análise de fármacos em fluidos biológicos. Na escala convencional, com colunas de 4,6 mm de diâmetro interno, desenvolveu-se um sistema para a análise de fluoxetina em plasma. A metodologia desenvolvida foi adequadamente validada para aplicação na monitorização terapêutica, com tempo de análise de 20 minutos (incluído o preparo de amostras) e consumo de apenas 100 µL de amostra. Avaliou-se a escala microbore (2,1 mm), a qual apresentou excelente potencialidade para o acoplamento com a espectrometria de massas utilizando ionização por electrospray. Na primeira etapa em escala capilar...

Desenvolvimento de métodos para determinações elementares em cimentos por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos; Development of methods for elemental determination in cements by atomic absorption spectrometry with graphite furnace and direct solid sampling

Intima, Danielle Polidorio
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 18/09/2008 PT
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46.11%
O objetivo desse trabalho foi o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr e Mn em cimentos Portland por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos. Não foi necessário nenhum tipo de pré-tratamento das amostras, pois apresentaram tamanhos médios de partículas (~12 µm) adequados para aplicação em análise direta de sólidos. Os programas de aquecimento foram otimizados a partir da avaliação térmica de cada um dos elementos (curvas de pirólise e atomização), do uso de modificadores químicos e de matriz e da comparação de curvas de calibração em solução aquosa e na presença da amostra sólida. Todas as determinações dos elementos foram feitas usando curvas de calibração obtidas em meio de solução aquosa. Devido a alta concentração nas amostras, no caso do Cu, Ni, Co, Cr e Mn foi necessário o uso da correção de fundo por efeito Zeeman com 3 campos, aumentando a representatividade. Nessa condição, foi possível a pesagem de alíquotas da amostra de até 200 µg para análise. As melhores condições para as determinações de Cd e Pb foi com o uso do modificador químico 5 µg de Pd em 0...

Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica e amostragem direta de sólidos; Development of analytical methods for As, Cd, Cr, Hg and Pb determination in paper and board food packaging materials by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry

Barbosa, Patricia de Souza Medeiros
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 13/08/2009 PT
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56.22%
No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS). Para a determinação direta de Hg, a solução de KMnO4 e a mistura oxidante (HNO3 + H2SO4) com a plataforma e parede interna do tubo modificadas com Pd apresentaram os melhores resultados. A mistura oxidante promoveu o pré-tratamento térmico in situ do papel, reduzindo o sinal de fundo. Foi investigada a viabilidade de empregar papéis de filtro, impregnados com concentrações conhecidas dos analitos e moídos por moagem criogênica, como padrões sólidos para calibração do equipamento. Os padrões sólidos produzidos apresentaram boa homogeneidade para As, Cd, Hg e Pb, adequada para microanálises e submicroanálises. Não foi desenvolvido método para determinação direta de Cr devido à contaminação durante a etapa de moagem. Foram construídas curvas analíticas de calibração utilizando-se massas crescentes de um único padrão sólido e massas similares dos padrões contendo diferentes concentrações dos analitos. As curvas obtidas foram concordantes em termos de coeficientes angulares...

Estudo de métodos visando à análise direta de alumina, cimento e quartzo em ICP OES; Studies of methods aiming the direct analysis of alumina, cement and quartz by ICP OES

Souza, Alexandre Luiz de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 29/07/2011 PT
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66.19%
O objetivo deste estudo foi avaliar parâmetros para o desenvolvimento de métodos visando à determinação elementar em alumina, cimento e quartzo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) com amostragem de suspensão. Alguns elementos foram investigados como possíveis candidatos a padrões internos (PIs) Be, Dy, Gd, In, La, Sc, Y, Yb eTl. Amostras de material de referência certificado (CRM) de alumina (Alumina Reduction Grade 699), de cimento Portland (1889a Blended with Limestone e 1886a White Portland cement with low iron) do National Institute of Standard and Technology (NIST), e amostras de quartzo, cedidos pelo Departamento de Física da Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), denominados T-4FI, T-2FI e T-4GR, foram utilizadas na otimização instrumental, no desenvolvimento e na avaliação da exatidão do método. Nanopartículas de sílica de alta pureza (Wacker HDK® T40), Wacker Chemie AG foram utilizadas no estudo de adsorção dos elementos e padrões internos como proposta de produção de material calibrante para a análise direta de sólidos. Para a escolha dos PIs foram construídos gráficos de correlação usando valores de potenciais de excitação, energias de ionização e temperaturas de fusão dos analitos e dos candidatos a PIs. Análise exploratória por agrupamentos hierárquicos (HCA) e análise dos componentes principais (PCA)...

Efeito da fluência na análise de pastilhas de materiais vegetais por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser; Effect of fluence on laser induced breakdown spectrometry analysis of pellets of plant materials

Carvalho, Gabriel Gustinelli Arantes de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/02/2011 PT
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45.86%
A espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) constitui um método alternativo para a determinação simultânea de macro e micronutrientes em pastilhas de materiais vegetais. No entanto, pouca informação com relação às condições de fluência e de focalização do laser mais apropriadas para a análise de pastilhas de materiais vegetais são disponíveis na literatura. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da fluência, do diâmetro de focalização do laser e do tamanho das partículas das amostras nas análises de pastilhas de tecidos vegetais por LIBS. O arranjo experimental foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 n'delta', 360 mJ, 10 Hz) e os sinais de emissão foram coletados por um telescópio acoplado por fibra óptica ao espectrômetro Echelle com detector ICCD. Os parâmetros instrumentais foram ajustados em 20 pulsos acumulados, 2,0 'mü's de atraso e 5,0 'mü's de integração. Amostras laboratoriais consistiram de pastilhas preparadas com folhas moídas criogenicamente (90 % das partículas < 50 'mü'm). Maiores intensidades das linhas Ca I 442,554, Mg I 277,983, P I 213,618, Al I 309,271, B I 249,773, Cu I 324,755, Fe II 261,187, Mn II 257,610 e Zn II 206...

Análise inversa utilizando o método dos elementos de contorno e correlação de imagens digitais; Inverse analysis utilizing the boundary element method and digital image correlation

Ferreira, Manoel Dênis Costa
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 13/07/2012 PT
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45.88%
A identificação de parâmetros físicos e geométricos utilizando medições experimentais é um procedimento comum no tratamento de muitos problemas da ciência e engenharia. Neste contexto, a análise inversa apresenta-se como uma importante ferramenta no tratamento desses problemas. Este trabalho apresenta formulações que acoplam o uso do método dos elementos de contorno (MEC) e a técnica de correlação de imagens digitais (CID) (para obtenção dos campos de deslocamentos) na resolução de alguns problemas inversos de interesse para engenharia de estruturas. Implementou-se um código computacional baseado no MEC, em técnicas de regularização e em algoritmo genético, para análise inversa em problemas de identificação das propriedades dos materiais, recuperação das condições de contorno e identificação de parâmetros do modelo coesivo de fraturamento. Exemplos com dados oriundos de uma prévia análise direta (simulando dados experimentais) são apresentados para demonstrar a eficiência das formulações propostas. Ensaios de vigas em flexão em três pontos com entalhe foram realizados com aquisição de imagens para obtenção dos campos de deslocamentos da região de propagação da fissura, via CID. Estes campos foram utilizados para alimentar o modelo inverso proposto. A técnica de CID originou dados em quantidade e precisão suficientes para os fins almejados neste trabalho. A utilização do MEC mostrou-se simples e de grande eficiência para a solução dos problemas inversos tratados.; The identification of physical and geometrical parameters utilizing experimental measurements is a common procedure in treating many problems of science and engineering. In this context...

Contribuição ao estudo da estabilidade de edifícios de andares múltiplos em aço; Contribution to the study of stability of steel multi-storey buildings

Camargo, Rafael Eclache Moreira de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/08/2012 PT
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46.04%
Este trabalho apresenta uma análise comparativa de diferentes sistemas estruturais para um edifício de 20 pavimentos. Cada um dos modelos foi dimensionado através dos princípios do método da análise direta, presente na ABNT NBR 8800:2008. O método da amplificação dos esforços solicitantes (MAES) foi usado para se obter de forma simplificada os esforços atuantes nos elementos do edifício considerando os efeitos locais e globais de segunda ordem. A incidência do vento foi simulada de duas formas diferentes. Na primeira, chamada de uniforme, o vento foi aplicado sem excentricidade, gerando apenas o efeito de tombamento nas estruturas. Na segunda hipótese, considerou-se uma excentricidade devida aos efeitos de vizinhança, prescrita pela ABNT NBR 6123:1988, responsável por ocasionar o tombamento e a torção dos edifícios. Todas as análises numéricas foram repetidas fazendo o uso de outro método simplificado de segunda ordem, conhecido como P-Delta. Por meio dos resultados obtidos, constatou-se que a possibilidade de se reduzir a sobrecarga para o dimensionamento de pilares proporciona uma economia de material, mas, por outro lado, tem como consequência o aumento do tempo de análise, pois exige a utilização de diferentes combinações de cálculo para o dimensionamento de vigas e pilares. A estratégia utilizada para simular os efeitos de vizinhança mostrou-se satisfatória...

Determinação direta de elementos potencialmente tóxicos em arroz por GF AAS: desenvolvimento de métodos e aplicações; Direct determination of potentially toxic elements in rice by GF AAS: methods development and applications

Silvestre, Daniel Menezes
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 26/03/2013 PT
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46.08%
O arroz é um dos alimentos mais consumidos no mundo, caracterizando-se como a base da alimentação para mais da metade da população mundial. De acordo com a Organização Mundial da Saúde (WHO), a ingestão de alimentos contaminados é uma das principais vias de absorção de elementos potencialmente tóxicos pelo ser humano. Por esse motivo, órgãos de fiscalização têm estabelecidos limites máximos permitidos desse tipo de elemento nos alimentos. Nesse sentido, o desenvolvimento de métodos e aplicações visando à determinação de elementos com caráter tóxico, tais como o Al, As, Cd e Pb em alimentos é de suma importância. Nesse projeto, foram desenvolvidos métodos para determinações diretas de Al, As, Cd e Pb em arroz por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS) que tem se mostrado uma técnica promissora especialmente devido à sua elevada sensibilidade e detectabilidade, além de dispensar morosos processos de decomposição de amostra. A adequada otimização do programa de aquecimento aliado ao uso de modificadores químicos adequados possibilitou o uso de calibração aquosa. Parâmetros importantes como o tamanho de partícula, massa de amostra e segregação de analito foram investigados. Observou-se que partículas inferiores a 100 µm geravam resultados precisos. A massa mínima ideal de amostra de arroz a ser utilizada na análise foi em torno de 300 µg. A massa máxima recomendada foi 500 µg. Segregação de Al e Cd não foram observadas na amostra de arroz. A segunda parte do projeto envolveu a aplicação do método de análise desenvolvido em amostras de arroz comercializadas na cidade de São Paulo. Investigou-se também a influência dos processos de lavagem e cozimento dos grãos sobre a concentração de Al...

Determinação direta de silício em folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS); Direct determination of silicon in sugarcane leaves by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS)

Souza, Paulino Florêncio de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/12/2012 PT
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56.14%
A cultura da cana-de-açúcar no Brasil é uma das atividades mais relevantes na agroindústria nacional devido ao alto potencial de produção e elevada importância econômica de seus subprodutos como e.g. açúcar e etanol. Embora o Si não seja considerado um elemento essencial, a adubação silicatada tem proporcionado aumentos apreciáveis na produtividade da cana-de-açúcar e na resistência a algumas pragas e doenças. Ainda não existem métodos bem estabelecidos para a determinação de Si em material vegetal visando à diagnose foliar. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para determinação de Si em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). O arranjo experimental foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 ns, 360 mJ, 10 Hz) e os sinais de emissão foram coletados por um telescópio acoplado por fibra óptica ao espectrômetro Echelle com detector ICCD. Amostras laboratoriais consistiram de pastilhas preparadas com folhas de cana-de-açúcar moídas criogenicamente por 40 min. Melhores resultados foram obtidos quando a linha de emissão Si I 212,412 nm foi selecionada e os parâmetros instrumentais foram ajustados em 25 pulsos acumulados...

Desenvolvimento de metodologias para análise direta de óleos vegetais empregando microemulsões de água em óleo e meios não aquosos

Mendonça, Carla Rosane Barboza
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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46.08%
Amostras de óleo vegetal foram preparadas na forma de microemulsão de água em óleo (w/o) utilizando dodecil sulfato de sódio (SDS) como surfactante e um álcool como co-surfactante. As microemulsões foram caracterizadas através de medidas de viscosidade, índice de refração, condutividade elétrica, espalhamento de luz dinâmico e voltametria. Ensaios preliminares para a quantificação de analitos por análise direta foram realizados por voltametria linear e eletroforese capilar. As microemulsões de água em óleo de soja apresentaram gotículas de dimensões nanométricas e estabilidade termodinâmica dependente da temperatura, da concentração dos eletrólitos dissolvidos e da natureza do co-surfactante empregado. Por outro lado, o raio hidrodinâmico das gotículas (Rh) diminui com o aumento da temperatura. Quanto aos valores de condutividade, maiores do que os obtidos para o óleo de soja e para a água deionizada, aumentam com a temperatura, na faixa de 20 a 65 oC, e com o teor de água na microemulsão, entre 5 e 7,5 % de água. A maior estabilidade termodinâmica foi alcançada para uma microemulsão contendo 40,0 % de óleo, 43,2 % de pentanol, 10,8 % de SDS e 6,0 % de água, em massa, na razão 1:4 [SDS]:[álcool] Medidas voltamétricas com um ultramicroeletrodo de Pt em microemulsões contendo ferroceno ou ácido oléico dissolvidos evidenciaram a dependência linear das correntes limite anódica e catódica com a concentração da espécie eletroativa. Já a oxidação do ferroceno por voltametria cíclica...

Determinação de metais em fertilizantes e calcário utilizando análise direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite.

Borges, Aline Rocha
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
POR
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46.11%
Neste trabalho, foi investigada a viabilidade do use da analise direta por espectrometria de absorcdo atomica corn forno de grafite (GF AAS) para a determinacdo de metais em fertilizantes e calcario. Foi desenvolvido um metodo para a determinacdo de chumbo utilizando analise por suspensao (S1S) por GF AAS corn corretor de fundo baseado no efeito Zeeman (S1S-GF AAS-ZBC). As interferencias espectrais observadas foram, em parte, resolvidas usando espectrometria de absorcao atomica de alta resolucao corn fonte continua (HR-CS AAS) corn aplicacao de correcdo por minimos quadrados. Posteriormente, foi desenvolvido um metodo para a determinacao de cadmio por S1S-HR-CS GF AAS, neste caso, o sinal de fundo foi resolvido corn a aplicacao da correcdo automatica e nao foi observada interferencia espectral. A analise direta de solidos (SS) foi utilizada na determinacao de cromo e talio por GF AAS-ZBC, e os resultados, comparados por SS-HRCS GF AAS, na maioria dos casos, foram compativeis. Entretanto, na determinacao de tali°, devido a alguma interferencia espectral desconhecida, algumas amostras somente puderam ser analisadas por SS-HR-CS GF AAS. Nenhuma das amostras investigadas apresentou concentracao de chumbo, cadmio e cromo maior do que o estipulado pela legislacao brasileira...

Carotenoides em alimentos preparados para o consumo : comparação de analise direta e calculo pelos dados de retenção

Marcela Colognesi de Sa
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/07/2001 PT
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46.29%
Tendo em vista os vários efeitos benéficos à saúde, os carotenóides têm sido bastante investigados, porém, dados em alimentos na forma como são consumidos ainda são escassos. Obter dados por análise direta é uma atividade difícil, trabalhosa e cara, e por isso, valores vêm sendo obtidos através de cálculos utilizando taxas de retenção. Neste trabalho, as concentraçõesdos carotenóides principaisde vegetais verdes cozidos (brócolos fervido e refogado, chicória refogada, couve refogada e vagem fervida e refogada) foram obtidas por análise direta de amostras compradasem restaurantes, perfazendo um total de 75 análises. O procedimento analítico por cromatografia líquida de alta eficiência, estabelecido no nosso laboratório para folhas in natura, sofreu várias modificações para adaptá-Io às amostras analisadas. Para a maioria das amostras não houve diferença significativa na composição de carotenóides entre as amostras colhidas de diferentes restaurantes. Violaxantina foi o carotenóide que mais sofreu degradação durante o cozimento. Foram também determinadas as porcentagens de retenção e de mudança de concentração em amostras cozidas no laboratório, simulando o cozimento doméstico. Os resultados de análise direta foram comparados com valores obtidos por cálculo utilizando porcentagens de retenção ou de mudança de concentração. Os resultados mostraram claramente que o uso da porcentagem de mudança de concentração proporcionou os mesmos valores obtidos por análise direta das amostras cozidas. As porcentagens de retenção mostram corretamente as perdas dos carotenóides durante o cozimento...

Emprego de espectroscopia no infravermelho e metodos quimiometricos para a analise direta de tetraciclinas em leite bovino; Applications of infrared spectroscopy and chemometric methods for direct analysis of tetracyclines in bovine milk

Tiago Pucca Araujo
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 25/05/2007 PT
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45.95%
Este trabalho trata da aplicação de métodos quimiométricos no desenvolvimento de nova metodologia analítica, sem o auxílio de métodos de separação ou pré-concentração, na análise direta de tetraciclina em leite bovino. Para tanto, foram empregados a técnica de espectroscopia no Infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e os métodos quimiométricos PLS, iPLS e SIMCA. Foram tomadas amostras de leite desnatado, que foram dopadas com quantidades progressivas de Tetraciclina, Clorotetraciclina e Oxitetraciclina, três dos antibióticos da classe das Tetraciclinas mais comumente usados em medicina veterinária e, portanto, com maior risco de contaminação do leite destinado a consumo humano. Tal dopagem ocorreu de forma a produzir amostras contendo cada uma das tetraciclinas citadas e também amostras contendo a combinação binária das mesmas. Para amostras dopadas com um tipo de tetraciclina, obteve-se uma matriz com 40 amostras, e uma matriz com 36 amostras para amostras contendo a combinação binária das três tetraciclinas. A faixa espectral utilizada na obtenção dos espectros foi de 900 a 1800 cm, correspondente à região do Infravermelho Médio. O SIMCA foi empregado na identificação de amostras, classificando-as como pertencentes às matrizes citadas. O grau de acerto na classificação foi de 100%. A partir da identificação das amostras partiu-se para o desenvolvimento do procedimento de quantificação das tetraciclinas em leite utilizando-se o PLS. A faixa de dopagem das amostras foi de 20 a 500 ppb (parte por bilhão)...

Determinação de elementos relacionados ao tráfego de veículos e material particulado atmosférico coletado em filtros de fibra de vidro utilizando espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com análise direta de sólidos

Castilho, Ivan Nikolai Barkow
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Trabalho de Conclusão de Curso Formato: 40 f.
PT_BR
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45.95%
TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Curso de Química.; Ao contrário dos outros elementos tóxicos, o antimônio recebeu enfoque na política ambiental há menos de uma década. Antimônio e muitos de seus compostos são tóxicos, bioacumulativos e persistentes no ambiente. Quando lançado ao ar, o antimônio pode se prender a partículas muito pequenas, ficando na atmosfera por muitos dias e ser transportado a grandes distâncias. Uma fonte de antimônio no ar são os freios automotivos. Outro elemento que também pode vir dos freios é o cobre. O cobre não é nocivo em baixas concentrações, mas em alta concentração pode causar efeitos tóxicos. No presente trabalho, um estudo para investigar a determinação de elementos relacionados ao tráfego de veículos (antimônio e cobre) em material particulado atmosférico, coletado em filtros de fibra de vidro, foi feito usando espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com análise direta de sólidos. A quantidade de antimônio encontrada variou conforme o filtro analisado: dois filtros acusaram ausência de antimônio, enquanto em outro se obteve um valor de 238 ± 13 μg g-1. Já o cobre esteve sempre presente nas amostras e um valor de aproximadamente 60 ± 12 μg g-1 foi determinado em duas amostras.

Determinação de elementos traço em amostras biológicas e botânicas por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, utilizando análise direta de sólidos

Andrade, Rodolpho Merlo de
Fonte: Universidade Federal de Santa Catarina Publicador: Universidade Federal de Santa Catarina
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: 69 p.| il., grafs., tabs.
POR
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46.04%
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013.; Por prover informações sobre o do funcionamento do metabolismo de seres vivos, antigas formações geológicas, hábitos alimentares de antigos povos e também permitir estudos de toxicidade, a determinação de elementos traço em amostras animais e botânicas tem despertado interesse. Neste contexto a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua utilizando a análise direta de sólidos é uma técnica ideal por ser rápida sensível e econômica, permitindo seu uso em complexos estudos como também para análise de rotina. Foi desenvolvido um método para a determinação de Mn, Ni, Rb e Sr em amostras de botânicas e biológicas.Otimizaram-se os parâmetros térmicos obtendo-se uma temperatura de pirólise e atomização ideal de 1000 e 2500 oC para Mn, de 1000 e 2600 oC para o Ni, de 800 e 2500 oC para o Rb e de 900 e 2600 oC para o Sr. Avaliou-se o fator de homogeneidade das amostras verificando-se que as amostras podem ser utilizadas para micro e submicroanálises. Avaliaram-se as curvas de calibração verificando-se a possibilidade do emprego de curvas feitas utilizando-se soluções aquosas. Para todos os analitos...

Aplicação de análise elementar para estimativa de composição química de dietas

Oliveira, Marina Maria Barbosa de
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Outros
PT_BR
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45.93%
Estudos através de diferentes metodologias de análise de composição de alimentos parecem uma alternativa de extrema importância na determinação da exatidão de métodos e de procedimentos laboratoriais. O presente trabalho se propõe a avaliar a capacidade preditiva das equações propostas na literatura para análise de composição centesimal através da análise elementar em dietas mistas, assim como analisar a influencia do preparo de amostra por diferentes métodos de secagem, e avaliar a variabilidade intrínseca ao método e a amostra correlacionando-as com os métodos oficiais. Dietas mistas, caracterizadas pela refeição almoço (n=40) foram coletadas, processadas e homogeneizadas, dessecadas a peso constante em dois diferentes métodos: liofilização e secagem convencional (estufa a 105ºC). Amostras liofilizadas foram destinadas a análise elementar de composição química através da aplicação das equações propostas por Kumae, 2000. As amostras dessecadas em estufa foram também destinadas a análise elementar. A variabilidade foi avaliada de acordo com resultados de análise elementar versus química na estimativa dos principais elementos (Carbono, Hidrogênio, Nitrogênio e Oxigênio) e da análise química (métodos oficiais). O estudo de exatidão de métodos foi delineado partindo de correlação e regressão linear. As amostras demonstraram uma ampla variação de resultados para os macronutrientes avaliados: gordura total (1...

Análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e investigação de compostos organometálicos por análise direta em tempo real com espectrometria de massa

Borges, Daniel Lázaro Gallindo
Fonte: Florianópolis, SC Publicador: Florianópolis, SC
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 217 p.| il., grafs., tabs.
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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.; O presente trabalho, em sua primeira parte, descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de elementos traço e consituintes minoritários por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS), com análise direta de amostras sólidas (SS). Inicialmente, são mostrado resultados para a determinação de Pb em amostras biológicas. O procedimento utilizou Ru como modificador permanente e calibração utilizando padrões aquosos, com bons resultados para a análise de sete materiais de referência certificados. A correção de fundo por mínimos quadrados (LSBC) demonstrou que o espectro molecular observado em temperaturas elevadas de atomização correspondia a monóxido de fósforo (PO). A determinação de Ag, por sua vez, foi conduzida em amostras geológicas, sem uso de modificadores. Para amostras de solos e sedimentos, calibração com padrões aquosos permitiu a obtenção de resultados concordantes com valores informados, ao passo que a análise de rochas e minérios requereu calibração com material de referência sólido. A LSBC foi conduzida para demonstrar a correção para fundo estruturado decorrente da molécula de SH. Em uma terceira aplicação...

Budget impact analysis caused by the implantation of digital signature at; Análise do impacto orçamentário causado pela implantação de assina digital no Hospital das Clínicas da Faculdade de Medicina de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo

Pellison, Felipe Carvalho; Carneiro, Alexandre; Namburete, Eva; Sant’Ana, Fabio; Lívia, Lívia; Pereira, Marcos Roberto; Tavares, Tabata; Pazin-Filho, Antônio
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Medicina de Ribeirão Preto Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Medicina de Ribeirão Preto
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Formato: application/pdf
Publicado em 28/02/2015 POR
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With the process of technological innovation, networking, and software advances, new forms emerge cataloging data and documents. In the health sector it corroborates the improvement of service, as rising demand requires security, speed and economy. This work was performed at Clinics Hospital of Ribeirão Preto Medical School (HCFMRP) of University of São Paulo, a tertiary care hospital that operates in care, teaching and research. This work objective is to analyze the budgetary impact of the acquisition and renewal of digital certificates by HCFMRP with a direct analysis of the cost of printing and paper procurement. To calculate the payback time we used the Discounted Payback. It was verified that the amount invested in the acquisition of the digital record will be totally reversed in less than a year, therefore concluding that this migration is advantageous in economic terms. The savings achieved with this feature will provide greater ability to invest in other areas of the hospital; Com o processo de inovação tecnológica, avanço de redes e softwares, surgem novas formas de catalogação de dados e documentos. No setor de saúde isso corrobora com a melhora do serviço prestado, já que o aumento da demanda requer segurança...